Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API उच्च शुद्धता

एनलाप्रिल मॅलेट
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-प्रोलिन, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate मध्ये C20H28N2O5·C4H4O4 च्या 98.0% पेक्षा कमी आणि 102.0% पेक्षा जास्त नाही, वाळलेल्या आधारावर गणना केली जाते.
पॅकेजिंग आणि स्टोरेज - चांगल्या बंद कंटेनरमध्ये ठेवा आणि नियंत्रित खोलीच्या तापमानावर साठवा.
यूएसपी संदर्भ मानक <11>-
USP Enalapril Maleate RS रचना पाहण्यासाठी क्लिक करा
ओळख-
A: इन्फ्रारेड शोषण <197M>.
ब: परख तयारीच्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराची धारणा वेळ मानक तयारीच्या क्रोमॅटोग्रामशी संबंधित आहे, जसे की परखमध्ये प्राप्त होते.
विशिष्ट रोटेशन <781S>: -41.0 आणि -43.5 दरम्यान.
चाचणी उपाय: मिथेनॉलमध्ये 10 मिग्रॅ प्रति एमएल.
कोरडे केल्यावर होणारे नुकसान <731>-याला व्हॅक्यूममध्ये 5 मिमी पारा 60 पेक्षा जास्त नसलेल्या दाबाने 2 तासांसाठी वाळवा: त्याचे वजन 1.0% पेक्षा जास्त नाही.
इग्निशनवरील अवशेष <281>: 0.2% पेक्षा जास्त नाही.
जड धातू, पद्धत II <231>: 0.001%.
संबंधित संयुगे-
pH 6.8 फॉस्फेट बफर, pH 2.5 फॉस्फेट बफर, सोल्यूशन A, सोल्यूशन B, मोबाइल फेज, डायल्युएंट, एनलाप्रिल डायकेटोपायपेराझिन सोल्यूशन, सिस्टम सुयोग्यता सोल्यूशन आणि क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टम— परखमध्ये निर्देशित केल्याप्रमाणे पुढे जा.
स्टँडर्ड सोल्युशन- USP Enalapril Maleate RS ची अचूक वजनाची मात्रा डायल्युएंटमध्ये विरघळवा, आणि आवश्यक असल्यास, डायल्युएंटसह परिमाणात्मक आणि टप्प्याटप्प्याने पातळ करा, ज्याची ज्ञात एकाग्रता सुमारे 3 µg प्रति एमएल आहे.
चाचणी सोल्यूशन - परख तयारी वापरा.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये प्रमाणित द्रावण आणि चाचणी द्रावणाचे समान खंड (सुमारे 50 μL) स्वतंत्रपणे इंजेक्ट करा, क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि शिखर क्षेत्र प्रतिसाद मोजा.सूत्राद्वारे घेतलेल्या एनलाप्रिल मॅलेटच्या भागामध्ये प्रत्येक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
100(CS / CT)(ri / rS)
ज्यामध्ये CS ची एकाग्रता, mg प्रति mL मध्ये, USP Enalapril Maleate RS च्या मानक द्रावणात आहे;CT हे चाचणी द्रावणात enalapril Maleate ची एकाग्रता, mg प्रति mL मध्ये असते;ri हे चाचणी द्रावणातून प्राप्त झालेल्या प्रत्येक अशुद्धतेचे शिखर क्षेत्र आहे;आणि rS हे मानक द्रावणातून मिळालेले एनलाप्रिलचे सर्वोच्च क्षेत्र आहे: कोणत्याही अशुद्धतेच्या 1.0% पेक्षा जास्त नाही, ज्याचा सापेक्ष प्रतिधारण कालावधी 1.10 आहे;इतर कोणत्याही वैयक्तिक अशुद्धतेपैकी 0.3% पेक्षा जास्त नाही;आणि एकूण अशुद्धता 2% पेक्षा जास्त आढळत नाही.
परख-
pH 6.8 फॉस्फेट बफर- 1000-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये 2.8 ग्रॅम मोनोबॅसिक सोडियम फॉस्फेट सुमारे 900 मिली पाण्यात विरघळवा.9 M सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण सुमारे 6.8 च्या pH वर समायोजित करा, पाण्याने व्हॉल्यूममध्ये पातळ करा आणि मिक्स करा.
pH 2.5 फॉस्फेट बफर- 1000-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये 2.8 ग्रॅम मोनोबॅसिक सोडियम फॉस्फेट सुमारे 900 मिली पाण्यात विरघळवा.फॉस्फोरिक ऍसिडसह सुमारे 2.5 pH पर्यंत समायोजित करा, पाण्याने व्हॉल्यूममध्ये पातळ करा आणि मिसळा.
सोल्यूशन A- pH 6.8 फॉस्फेट बफर आणि एसीटोनिट्रिल (19:1) चे फिल्टर केलेले आणि डिगॅस केलेले मिश्रण तयार करा.
सोल्यूशन B- acetonitrile आणि pH 6.8 फॉस्फेट बफर (33:17) चे फिल्टर केलेले आणि डिगॅस केलेले मिश्रण तयार करा.
