Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP मानक अँटी-पार्किन्सन्स रोग उच्च शुद्धता

ऑप्टिकल रोटेशन [EP]
1mol/L हायड्रोक्लोरिक ऍसिडच्या 10ml मध्ये 0.200g ड्राईड पदार्थ आणि 5g हेक्सामेथिलेनेटेट्रामाइन R च्या समतुल्य प्रमाणात विरघळवा आणि त्याच ऍसिडसह 25.oml पर्यंत पातळ करा.द्रावणाला 3 तास प्रकाशापासून संरक्षित ठेवू द्या.ऑप्टिकल रोटेशनचा कोन -1.27° ते -1.34° आहे
समाधानाचे स्वरूप
1mol/L हायड्रोक्लोरिक ऍसिडमध्ये 1.0g वितळवून त्याच सॉल्व्हनेटने 25ml पातळ करा.BY6 संदर्भ द्रावणापेक्षा द्रावण अधिक तीव्रतेने रंगीत नाही.
संबंधित पदार्थ [EP]
कोटिंग पदार्थ म्हणून क्रोमॅटोग्राफी R साठी सेल्युलोज वापरून पातळ-स्तर क्रोमॅटोग्राफीद्वारे तपासा.
चाचणी सोल्यूशन- 0.1 ग्रॅम पदार्थ 5 मिली निर्जल फॉर्मिक ऍसिड आर मध्ये विरघळवून घ्या आणि मिथेनॉल आर सह 10 मिली पातळ करा. वापरण्यापूर्वी लगेच तयार करा.
संदर्भ द्रावण (a)-मिथेनॉल R सह चाचणी द्रावणाचे 0.5ml 100ml मध्ये पातळ करा.
संदर्भ द्रावण (b) - निर्जल फॉर्मिक ऍसिड R च्या 1ml मध्ये 30mg टायरोसिन R विरघळवा आणि मिथेनॉल R सह 100ml पर्यंत पातळ करा. या द्रावणातील 1ml चाचणी द्रावणाच्या 1ml मध्ये मिसळा.
प्लेटवर 20 मिमी लांब, 1oμl चाचणी द्रावण, 10μl संदर्भ द्रावण (a) आणि 20μl संदर्भ द्रावण (b) म्हणून स्वतंत्रपणे लागू करा.हवेच्या प्रवाहात कोरडे करा.50 व्हॉल्यूम ब्यूटॅनॉल आर, 25 व्हॉल्यूम ग्लेशियल एसिटिक अॅसिड आर आणि 25 व्हॉल्यूम पाण्याचे मिश्रण वापरून 15 सेमी लांबीचा मार्ग विकसित करा.गरम हवेच्या प्रवाहात प्लेट वाळवा आणि फेरिक क्लोराईड R चे 10 टक्के m/v द्रावण आणि 5 टक्के m/v postassium ferricyanide R चे 10 टक्के m/v द्रावणाचे ताजे तयार मिश्रण फवारणी करा. ताबडतोब क्रोमॅटोफ्रेम्सची तपासणी करा.चाचणी सोल्यूशनसह प्राप्त केलेले क्रोमॅटोग्राममधील कोणतेही स्पॉट, मुख्य स्पॉट व्यतिरिक्त, संदर्भ सोल्यूशन (अ) दर्शविते क्रोमॅटोग्राममधील स्पॉटपेक्षा जास्त तीव्र नसते.संदर्भ सोल्यूशन (b) सह प्राप्त केलेला क्रोमॅटोग्राम, मुख्य स्पॉटच्या वर, संदर्भ सोल्यूशन (a) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील स्पॉटपेक्षा अधिक तीव्र असलेले वेगळे स्थान दर्शवित नाही तोपर्यंत चाचणी वैध नाही.
यूव्ही स्पेक्ट्रम [EP]
30.0mg 0.1mol/L हायड्रोक्लोरिक ऍसिडमध्ये मिसळा आणि त्याच ऍसिडसह 100.oml पर्यंत पातळ करा.या द्रावणातील 10.0ml 0.1mol/L हायड्रोक्लोरिक ऍसिडसह 100.0ml मध्ये पातळ करा.230nm आणि 350nm दरम्यान तपासले, द्रावण 280nm वर एकच शोषण कमाल दाखवते.या जास्तीत जास्त विशिष्ट शोषकता 137 ते 147 आहे, वाळलेल्या पदार्थाच्या संदर्भात गणना केली जाते.
कोरडे केल्यावर नुकसान
हे उत्पादन घ्या, कोरडे ते स्थिर वजन 105 डिग्री सेल्सिअस तापमानात, वजन कमी 1.0% पेक्षा जास्त नसावे (सामान्य नियम 0831).
इग्निशनवरील अवशेष (सल्फेटेड)
l.0g Levodopa घ्या आणि कायद्यानुसार तपासा (सामान्य नियम 0841).शिल्लक राहिलेले अवशेष 0.1% पेक्षा जास्त नसावेत.
अवजड धातू
प्रज्वलन अवशेष घेण्याच्या आयटमखाली शिल्लक राहिलेल्या अवशेषांमध्ये कायद्याद्वारे तपासले असता जड धातूच्या प्रति दशलक्ष 10 पेक्षा जास्त भाग नसावेत (सामान्य तत्त्वे 0821, कायदा II).
पीएच चाचणी
H2O च्या 10ml मध्ये 0.10g 15 मिनिटे हलवा.
सामग्रीचे निर्धारण
हे उत्पादन सुमारे 0.lg घ्या, अचूक वजन करा, विरघळण्यासाठी निर्जल फॉर्मिक ऍसिड 2ml घाला, ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिड 20ml घाला, शेक करा, क्रिस्टल व्हायलेट इंडिकेटर 2 थेंब घाला, पेर्क्लोरिक ऍसिड टायट्रेशन सोल्यूशन (0.1 mol/L) सोल्यूशनसह टायट्रेशन करा. हिरवा, आणि टायट्रेशनचा परिणाम रिक्त चाचणीसह दुरुस्त केला जातो.प्रत्येक 1 मिली पर्क्लोरिक ऍसिड टायट्रेशन सोल्यूशन (0.1 mol/L) C9H11N04 च्या 19.72mg शी संबंधित आहे.

JP17 चाचणी पद्धत

लेव्होडोपा, वाळल्यावर, त्यात लेव्होडोपा (C9H11NO4) पेक्षा कमी 98.5% नसते.
वर्णन लेव्होडोपा पांढरा किंवा किंचित राखाडी पांढरा, स्फटिक किंवा स्फटिक पावडर म्हणून आढळतो.ते गंधहीन आहे.हे फॉर्मिक ऍसिडमध्ये मुक्तपणे विरघळणारे, पाण्यात किंचित विरघळणारे आणि इथेनॉलमध्ये व्यावहारिकदृष्ट्या अघुलनशील आहे (95).ते पातळ हायड्रोक्लोरिक ऍसिडमध्ये विरघळते.लेव्होडोपाच्या संतृप्त द्रावणाचा pH 5.0 ते 6.5 दरम्यान असतो.हळुवार बिंदू: सुमारे 275℃ (विघटनसह).
ओळख
(१) लेव्होडोपाच्या द्रावणात ५ मिली (१००० पैकी १) १ मिली निनहायड्रिन टीएस घाला आणि पाण्याच्या आंघोळीत ३ मिनिटे गरम करा: जांभळा रंग येतो.
(2) लेव्होडोपाच्या 2 मिली द्रावणात (5000 पैकी 1) 10 मिली 4-अमीनोअँटीपायरिन टीएस घाला आणि शेक करा: लाल रंग येतो.
(3) 0.001 mol/L हायड्रोक्लोरिक ऍसिड टीएसमध्ये 3 मिलीग्राम लेव्होडोपा विरघळवून 100 एमएल बनवा.अल्ट्राव्हायोलेटव्हिजिबल स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री <2.24> अंतर्गत निर्देशित केल्यानुसार सोल्यूशनचे शोषण स्पेक्ट्रम निश्चित करा आणि स्पेक्ट्रमची संदर्भ स्पेक्ट्रमशी तुलना करा: दोन्ही स्पेक्ट्रा समान तरंगलांबीमध्ये शोषणाची समान तीव्रता प्रदर्शित करतात.
शोषण <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (कोरडे झाल्यानंतर, 30 mg, 0.001 mol/L हायड्रोक्लोरिक ऍसिड टीएस, 1000 mL).
ऑप्टिकल रोटेशन <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(कोरडे झाल्यावर, 2.5 g, 1 mol/L हायड्रोक्लोरिक ऍसिड TS, 50 mL, 100 mm).
पवित्रता
(1) द्रावणाची स्पष्टता आणि रंग- 1 mol/L हायड्रोक्लोरिक ऍसिड टीएसच्या 20 मिली मध्ये 1.0 ग्रॅम लेव्होडोपा विरघळवा: द्रावण स्पष्ट आणि रंगहीन आहे.
