हिस्टामाइन डायहाइड्रोक्लोराइड CAS 56-92-8 परख 98.5~101.0% (टायट्रेशन) फॅक्टरी

हिस्टामाइन डायहाइड्रोक्लोराइड (CAS: 56-92-8) EP9.0 व्हॉल्यूमⅡचाचणी पद्धत
व्याख्या
हिस्टामाइन डायहाइड्रोक्लोराइडमध्ये 98.5 टक्के पेक्षा कमी आणि 2-(1H-imidazol-4-yl) इथेन-1-अमाईन डायहाइड्रोक्लोराईडच्या 101.0 टक्के पेक्षा जास्त नाही, ज्याची गणना वाळलेल्या पदार्थाच्या संदर्भात केली जाते.
वर्ण
एक पांढरा किंवा जवळजवळ पांढरा, स्फटिक पावडर किंवा रंगहीन क्रिस्टल्स, हायग्रोस्कोपिक, पाण्यात अत्यंत विरघळणारे, अल्कोहोलमध्ये विरघळणारे.
ओळख
पहिली ओळख: ए, डी.
दुसरी ओळख: B, C, D
A. हिस्टामाइन डायहाइड्रोक्लोराइड CRS सह मिळवलेल्या स्पेक्ट्रमशी तुलना करून इन्फ्रारेड शोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (2.2.24) द्वारे तपासा.1 मिग्रॅ पदार्थ वापरून तयार केलेल्या चकतींचे परीक्षण करा.
B. हिस्टिडाइनच्या चाचणीत मिळालेल्या क्रोमॅटोग्रामचे परीक्षण करा.चाचणी सोल्यूशन (b) सह प्राप्त केलेले क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य स्थान हे स्थान, रंग आणि आकारात संदर्भ सोल्यूशन (a) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य स्थानासारखे आहे.
C. 0.1 ग्रॅम 7 मिली R पाण्यात विरघळवा आणि सोडियम हायड्रॉक्साईड R च्या 200 g/L द्रावणात 3 mL घाला. 0.1 mL हायड्रोक्लोरिक ऍसिड R आणि 10 mL पाण्यात R च्या मिश्रणात 50 mg सल्फॅनिलिक ऍसिड R विरघळवा आणि 0.1 मिली सोडियम नायट्रेट द्रावण R घाला. पहिल्यामध्ये दुसरे द्रावण जोडा आणि मिक्स करा.लाल रंग तयार होतो.
D. हे क्लोराइड्सची प्रतिक्रिया (a) देते (2.3.1).
चाचण्या
सोल्यूशन S. डिस्टिल्ड वॉटर R पासून तयार केलेले कार्बन डायऑक्साइड मुक्त पाण्यात 0.5 ग्रॅम विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10 मिली पातळ करा.
समाधानाचे स्वरूप.सोल्यूशन S स्पष्ट आहे (2.2.1) आणि संदर्भ सोल्यूशन Y7 (2.2.2, पद्धत II) पेक्षा जास्त रंगीत नाही.
pH (2.2.3).द्रावण S चा pH 2.85 ते 3.60 आहे.
हिस्टिडाइन.TLC सिलिका जेल G प्लेट R वापरून पातळ-थर क्रोमॅटोग्राफी (2.2.27) द्वारे तपासणी करा.
चाचणी उपाय (a).आर पाण्यात तपासण्यासाठी 0.5 ग्रॅम पदार्थ विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटने 10 मिली पातळ करा.
चाचणी उपाय (b).2 mL चाचणी द्रावण (a) ते 10 mL पाण्यात R सह पातळ करा.
संदर्भ उपाय (a).0.1 ग्रॅम हिस्टामाइन डायहाइड्रोक्लोराइड CRS पाण्यात R मध्ये विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 10 मिली पातळ करा.
संदर्भ उपाय (b).50 मिलीग्राम हिस्टिडाइन मोनोहायड्रोक्लोराइड आर इनवॉटर आर विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 100 मिली पातळ करा.
संदर्भ उपाय (c).1 mL चाचणी द्रावण (a) आणि 1 mL संदर्भ द्रावण (b) मिसळा.
प्लेटवर 1 μL चाचणी द्रावण (a), 1 μL चाचणी द्रावण (b), 1 μL संदर्भ समाधान (a), 1 μL संदर्भ समाधान (b) आणि 2 μL संदर्भ द्रावण (c) लागू करा.एकाग्र अमोनिया R चे 5 खंड, पाण्याचे 20 खंड आणि एसीटोनिट्रिल R चे 75 खंड यांचे मिश्रण वापरून 15 सेमी लांबीचा मार्ग विकसित करा. प्लेटला हवेच्या प्रवाहात वाळवा.त्याच दिशेने विकासाची पुनरावृत्ती करा, प्लेटला हवेच्या प्रवाहात वाळवा आणि निनहायड्रिन द्रावण R1 सह फवारणी करा.110 डिग्री सेल्सिअस तपमानावर 10 मिनिटांसाठी प्लेट गरम करा.चाचणी सोल्यूशन (अ) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील हिस्टिडाइनशी संबंधित कोणताही स्पॉट संदर्भ द्रावण (ब) (1 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील स्पॉटपेक्षा जास्त तीव्र नाही.संदर्भ सोल्यूशन (c) सह प्राप्त केलेले क्रोमॅटोग्राम 2 स्पष्टपणे विभक्त केलेले स्पॉट दर्शवित नाही तोपर्यंत चाचणी वैध नाही.
सल्फेट्स (2.4.13).3mL द्रावण S 15 mL डिस्टिल्ड वॉटरने पातळ केले जाते R सल्फेट्स (0.1 टक्के) साठी मर्यादा चाचणीचे पालन करते.
कोरडे केल्यावर नुकसान (2.2.32).0.5 टक्क्यांपेक्षा जास्त नाही, 105 °C तापमानावर ओव्हनमध्ये कोरडे करून 0.20 ग्रॅमवर ​​निर्धारित केले जाते.
सल्फेटेड राख (2.4.14).0.1 टक्के पेक्षा जास्त नाही, 0.5 ग्रॅम वर निर्धारित.
ASSAY
0.01 M हायड्रोक्लोरिक ऍसिड आणि 50 mL अल्कोहोल R च्या 5.0 mL मिश्रणात 0.080 ग्रॅम विरघळवा. 0.1 M सोडियम हायड्रॉक्साईड वापरून पोटेंटिओमेट्रिक टायट्रेशन (2.2.20) करा.फुगवण्याच्या पहिल्या आणि तिसऱ्या बिंदूंमध्ये जोडलेले खंड वाचा.
0.1 M सोडियम हायड्रॉक्साईडचे 1mL C5H11Cl2N3 च्या 9.203 mg च्या समतुल्य आहे.
स्टोरेज
प्रकाशापासून संरक्षित, हवाबंद कंटेनरमध्ये ठेवा.