L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) परख 98.5~101.0% फॅक्टरी उच्च गुणवत्ता

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 चाचणी पद्धत
ओळख: पोटॅशियम ब्रोमाइड डिस्क पद्धतीद्वारे नमुन्याच्या इन्फ्रारेड शोषण स्पेक्ट्रमची मानकांशी तुलना करा.
विशिष्ट रोटेशन [α]20/D: वाळलेल्या नमुना, C=11, 6MOL/L HCl
द्रावणाची स्थिती (संक्रमण): H2O च्या 10ml मध्ये .5g, स्पेक्ट्रोफोटोमीटर गरम करून विरघळते, 430nm, 10nm सेल जाडी.
क्लोराईड (Cl): 0.7g, A-1, संदर्भ: 0.01mol/L HCl चे 0.40ml
सल्फेट (SO4): 1.2g, (1), संदर्भ: 0.005mol/L H2SO4 चे 0.50ml
लोह (फे): 1.5 ग्रॅम, (1), संदर्भ: लोह इयत्ता 1.5 मिली.(0.01mg/ml)
जड धातू (Pb): 2.0g, (1), pH=7, संदर्भ: Pb इयत्ता 2.0ml.(0.01mg/ml)
आर्सेनिक (As2O3): 2.0g, (1), संदर्भ: As2O3 इयत्ता 2.0ml.
इतर अमीनो ऍसिडस्: चाचणी नमुना: 50μg, B-6-a, नियंत्रण: L-His 0.25μg
कोरडे केल्यावर नुकसान: 3 तासांसाठी 105℃ वर.
परख: वाळलेल्या नमुना, 150mg, (1), 2ml formic acid, 50ml glacial acetic acid, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
pH चाचणी: H2O च्या 50ml मध्ये 1.0g)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 चाचणी पद्धत
व्याख्या
हिस्टिडाइनमध्ये NLT 98.5% आणि NMT 101.5% L-Histidine (C6H9N3O2) असते, वाळलेल्या आधारावर गणना केली जाते.
ओळख
A. इन्फ्रारेड शोषण <197K> नमुना आणि USP L-Histidine RS पूर्वी 80% अल्कोहोलपासून पुन्हा तयार केले जातात.
ASSAY
प्रक्रिया
नमुना: हिस्टिडाइनचे 150 मिग्रॅ
रिक्त: 3 मिली फॉर्मिक ऍसिड आणि 50 मिली ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिड मिसळा.
टायट्रिमेट्रिक प्रणाली
(टिट्रिमेट्री <541> पहा)
मोड: डायरेक्ट टायट्रेशन
टायट्रंट: 0.1 एन पर्क्लोरिक ऍसिड VS
एंडपॉइंट डिटेक्शन: पोटेंटिओमेट्रिक
विश्लेषण: नमुना 3 मिली फॉर्मिक ऍसिड आणि 50 मिली ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिडमध्ये विरघळवा.Titrant सह अतिशय हळू हळू Titrate.रिक्त निर्धार करा.
घेतलेल्या नमुन्यातील हिस्टिडाइन (C 6H9N3O2) च्या टक्केवारीची गणना करा:
परिणाम = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = नमुन्याद्वारे वापरलेले टायट्रंट व्हॉल्यूम (mL)
व्हीबी = टाइटरंट व्हॉल्यूम रिक्त द्वारे वापरले जाते (mL)
N = टायट्रंटची वास्तविक सामान्यता (mEq/mL)
F= समतुल्यता घटक, 155.2 mg/mEq
डब्ल्यू = नमुना वजन (मिग्रॅ)
स्वीकृती निकष: 98.5% ~ 101.5% वाळलेल्या आधारावर
अशुद्धी
इग्निशनवरील अवशेष <281>: NMT 0.4%
क्लोराईड आणि सल्फेट, क्लोराईड <221>
मानक द्रावण: 0.020 N हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचे 0.50mL
नमुना: हिस्टिडाइनचे 0.73 ग्रॅम
स्वीकृती निकष: NMT 0.05%
क्लोराईड आणि सल्फेट, सल्फेट <221>
मानक द्रावण: 0.020 N सल्फ्यूरिक ऍसिडचे 0.10mL
नमुना: हिस्टिडाइनचे 0.33 ग्रॅम
स्वीकृती निकष: NMT 0.03%
IRON <241>: NMT 30ppm
खालील हटवा:
हेवी मेटल, पद्धत I <231>: NMT 15ppm
संबंधित संयुगे
सिस्टीम सुयोग्यता समाधान: USP L-Histidine RS आणि USP L-Proline RS प्रत्येकी 0.4mg/mL
मानक द्रावण: पाण्यात USP L-Histidine RS चे 0.05mg/mL.[नोट-या सोल्युशनमध्ये सॅम्पल सोल्यूशनच्या 0.5% बरोबर एकाग्रता आहे.]
नमुना द्रावण: पाण्यात 10mg/mL हिस्टिडाइन
क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टम (क्रोमॅटोग्राफी <621>, थिन-लेयर क्रोमॅटोग्राफी पहा.)
मोड: TLC
शोषक: क्रोमॅटोग्राफिक सिलिका जेल मिश्रणाचा 0.25-मिमी थर
अर्ज खंड: 5μL
सॉल्व्हेंट सिस्टम विकसित करणे: ब्यूटाइल अल्कोहोल, ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिड आणि पाणी (3:1:1)
स्प्रे अभिकर्मक: ब्यूटाइल अल्कोहोल आणि 2N ऍसिटिक ऍसिड (95:5) च्या मिश्रणात 2 mg/mL ninhydrin
सिस्टम सुयोग्यता
सुयोग्यता आवश्यकता: सिस्टम सुयोग्यता समाधानाचा क्रोमॅटोग्राम दोन स्पष्टपणे विभक्त स्पॉट्स प्रदर्शित करतो.
विश्लेषण
नमुने: सिस्टम उपयुक्तता समाधान, मानक समाधान आणि नमुना उपाय.
प्लेट हवेत कोरडे केल्यानंतर, स्प्रे अभिकर्मकाने फवारणी करा आणि 100° आणि 105° दरम्यान 15 मिनिटे गरम करा.पांढऱ्या प्रकाशाखाली प्लेटचे परीक्षण करा.
स्वीकृती निकष: सॅम्पल सोल्यूशनचे कोणतेही दुय्यम स्पॉट मानक सोल्यूशनच्या मुख्य स्पॉटपेक्षा मोठे किंवा अधिक तीव्र नसते.
वैयक्तिक अशुद्धता: NMT 0.5%
एकूण अशुद्धता: NMT 2.0%
विशिष्ट चाचण्या
ऑप्टिकल रोटेशन, विशिष्ट रोटेशन <781S>
नमुना उपाय: 6 N हायड्रोक्लोरिक ऍसिडमध्ये 110 mg/mL
स्वीकृती निकष: +12.6° ते +14.0°
PH <791>
नमुना उपाय: 20 mg/mL द्रावण
स्वीकृती निकष: 7.0~8.5
वाळवताना होणारा तोटा <731>: नमुना 105℃ तापमानात 3 तासांसाठी वाळवा: तो त्याच्या वजनाच्या NMT 0.2% कमी करतो.
अतिरिक्त आवश्यकता
पॅकेजिंग आणि स्टोरेज: चांगल्या बंद कंटेनरमध्ये जतन करा.
यूएसपी संदर्भ मानके <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS