D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% फॅक्टरी उच्च गुणवत्ता

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 चाचणी पद्धत
D-Glucitol (D-sorbitol).
सामग्री: 97.0 टक्के ते 102.0 टक्के (निर्जल पदार्थ).
वर्ण
देखावा: पांढरा किंवा जवळजवळ पांढरा, स्फटिक पावडर.
विद्राव्यता: पाण्यात अतिशय विरघळणारे, इथेनॉलमध्ये व्यावहारिकदृष्ट्या अघुलनशील (96 टक्के).
हे बहुरूपता दाखवते (5.9).
DENTIFICATION
पहिली ओळख: ए.
दुसरी ओळख: B, C, D
A. परिक्षणात मिळालेल्या क्रोमॅटोग्रामचे परीक्षण करा.
परिणाम: चाचणी सोल्यूशनसह प्राप्त केलेले क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य शिखर हे संदर्भ सोल्यूशन (अ) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य शिखर धारण वेळ आणि आकारात समान आहे.
B. 0.5 मिली पायरीडाइन रँड 5 मिली एसिटिक अॅनहायड्राइड R च्या मिश्रणात गरम करून 0.5 ग्रॅम विरघळवा. 10 मिनिटांनंतर 25 मिली पाण्यात द्रावण ओता रँड बर्फाच्या पाण्यात 2 तास उभे राहू द्या.इथेनॉल (96 टक्के) R च्या लहान आकारमानातून पुन्हा क्रिस्टलाइज केलेले आणि व्हॅक्यूओमध्ये वाळलेले अवक्षेप (2.2.14) 98℃ ते 104℃ वर वितळते.
C. पातळ-थर क्रोमॅटोग्राफी (2.2.27).
चाचणी उपाय.पाण्यात R तपासण्यासाठी 25 मिलीग्राम पदार्थ विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10 मिली पातळ करा.
संदर्भ उपाय (a).25 मिलीग्राम सॉर्बिटॉल सीआरएस पाण्यात R मध्ये विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10 मिली पातळ करा.
संदर्भ उपाय (b).25 मिलीग्राम मॅनिटॉल सीआरएस आणि 25 मिलीग्राम सॉर्बिटॉल सीआरएस पाण्यात विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10 मिली पातळ करा.
प्लेट: टीएलसी सिलिका जेल जी प्लेट आर.
मोबाइल फेज: वॉटर आर, इथाइल एसीटेट आर, प्रोपेनॉल आर (10:20:70V/V/V).
अर्ज: 2 μL
विकास: 17cm च्या मार्गावर
वाळवणे: हवेत.
शोध: 4-aminobenzoic ऍसिड द्रावण R सह फवारणी;एसीटोन काढून टाकेपर्यंत थंड हवेच्या प्रवाहात कोरडे;15 मिनिटांसाठी 100 डिग्री सेल्सियस वर गरम करा;थंड होऊ द्या आणि सोडियम पीरियरेट R च्या 2g/L द्रावणाने फवारणी करा;थंड हवेच्या प्रवाहात कोरडे;15 मिनिटांसाठी 100 डिग्री सेल्सियस वर गरम करा.
सिस्टम उपयुक्तता: संदर्भ उपाय (b):
- क्रोमॅटोग्राम 2 स्पष्टपणे विभक्त स्पॉट्स दर्शविते.
परिणाम: चाचणी सोल्यूशनसह प्राप्त केलेले क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य स्थान हे स्थान, रंग आणि आकारात संदर्भ सोल्यूशन (अ) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य स्थानासारखे आहे.
D. विशिष्ट ऑप्टिकल रोटेशन (2.2.7): +4.0 ते +7.0 (एनहायड्रो पदार्थ).
तपासणीसाठी 5.00 ग्रॅम पदार्थ आणि 6.4 ग्रॅम डिसोडियम टेट्राबोरेट R 40 मिली पाण्यात विरघळवा. 1 तास उभे राहू द्या, अधूनमधून हलवा आणि 50.0 मिली पाण्याने पातळ करा. आवश्यक असल्यास फिल्टर करा.
चाचण्या
द्रावणाचे स्वरूप. द्रावण स्पष्ट (2.2.1) आणि रंगहीन आहे (2.2.2, पद्धत II).
5 ग्रॅम आर पाण्यात विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 50 एमएल पर्यंत पातळ करा.
चालकता (2.2.38): कमाल 20 μS·cm−1
डिस्टिल्ड वॉटर R पासून तयार केलेले 20.0 ग्रॅम इनकार्बन डायऑक्साइड-मुक्त पाणी R विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 100.0 mL पातळ करा.चुंबकीय ढवळत असताना द्रावणाची चालकता मोजा.
शर्करा कमी करणे: कमाल 0.2 टक्के, ग्लुकोज समतुल्य म्हणून व्यक्त.
5.0 ग्रॅम 6 एमएल पाण्यात विरघळवा आणि हलक्या उष्णतेच्या मदतीने.थंड करा आणि 20 मिली कपरी-सायट्रिक द्रावण R आणि काही काचेच्या मणी घाला.गरम करा जेणेकरून 4 मिनिटांनंतर उकळण्यास सुरवात होईल आणि 3 मिनिटे उकळत ठेवा.झपाट्याने थंड करा आणि ग्लेशियल एसिटिक ऍसिड R चे 2.4 टक्के V/V द्रावणाचे 100 mL आणि 0.025 M आयोडीनचे 20.0 mL घाला.सतत हलत असताना, 25 एमएल हायड्रोक्लोरिक आम्ल R चे 6 खंड आणि पाण्याचे 94 मात्रा R च्या मिश्रणात घाला आणि जेव्हा अवक्षेपण विरघळेल तेव्हा 1 mL स्टार्च द्रावण R वापरून 0.05 M सोडियम थायोसल्फेटसह आयोडीनचे अतिरिक्त टायट्रेट करा. टायट्रेशनच्या शेवटी, सूचक म्हणून.0.05 M सोडियम थायोसल्फेटचे 12.8 mL पेक्षा कमी नाही.
संबंधित पदार्थ.लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी(2.2.29).
चाचणी उपाय.तपासण्यासाठी 5.0 ग्रॅम पदार्थ 20 एमएल पाण्यात विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटने 100.0 एमएल पातळ करा.
संदर्भ उपाय (a).0.50 ग्रॅम सॉर्बिटॉल सीआरएस 2 एमएल पाण्यात विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10.0 एमएल पातळ करा.
संदर्भ उपाय (b).2.0mL चाचणी द्रावण 100.0 mL पाण्यात R सह पातळ करा.
संदर्भ उपाय (c).5.0 एमएल संदर्भ द्रावण (ब) ते 100.0 एमएल पाण्यात R सह पातळ करा.
संदर्भ उपाय (d).0.5 ग्रॅम सॉर्बिटॉल आर आणि 0.5 ग्रॅम मॅनिटोल आर (अशुद्धता A) 5 एमएल पाण्यात विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10.0 मिली पातळ करा.
स्तंभ:
-आकार:l=0.3m,Ø=7.8mm
-स्थिर टप्पा: मजबूत केशन-एक्सचेंज राळ (कॅल्शियम फॉर्म) आर (9 μm);
-तापमान: 85±1°C
मोबाइल फेज: डिगॅस्ड वॉटर आर.
प्रवाह दर: 0.5mL/min
शोध: रीफ्रॅक्टोमीटर स्थिर तापमानात (उदा. 35 °C) राखले जाते.
इंजेक्शन: चाचणी सोल्यूशनचे 20μL आणि संदर्भ उपाय (b) (c) आणि (d)
धावण्याची वेळ: सॉर्बिटॉलच्या धारणा वेळेच्या दुप्पट.