मोबाइल फेज - क्रोमॅटोग्राफिक प्रणालीसाठी निर्देशित केल्यानुसार सोल्यूशन A आणि सोल्यूशन B चे व्हेरिएबल मिश्रण वापरा.आवश्यक असल्यास समायोजन करा (क्रोमॅटोग्राफी 621 अंतर्गत सिस्टम सुयोग्यता पहा).
diluent- pH 2.5 फॉस्फेट बफर आणि acetonitrile (95:5) यांचे मिश्रण तयार करा.
Enalapril diketopiperazine द्रावण- 100-mL बीकरमध्ये सुमारे 20 mg USP Enalapril Maleate RS काळजीपूर्वक ठेवा जेणेकरून बीकरच्या तळाशी एक मॉंड तयार होईल.बीकर हॉट प्लेटवर जास्तीत जास्त हॉट प्लेट तापमान सेटिंगच्या अर्ध्या भागावर ठेवा.घन वितळत नाही तोपर्यंत सुमारे 5 ते 10 मिनिटे गरम करा.ताबडतोब गरम प्लेटमधून बीकर काढा आणि थंड होऊ द्या.[टीप-उष्णता-प्रेरित ऱ्हास टाळण्यासाठी जास्त गरम करणे टाळा, ज्यामुळे तपकिरी रंग वाढेल.] बीकरमध्ये थंड झालेल्या अवशेषांमध्ये 50 मिली एसीटोनिट्रिल घाला आणि काही मिनिटे विरघळण्यासाठी सॉनिकेट करा.द्रावणामध्ये सामान्यत: प्रत्येक mL मध्ये 0.2 mg आणि 0.4 mg enalapril diketopiperazine असते.
मानक तयारी - USP Enalapril Maleate RS ची अचूक वजनाची मात्रा डायल्युएंटमध्ये विरघळवा, आणि आवश्यक असल्यास, डायल्युएंटसह 0.3 मिलीग्राम प्रति एमएल ज्ञात एकाग्रता असलेले द्रावण प्राप्त करण्यासाठी परिमाणात्मक आणि टप्प्याटप्प्याने पातळ करा.
सिस्टीम सुयोग्यता सोल्यूशन - मानक तयारीच्या 50-mL भागामध्ये 1 एमएल एनलाप्रिल डायकेटोपायपेराझिन द्रावण जोडा आणि मिसळा.
परीक्षणाची तयारी- 100-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये अचूक वजन केलेले सुमारे 30 मिलीग्राम एनलाप्रिल मॅलेएट हस्तांतरित करा, त्यात विरघळवा आणि डायल्युएंट टू व्हॉल्यूमसह पातळ करा आणि मिसळा.
क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टीम (क्रोमॅटोग्राफी <621> पहा)-लिक्विड क्रोमॅटोग्राफ 215-nm डिटेक्टर आणि 4.1-मिमी × 15-सेमी स्तंभासह सुसज्ज आहे ज्यामध्ये पॅकिंग L21 आहे.प्रवाह दर सुमारे 1.5 एमएल प्रति मिनिट आहे.स्तंभाचे तापमान 70 वर राखले जाते. क्रोमॅटोग्राफ खालीलप्रमाणे प्रोग्राम केलेले आहे.
वेळ(मिनिटे) सोल्यूशन A(%) सोल्यूशन B(%) इल्युशन
0 95 5 समतोल
0-20 95→40 5→60 रेखीय ग्रेडियंट
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 रेखीय ग्रेडियंट
26-30 95 5 समतावादी
क्रोमॅटोग्राफ सिस्टम सुयोग्यता सोल्यूशन, आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार पीक प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: एनलाप्रिलसाठी सापेक्ष धारणा वेळ सुमारे 1.0 आणि एनलाप्रिल डायकेटोपीपेराझिनसाठी 2.1 आहे;आणि रिझोल्यूशन, R, enalapril आणि enalapril diketopiperazine मधील 3.5 पेक्षा कमी नाही.मानक तयारीचा क्रोमॅटोग्राफ करा आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार शिखर प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: प्रतिकृती इंजेक्शनसाठी संबंधित मानक विचलन 1.0% पेक्षा जास्त नाही.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये प्रमाणित तयारी आणि परख तयारीचे समान खंड (सुमारे 50 μL) स्वतंत्रपणे इंजेक्ट करा, क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि प्रमुख शिखरांसाठी प्रतिसाद मोजा.सूत्रानुसार घेतलेल्या Enalapril Maleate च्या भागामध्ये C20H28N2O5·C4H4O4 च्या mg मध्ये प्रमाण मोजा:
100C(rU/rS)
ज्यामध्ये C हे मानक तयारीमध्ये USP Enalapril Maleate RS चे, mg प्रति mL मध्ये एकाग्रता आहे;आणि rU आणि rS हे अनुक्रमे परख तयारी आणि मानक तयारीमधून मिळालेले सर्वोच्च प्रतिसाद आहेत.