(2) क्लोराईड <1.03>-6 mLof मध्ये 0.5 ग्रॅम Levodopa विरघळवून नायट्रिक ऍसिड पातळ करा आणि 50 mL करण्यासाठी पाणी घाला.हे द्रावण चाचणी उपाय म्हणून वापरून चाचणी करा.0.01 mol/L hydrochloricacid VS (0.021% पेक्षा जास्त नाही) च्या 0.30 mL सह नियंत्रण द्रावण तयार करा.
(3) सल्फेट <1.14>-1 एमएल पातळ हायड्रोक्लोरिक आम्ल आणि 30 एमएल पाण्यात 0.40 ग्रॅम लेवोडोपा विरघळवून घ्या आणि 50 एमएल करण्यासाठी पाणी घाला.हे द्रावण चाचणी उपाय म्हणून वापरून चाचणी करा.0.005 mol/L सल्फ्यूरिक ऍसिड VS (0.030% पेक्षा जास्त नाही) च्या 0.25 mL सह नियंत्रण द्रावण तयार करा.
(4) हेवी मेटल <1.07>-पद्धती 2 नुसार 1.0 ग्रॅम लेव्होडोपा घेऊन पुढे जा आणि चाचणी करा.स्टँडर्ड लीड सोल्यूशनच्या 2.0 मिली (20 पीपीएम पेक्षा जास्त नाही) सह कंट्रोल सोल्यूशन तयार करा.
(5) आर्सेनिक <1.11>-5 mLof पातळ हायड्रोक्लोरिक ऍसिडमध्ये 1.0 ग्रॅम लेव्होडोपा विरघळवा आणि या द्रावणासह चाचणी द्रावण म्हणून चाचणी करा (2 पीपीएम पेक्षा जास्त नाही).
(6) संबंधित पदार्थ- 0.10 ग्रॅम Levodopa 10 mL सोडियम डिसल्फाईट TS मध्ये विरघळवा आणि हे द्रावण नमुना द्रावण म्हणून वापरा.नमुना द्रावणाचा 1 एमएल पिपेट, सोडियम डायसल्फाईट टीएस घाला जेणेकरून ते 25 एमएल बनवा.या द्रावणाचा 1 एमएल पिपेट करा, त्यात सोडियम डायसल्फाईट टीएस टाकून अगदी 20 एमएल बनवा आणि हे द्रावण प्रमाणित द्रावण म्हणून वापरा.थिन-लेयर क्रो-मॅटोग्राफी<2.03> अंतर्गत निर्देशित केल्यानुसार या उपायांसह चाचणी करा.पातळ-लेयर क्रोमॅटोग्राफीसाठी सेल्युलोजच्या प्लेटवर प्रत्येक नमुना द्रावण आणि मानक द्रावण 5mL स्पॉट करा.1-ब्युटानॉल, पाणी, ऍसिटिक ऍसिड (100) आणि मिथेनॉल (10:5:5:1) यांचे मिश्रण सुमारे 10 सेमी अंतरावर ठेवून प्लेट तयार करा आणि प्लेट हवेत कोरडी करा.प्लेटवर एसीटोनमधील निनहायड्रिनचे द्रावण (50 पैकी 1) समान रीतीने फवारणी करा आणि 90 डिग्री सेल्सियस तापमानात 10 मिनिटे गरम करा: नमुना द्रावणातील मुख्य ठिकाणाव्यतिरिक्त इतर स्पॉट्स प्रमाणित द्रावणातील स्पॉटपेक्षा जास्त तीव्र नसतात.
कोरडे केल्यावर नुकसान <2.41> 0.30% पेक्षा जास्त नाही (1 ग्रॅम, 105℃,3 तास).
इग्निशनवरील अवशेष <2.44> 0.1% (1 ग्रॅम) पेक्षा जास्त नाही.
सोल्यूशनचा रंग बदलेपर्यंत 0.3 ग्रॅम लेव्होडोपा, 3 मिली फॉर्मिक ऍसिडमध्ये विरघळवून, 80 मिली एसिटिक ऍसिड (100) आणि टायट्रेट <2.50> 0.1 mol/L पर्क्लोरिक ऍसिड VS सह अचूकपणे वजन करा. जांभळ्यापासून निळ्या-हिरव्या ते हिरव्यापर्यंत (सूचक: क्रिस्टल व्हायलेट टीएसचे 3 थेंब).रिक्त निर्धार करा आणि आवश्यक सुधारणा करा.
प्रत्येक mL 0.1 mol/L perchloric acid VS＝19.72 mg of C9H11NO4
कंटेनर आणि स्टोरेज कंटेनर-टाइट कंटेनर.
स्टोरेज-प्रकाश-प्रतिरोधक.