ग्लायसिरेटिक ऍसिड (एनॉक्सोलोन) सीएएस 471-53-4 परख 98.0~101.0% (पोटेंशियोमेट्री)

सामान्य सूचना
(Ph Eur मोनोग्राफ 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
कृती आणि वापर
सौम्य पेप्टिक अल्सर रोगाचा उपचार.
Ph Eur
व्याख्या
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic ऍसिड.
सामग्री
98.0 टक्के ते 101.0 टक्के (सुका पदार्थ).
वर्ण
देखावा
पांढरा किंवा जवळजवळ पांढरा क्रिस्टलीय पावडर.
विद्राव्यता
पाण्यात व्यावहारिकदृष्ट्या अघुलनशील, इथेनॉलमध्ये विरघळणारे, मिथिलीन क्लोराईडमध्ये कमी प्रमाणात विरघळणारे.
हे बहुरूपता दाखवते (5.9).
ओळख
पहिली ओळख ए.
दुसरी ओळख B, C.
A. इन्फ्रारेड शोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (2.2.24) द्वारे तपासा.
तुलना एनोक्सोलोन सीआरएस.
घन अवस्थेत मिळालेल्या स्पेक्ट्रामध्ये फरक दिसत असल्यास, तपासण्यासाठी 0.2 ग्रॅम पदार्थ आणि 0.2 ग्रॅम संदर्भ पदार्थ 6 मिली इथेनॉल आर मध्ये स्वतंत्रपणे विरघळवा.
1 तासासाठी रिफ्लक्स कंडेन्सर आणि 6 मिली पाणी घाला. एक अवक्षेपण तयार होते.सुमारे 10℃ पर्यंत थंड करा आणि व्हॅक्यूमच्या मदतीने फिल्टर करा.10 मिली अल्कोहोल R सह अवक्षेपण धुवा, ओव्हनमध्ये 80℃ वर वाळवा आणि नवीन स्पेक्ट्रा रेकॉर्ड करा.
B. थिन-लेयर क्रोमॅटोग्राफी (2.2.27).
चाचणी द्रावण मिथिलीन क्लोराईड आर मध्ये तपासण्यासाठी 10 मिलीग्राम पदार्थ विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10 मिली पातळ करा.
संदर्भ द्रावण मिथिलीन क्लोराईड आर मध्ये एनोक्सोलोन सीआरएस 10 मिलीग्राम विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10 मिली पातळ करा.
प्लेट टीएलसी सिलिका जेल प्लेट आर.
मोबाइल फेज ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिड R, एसीटोन R, मिथिलीन क्लोराईड R (5:10:90 V/V/V).
अर्ज 5 μl.
प्लेटच्या 2/3 पेक्षा जास्त विकास.
5 मिनिटे हवेत वाळवा.
अॅनिसाल्डिहाइड द्रावण R सह डिटेक्शन स्प्रे करा आणि 100-105℃ तापमानात 10 मिनिटांसाठी गरम करा.परिणाम चाचणी सोल्यूशनसह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य स्थान, स्थिती, रंग आणि आकारात संदर्भासह प्राप्त केलेल्या वर्णग्राममधील मुख्य स्थानाप्रमाणेच आहे.
उपाय.
C. मिथिलीन क्लोराईड R च्या 10 मिली मध्ये 50 मिलीग्राम विरघळवा. या द्रावणाच्या 2 मिली मध्ये, 1 मिली ऍसिटिक एनहाइड्राइड R आणि 0.3 मिली सल्फ्यूरिक ऍसिड R घाला. गुलाबी रंग तयार होतो.
चाचण्या
समाधानाचे स्वरूप
द्रावण स्पष्ट आहे (2.2.1) आणि संदर्भ सोल्यूशन Y6 (2.2.2, पद्धत II) पेक्षा अधिक तीव्रतेने रंगीत नाही.
इथेनॉल आर मध्ये 0.1 ग्रॅम विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10 मिली पातळ करा.
विशिष्ट ऑप्टिकल रोटेशन (2.2.7) + 145 ते + 154 (वाळलेले पदार्थ).
डायऑक्सन आर मध्ये 0.50 ग्रॅम विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 50.0 मिली पातळ करा.
संबंधित पदार्थ
लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (2.2.29).
