इट्राकोनाझोल सीएएस ८४६२५-६१-६ परख ९८.५~१०१.५%

इट्राकोनाझोलमध्ये वाळलेल्या आधारावर गणना केलेल्या C35H38Cl2N8O4 च्या 98.5% पेक्षा कमी आणि 101.5% पेक्षा जास्त नाही.
पॅकेजिंग आणि स्टोरेज - घट्ट, प्रकाश-प्रतिरोधक कंटेनरमध्ये ठेवा आणि खोलीच्या तपमानावर ठेवा.
यूएसपी संदर्भ मानक <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
ओळख-
A: इन्फ्रारेड शोषण <197K>.
कोनीय रोटेशन <781A>: -0.10° आणि +0.10° दरम्यान, 20° वर मोजले जाते
चाचणी उपाय: मिथिलीन क्लोराईडमध्ये 100 मिग्रॅ प्रति एमएल
वितळण्याची श्रेणी <741>: 166° आणि 170° दरम्यान
कोरडे केल्यावर होणारे नुकसान <731>-4 तासांसाठी 105° वर सुमारे 1 ग्रॅम कोरडे करा: त्याचे वजन 0.5% पेक्षा जास्त नाही.
इग्निशनवरील अवशेष <281>: 0.1% पेक्षा जास्त नाही, 1.0 ग्रॅम वर निर्धारित केले जाते.
संबंधित संयुगे-
ऊत्तराची A: 0.08 M tetrabutylammonium hydrogen sulfate.
उपाय बी: एसीटोनिट्रिल
डायल्युएंट- मिथेनॉल आणि टेट्राहायड्रोफुरन (1:1) यांचे मिश्रण तयार करा.
स्टँडर्ड सोल्यूशन- USP Itraconazole RS ची अचूक वजनाची मात्रा डायल्युएंटमध्ये विरघळवा, आवश्यक असल्यास y, 0.05 mg प्रति mL ज्ञात एकाग्रता असलेले द्रावण मिळविण्यासाठी.
रिझोल्यूशन सोल्यूशन-यूएसपी इट्राकोनाझोल आरएस आणि यूएसपी मायकोनाझोलचे योग्य प्रमाणात आरएसमध्ये डायल्युएंटमध्ये विरघळवा आणि प्रत्येक एमएल सुमारे 0.05 मिलीग्राम ज्ञात सांद्रता मिळवा.
चाचणी सोल्यूशन - सुमारे 10 मिलीग्राम प्रति एमएल ज्ञात एकाग्रता असलेले द्रावण मिळविण्यासाठी डायल्युएंटमध्ये अचूक वजन केलेल्या इट्राकोनाझोलचे प्रमाण विरघळवा.
क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टीम (क्रोमॅटोग्राफी <621> पहा)-लिक्विड क्रोमॅटोग्राफ 225-nm डिटेक्टर आणि 4.6-mm × 10-सेमी स्तंभासह सुसज्ज आहे ज्यामध्ये 3- μm पॅकिंग L1 आहे.प्रवाह दर सुमारे 1.5 एमएल प्रति मिनिट आहे.स्तंभ तापमान 30 ° वर राखले जाते.क्रोमॅटोग्राफ खालीलप्रमाणे प्रोग्राम केलेले आहे
वेळ उपाय A उपाय B
(मिनिटे) (%) (%) उत्सर्जन
0–20 80→50 20→50 रेखीय ग्रेडियंट
20-25 50 50 समतावादी
25–30 80 20 समतोल
[नोट- 1.5 मिली प्रति मिनिट प्रवाह दराने एसीटोनिट्रिलसह स्तंभ किमान 30 मिनिटे समतोल करा आणि नंतर किमान 5 मिनिटे प्रारंभिक एल्युएंट रचनामध्ये समतोल करा.]