सॉर्बिटॉलच्या संदर्भात सापेक्ष धारणा (धारण वेळ = सुमारे 27 मि): अशुद्धता C = सुमारे 0.6;अशुद्धता A = सुमारे 0.8;अशुद्धता B = सुमारे 1.1.
सिस्टम उपयुक्तता: संदर्भ समाधान (d):
-रिझोल्यूशन: अशुद्धता A आणि सॉर्बिटॉलमुळे शिखरांमधील किमान 2.0.
मर्यादा:
-कोणतीही अशुद्धता: प्रत्येक अशुद्धतेसाठी, संदर्भ सोल्यूशन (b) (2 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य शिखराच्या क्षेत्रापेक्षा जास्त नाही;
-एकूण: संदर्भ सोल्यूशन (b) (3 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराच्या क्षेत्रफळाच्या 1.5 पट जास्त नाही;
-मर्यादा दुर्लक्षित करा: संदर्भ समाधान (c) (0.1 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराचे क्षेत्र.
शिसे (2.4.10): कमाल 0.5 ppm.
निकेल (2.4.15): कमाल 1 पीपीएम.
विद्रावकांच्या विहित मिश्रणाच्या 150.0 एमएलमध्ये तपासण्यासाठी पदार्थ विरघळवा.
पाणी (2.5.12): कमाल 1.5 टक्के, 1.00 ग्रॅम वर निर्धारित.1 व्हॉल्यूम फॉर्मॅमाइड आर आणि 2 व्हॉल्यूम निर्जल मिथेनॉल आर यांचे मिश्रण सॉल्व्हेंट म्हणून वापरा.
सूक्ष्मजीव दूषित होणे
पॅरेंटरल तयारीच्या निर्मितीमध्ये वापरण्यासाठी हेतू असल्यास:
- TAMC: स्वीकृती निकष 102CFU/g (2.6.12).
पॅरेंटरल तयारीच्या निर्मितीमध्ये वापरण्यासाठी हेतू नसल्यास:
– TAMC: स्वीकृती निकष 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: स्वीकृती निकष 102CFU/g (2.6.12);
-एस्चेरिचिया कोलीची अनुपस्थिती (2.6.13);
-साल्मोनेलाची अनुपस्थिती (2.6.13).
बॅक्टेरियल एंडोटॉक्सिन (2.6.14).बॅक्टेरियल एंडोटॉक्सिन काढून टाकण्यासाठी पुढील योग्य प्रक्रियेशिवाय पॅरेंटरल तयारीच्या निर्मितीसाठी वापरण्याचा हेतू असल्यास:
- 100g/L पेक्षा कमी सॉर्बिटॉलच्या एकाग्रता असलेल्या पॅरेंटरल तयारीसाठी 4 IU/g पेक्षा कमी
- 100g/L किंवा त्याहून अधिक सॉर्बिटॉलच्या एकाग्रता असलेल्या पॅरेंटरल तयारीसाठी 2.5 IU/g पेक्षा कमी
ASSAY
लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (2.2.29) खालील बदलांसह संबंधित पदार्थांच्या चाचणीमध्ये वर्णन केल्याप्रमाणे.
इंजेक्शन: चाचणी उपाय आणि संदर्भ उपाय (a).
सॉर्बिटॉल सीआरएसच्या घोषित सामग्रीवरून डी-सॉर्बिटॉलच्या टक्केवारी सामग्रीची गणना करा.
लेबलिंग
लेबल सांगते:
- जेथे लागू असेल तेथे, बॅक्टेरियल एंडोटॉक्सिनची जास्तीत जास्त एकाग्रता;
- जेथे लागू असेल, तो पदार्थ पॅरेंटरल तयारीच्या निर्मितीसाठी वापरण्यासाठी योग्य आहे.