चाचणी सोल्यूशन मोबाइल फेजमध्ये तपासण्यासाठी 0.10 ग्रॅम पदार्थ विरघळवा आणि मोबाइल फेजसह 100.0 मिली पातळ करा.
संदर्भ सोल्यूशन (अ) मोबाईल फेजसह चाचणी सोल्यूशनचे 2.0 मिली 100.0 मिली पातळ करा.
संदर्भ द्रावण (b) संदर्भ द्रावण (a) 5.0 ml ते 100.0 ml मोबाइल फेजसह पातळ करा.
संदर्भ द्रावण (c) 18α-glycyrrhetinic acid R चे 0.1 g tetrahydrofuran R मध्ये विरघळवून त्याच सॉल्व्हेंटने 100.0 ml पर्यंत पातळ करा.2.0 मिली सोल्यूशनमध्ये, 2.0 मिली टेस्ट सोल्यूशन घाला आणि मोबाईल फेजसह 100.0 मिली पातळ करा.
स्तंभ:
-आकार: l = 0.25 मी, Ø = 4.6 मिमी,
-स्टेशनरी फेज: क्रोमॅटोग्राफी R (5 µm) साठी ऑक्टाडेसिलसिलिल सिलिका जेल,
- तापमान: 30 ℃.
मोबाइल फेजमध्ये टेट्राहायड्रोफुरन R चे ४३० खंड आणि सोडियम एसीटेट R च्या 1.36 g/l द्रावणाचे 570 खंड ग्लेशियल एसिटिक ऍसिड R सह pH 4.8 मध्ये समायोजित केले जातात.
प्रवाह दर 0.8 मिली/मिनिट.
250 nm वर शोध स्पेक्ट्रोफोटोमीटर.
इंजेक्शन 20 μl लूप इंजेक्टर;चाचणी उपाय आणि संदर्भ उपाय इंजेक्ट करा.
Enoxolone च्या धारणा वेळेच्या 4 पट चालवा.
सिस्टम उपयुक्तता:
-रिझोल्यूशन: संदर्भ सोल्यूशन (c) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील एनॉक्सोलोन आणि 18α-ग्लायसिर्रेटिनिक ऍसिडच्या शिखरांमधील किमान 2.0.
मर्यादा:
-कोणतीही अशुद्धता: संदर्भ सोल्यूशन (b) (0.7 टक्के) सह मिळवलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराच्या क्षेत्रफळाच्या 7 पट जास्त नाही,
-एकूण: संदर्भ सोल्यूशन (a) (2.0 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराच्या क्षेत्रापेक्षा जास्त नाही,
-मर्यादा दुर्लक्षित करा: संदर्भ सोल्यूशन (b) (0.05 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराच्या क्षेत्रफळाच्या 0.5 पट.
जड धातू (2.4.8) कमाल 20 ppm.
1.0 ग्रॅम मर्यादा चाचणी F चे पालन करते. 2 मिली लीड मानक द्रावण (10 ppm Pb) R वापरून मानक तयार करा.
कोरडे केल्यावर होणारे नुकसान (2.2.32) कमाल 0.5 टक्के, 1.000 ग्रॅमवर ​​ओव्हनमध्ये 105℃ तापमानात 4 तास कोरडे केल्यावर निर्धारित केले जाते.
सल्फेटेड राख (2.4.14) कमाल 0.2 टक्के, 1.0 ग्रॅम वर निर्धारित.
ASSAY
0.330 ग्रॅम डायमिथाइलफॉर्माईड R. टायट्रेटच्या 40 मिली मध्ये 0.1 एम टेट्राब्युटीलामोनियम हायड्रॉक्साईडसह विरघळवा, अंतिम-बिंदू पोटेंशियोमेट्रिकली निर्धारित करा (2.2.20).रिक्त टायट्रेशन करा.0.1 एम टेट्राब्युटीलामोनियम हायड्रॉक्साईडचे 1 मिली C30H46O4 च्या 47.07 मिलीग्रामच्या समतुल्य आहे
क्राउन कॉपीराइट 2006 330 46 4
स्टोरेज
प्रकाशापासून संरक्षित.
अशुद्धी
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic ऍसिड,
B. (4β,20β)-3β,23-डायहायड्रॉक्सी-11-ऑक्सो-ओलियन-12-एन-29-ओआयसी ऍसिड.
Ph Eur