रेझोल्यूशन सोल्यूशन क्रोमॅटोग्राफ करा आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार पीक प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: मायकोनाझोल आणि इट्राकोनाझोलमधील रिझोल्यूशन, आर 2.0 पेक्षा कमी नाही.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये डायल्युएंट, स्टँडर्ड सोल्यूशन आणि टेस्ट सोल्यूशनचे समान व्हॉल्यूम (सुमारे 10 μL) स्वतंत्रपणे इंजेक्ट करा आणि क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा.सूत्राद्वारे घेतलेल्या इट्राकोनाझोलच्या भागामध्ये प्रत्येक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
100(CS / CU)(rU / rS)
ज्यामध्ये CS हे प्रमाण द्रावणातील इट्राकोनाझोलचे प्रति mg प्रति mL मध्ये एकाग्रता आहे;CU म्हणजे चाचणी द्रावणातील इट्राकोनाझोलची एकाग्रता, mg प्रति mL मध्ये;rU हे चाचणी द्रावणातील प्रत्येक अशुद्धतेचे शिखर क्षेत्र आहे;आणि मानक द्रावणात rS हे इट्राकोनाझोलचे सर्वोच्च क्षेत्र आहे: तक्ता 1 मध्ये दर्शविल्याप्रमाणे, कोणत्याही निर्दिष्ट अशुद्धतेच्या 0.5% पेक्षा जास्त नाही;आणि एकूण अशुद्धता 1.25% पेक्षा जास्त आढळत नाही.डायल्युएंटमध्ये पाहिलेले कोणतेही शिखर आणि 0.05% पेक्षा कमी कोणत्याही शिखराकडे दुर्लक्ष करा.
तक्ता 1
सामान्य नाव मर्यादा (%)
4-मेथॉक्सी व्युत्पन्न1 0.5
4-ट्रायझोल आयसोमर2 0.5
Propyl analog3 0.5
Isopropyl analog4 0.5
एपिमर5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
डिडिओक्सोलॅनिल अॅनालॉग7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डायॉक्सोलन-4-yl}मेथॉक्सी)फिनाइल]पाइपेराझिन-1-yl}फिनाइल)-2-से-ब्यूटाइल-2H-1,2,4-ट्रायझोल-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डायॉक्सोलन-4-yl}मेथॉक्सी)फिनाइल]पाइपेराझिन-1-yl}फिनाइल)-2-प्रोपाइल-2H-1,2,4-ट्रायझोल-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डायॉक्सोलन-4-yl}मेथॉक्सी)फिनाइल]पाइपेराझिन-1-yl}फिनाइल)-2-आयसोप्रोपाइल-2H-1,2,4-ट्रायझोल-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 चेलेटिंग एजंट्स. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2, 4-डायक्लोरोफेनिल)-1,3-डायॉक्सोलन-4-yl}मेथॉक्सी)फिनाइल]पाइपेराझिन-1-yl}फिनाइल)-2-से-ब्यूटाइल-2एच-1,2,4-ट्रायझोल-3(4एच)-ओन .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डायॉक्सोलन-4-yl}मेथॉक्सी)फिनाइल]पाइपेराझिन-1-yl}फिनाइल)-2-ब्यूटाइल-2H-1,2,4-ट्रायझोल-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डायॉक्सोलन-4-yl}मेथॉक्सी)फिनाइल]पाइपेराझिन-1-yl}फिनाइल)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ट्रायझोल-1- yl)मिथाइल]-2-(2,4-डायक्लोरोफेनिल)-1,3-डायॉक्सो-लॅन-4-yl}मिथाइल)-2H-1,2,4-ट्रायझोल-3(4H)-one.
परख-
डायल्युएंट- मिथाइल इथाइल केटोन आणि ग्लेशियल एसिटिक ऍसिड (७:१) यांचे मिश्रण तयार करा.
प्रक्रिया- अंदाजे 0.3 ग्रॅम इट्राकोनाझोल, अचूक वजन केलेले, 70 मिली डायल्युएंटमध्ये विरघळवा.0.1 M प्रति क्लोरिक ऍसिडसह टायट्रेट, दुसर्‍या वळण बिंदूवर अंतबिंदू पोटेंशियोमेट्रिकली निर्धारित करते.0.1 M प्रति क्लोरिक ऍसिडचे एक mL हे C 35H38Cl2N8O4 च्या 35.3 mg च्या समतुल्य आहे.