अशुद्धी
ए. डी-मॅनिटॉल,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP चाचणी पद्धत
व्याख्या
Sorbitol मध्ये NLT 91.0% आणि NMT 100.5% D-sorbitol असते, ज्याची गणना निर्जल आधारावर केली जाते.एकूण शर्करा, इतर पॉलीहायड्रीक अल्कोहोल आणि कोणतेही हेक्सिटॉल एनहायड्राइड्सचे प्रमाण, जर आढळले तर ते आवश्यकतेमध्ये समाविष्ट केले जात नाहीत किंवा सामान्य सूचनांमध्ये इतर अशुद्धता अंतर्गत गणना केलेल्या रकमेमध्ये समाविष्ट नाहीत.
ओळख
• ए.
नमुना द्रावण: 75 मिली पाण्यात 1 ग्रॅम सॉर्बिटॉल
विश्लेषण: 3 एमएल नमुना द्रावण 15-सेमी चाचणी ट्यूबमध्ये स्थानांतरित करा आणि 3 एमएल ताजे तयार केलेले कॅटेकॉल द्रावण (10 पैकी 1) घाला आणि मिसळा.6 एमएल सल्फ्यूरिक ऍसिड घाला, नंतर ट्यूबला 30 सेकंदांसाठी ज्वालामध्ये हलक्या हाताने गरम करा.
• B. नमुना सोल्यूशनच्या प्रमुख शिखराची धारणा वेळ मानक सोल्यूशनशी संबंधित आहे, जसे की परखमध्ये प्राप्त केले आहे.
ASSAY
• प्रक्रिया
मोबाइल फेज: कमी झालेले पाणी वापरा.
सिस्टम सुयोग्यता उपाय: प्रत्येक USP Sorbitol RS आणि mannitol 4.8 mg/g असलेले द्रावण तयार करा.
मानक द्रावण: USP Sorbitol RS चे 4.8 mg/g
नमुना द्रावण: 0.10 ग्रॅम सॉर्बिटॉल पाण्यात विरघळवा आणि 20 ग्रॅम पाण्यात पातळ करा.अंतिम सोल्यूशनचे वजन रेकॉर्ड करा आणि पूर्णपणे मिसळा.
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमॅटोग्राफी <621>, सिस्टम सुयोग्यता पहा.)
मोड: LC
डिटेक्टर: अपवर्तक निर्देशांक
स्तंभ: 7.8-मिमी x 10-सेमी;पॅकिंग L34
तापमान
स्तंभ: ५०±२°
डिटेक्टर: 35°
प्रवाह दर: 0.7 एमएल/मिनिट
इंजेक्शन आकार: 10 μL
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: सिस्टम सुयोग्यता समाधान आणि मानक उपाय [नोट-मॅनिटॉल आणि सॉर्बिटॉलसाठी सापेक्ष धारणा वेळा अनुक्रमे 0.6 आणि 1.0 आहेत.]
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: सॉर्बिटॉल आणि मॅनिटोल दरम्यान एनएलटी 2.0, सिस्टम अनुकूलता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 2.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
Sorbitol घेतलेल्या भागामध्ये D-sorbitol च्या निर्जल आधारावर टक्केवारीची गणना करा:
परिणाम = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= नमुना सोल्यूशनचा सर्वोच्च प्रतिसाद
rS= मानक सोल्यूशनमधून पीक प्रतिसाद
CS = यूएसपी सॉर्बिटॉल RS चे प्रमाण मानक द्रावणात (mg/g) एकाग्रता
CU = सॅम्पल सोल्युशनमध्ये सॉर्बिटॉलचे प्रमाण (mg/g)
W= पाणी निर्धारण चाचणीत मिळालेली टक्केवारी
स्वीकृती निकष: निर्जल आधारावर 91.0%–100.5%
अशुद्धी
• निकची मर्यादा
नमुना द्रावण: 20.0 ग्रॅम सॉर्बिटॉल पातळ केलेल्या एसिटिक ऍसिडमध्ये विरघळवा आणि 150 एमएल पर्यंत पातळ ऍसिटिक ऍसिडसह पातळ करा.
रिक्त द्रावण: 150 एमएल पातळ केलेले एसिटिक ऍसिड
स्टँडर्ड सोल्युशन्स: 0.5, 1.0 आणि 1.5 एमएल निकेल स्टँडर्ड सोल्यूशन टीएस 20.0 ग्रॅम सॉर्बिटॉलमध्ये विरघळलेल्या एसिटिक ऍसिडमध्ये मिसळून तीन द्रावण तयार करा आणि त्याच सॉल्व्हेंटने 150 मिली पातळ करा.
वाद्य परिस्थिती
(स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री आणि लाइट-स्कॅटरिंग <851> पहा)
मोड: अणु शोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री
विश्लेषणात्मक तरंगलांबी: 232.0 एनएम
दिवा: निकेल पोकळ-कॅथोड
ज्वाला: एअर-एसिटिलीन
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
प्रत्येक नमुन्यात 2.0 मिली सॅच्युरेटेड अमोनियम पायरोलिडिनेडिथिओकार्बामेट द्रावण (10 ग्रॅम/लिटर अमोनियम पायरोलिडिनेडिथिओकार्बमेट असलेले) आणि 10.0 मिली मिथाइल आयसोब्युटाइल केटोन घाला आणि 30 सेकंद हलवा.तेजस्वी प्रकाशापासून संरक्षण करा.दोन थर वेगळे होऊ द्या आणि मिथाइल आयसोब्युटाइल केटोन थर वापरा.रिक्त द्रावणातील सेंद्रिय थर वापरून साधन शून्यावर सेट करा.
प्रत्येकी किमान तीन वेळा नमुन्यांमधून सेंद्रिय थराचे शोषक एकाच वेळी निर्धारित करा.प्रत्येक मानक सोल्यूशन आणि सॅम्पल सोल्यूशनसाठी स्थिर वाचनांची सरासरी रेकॉर्ड करा.प्रत्येक मापाच्या दरम्यान, रिक्त द्रावणातून सेंद्रिय स्तराची आकांक्षा करा आणि रीडिंग शून्यावर परत येत असल्याची खात्री करा.मानक द्रावणांचे शोषक आणि सॅम्पल सोल्यूशन विरुद्ध निकेलचे जोडलेले प्रमाण प्लॉट करा.
आलेखावरील बिंदूंना जोडणारी रेषा एकाग्रतेच्या अक्षाला पूर्ण होईपर्यंत एक्सट्रॅपोलेट करा.हा बिंदू आणि अक्षांच्या छेदनबिंदूमधील अंतर नमुना द्रावणातील निकेलच्या एकाग्रतेचे प्रतिनिधित्व करते.
स्वीकृती निकष: NMT 1 पीपीएम
• रेसिड्यूअन इग्निशन <281>: NMT 0.1%, 1.5g भागावर निर्धारित
साखर कमी करणे
[सूचना-या चाचणीमध्ये निर्धारित केलेली रक्कम सामान्य सूचनांमधील इतर अशुद्धतेच्या अंतर्गत गणना केलेल्या रकमेमध्ये समाविष्ट केलेली नाही.]
नमुना द्रावण: सौम्य उष्णतेच्या मदतीने 3.3 ग्रॅम सॉर्बिटॉल 3 मिली पाण्यात विरघळवा.थंड करा आणि 20.0 मिली कप्रिक सायट्रेट टीएस आणि काही काचेचे मणी घाला.गरम करा जेणेकरून 4 मिनिटांनंतर उकळण्यास सुरुवात होईल आणि 3 मिनिटे उकळत ठेवा.झपाट्याने थंड करा आणि त्यात 40 मिली पातळ केलेले ऍसिटिक ऍसिड, 60 मिली पाणी आणि 20.0 मिली 0.05 एन आयोडीन VS घाला.सतत हलत असताना, 25 मिली 6 मिली हायड्रोक्लोरिक ऍसिड आणि 94 मिली पाणी यांचे मिश्रण घाला.
विश्लेषण: जेव्हा प्रक्षेपण विरघळते तेव्हा, 2mL स्टार्च TS वापरून 0.05 N सोडियम थायोसल्फेट VS सह आयोडीनचे अतिरिक्त टायट्रेट करा, टायट्रेशनच्या शेवटी, एक सूचक म्हणून जोडले.
स्वीकृती निकष: NLT 12.8 mL of 0.05 N सोडियम thiosulfate VS आवश्यक आहे, NMT 0.3% कमी शर्करा, ग्लुकोज म्हणून
• क्लोराईड आणि सल्फेट, क्लोराईड<221> (पॅरेंटरल डोस फॉर्म तयार करण्यासाठी वापरण्यासाठी लेबल केलेले असल्यास)
नमुना: 1.5 ग्रॅम
स्वीकृती निकष: नमुना 0.020 N हायड्रोक्लोरिक ऍसिड (NMT 0.0050%) च्या 0.10 mL पेक्षा जास्त क्लोराईड दर्शवत नाही.
• क्लोराईड सल्फेट, सल्फेट <221> (पॅरेंटरल डोस फॉर्म तयार करण्यासाठी वापरण्यासाठी लेबल केलेले असल्यास)
नमुना: 1.0 ग्रॅम
स्वीकृती निकष: नमुना 0.020 N सल्फ्यूरिक ऍसिड (NMT 0.01%) च्या 0.10 mL पेक्षा जास्त सल्फेट दर्शवत नाही.
विशिष्ट चाचण्या
• सूक्ष्मजीव चाचणी <61> आणि विशिष्ट सूक्ष्मजीवांसाठी चाचण्या <62>: प्लेट पद्धत वापरून एकूण एरोबिक गणना NMT 1000 cfu/g आहे आणि एकूण एकत्रित मोल्ड आणि यीस्टची संख्या NMT 100 cfu/g आहे
• PH <791>: 3.5-7.0, कार्बन डायऑक्साइड मुक्त पाण्यात 10% (w/w) द्रावणात
• पाणी निर्धारण, पद्धत I <921>: NMT 1.5%
क्लॅरिटी आणि कलरोफ सोल्यूशन (पॅरेंटरल डोस फॉर्म तयार करण्यासाठी वापरण्यासाठी लेबल केलेले असल्यास)
नमुना: 10.0 ग्रॅम
विश्लेषण: 100.0 एमएल कार्बन डायऑक्साइड मुक्त पाण्यात नमुना विरघळवा.
स्वीकृती निकष: समाधान स्पष्ट आणि रंगहीन आहे.
• बॅक्टेरियल एंडोटॉक्सिन चाचणी <85> (जर पॅरेंटरल डोस फॉर्म तयार करण्यासाठी वापरण्यासाठी लेबल केले असेल): NMT 4 यूएसपी एंडोटॉक्सिन युनिट्स/जी पॅरेंटरल डोस फॉर्मसाठी ज्यामध्ये सॉर्बिटॉलच्या 100g/L पेक्षा कमी एकाग्रता आहे, आणि NMT 2.5 यूएसपी यूएसपी एन्डोटॉक्सिन युनिट्स/जी. 100g/L किंवा अधिक सॉर्बिटॉलच्या एकाग्रता असलेल्या पॅरेंटरल डोस फॉर्मसाठी.
अतिरिक्त आवश्यकता
• पॅकेजिंग आणि स्टोरेज: चांगल्या बंद कंटेनरमध्ये जतन करा.कोणत्याही स्टोरेज आवश्यकता निर्दिष्ट नाहीत.
• लेबलिंग: पॅरेंटरल डोस फॉर्म तयार करण्यासाठी वापरण्याच्या उद्देशाने सॉर्बिटॉल असे लेबल केलेले आहे.
यूएसपी संदर्भ मानके <11>
यूएसपी एंडोटॉक्सिन आरएस
USP Sorbitol RS