पॅक्लिटाक्सेल (टॅक्सोल) CAS 33069-62-4 Assay (HPLC) 97.0~102.0%

पॅक्लिटॅक्सेल
C47H51NO14 853.91
बेंझिनेप्रोपॅनोइक ऍसिड, -(बेंझॉयलामिनो)--हायड्रॉक्सी-, 6,12b-bis(acetyloxy)-12-(benzoyloxy)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-methano-1H-cyclodeca[3,4]benz[1,2-b]oxet-9-yl एस्टर, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-डायसेटेट, 12-बेंझोएट, 9-एस्टर विथ (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4].
पॅक्लिटाक्सेलमध्ये निर्जल, विलायक-मुक्त आधारावर गणना केलेल्या C47H51NO14 च्या 97.0 टक्क्यांपेक्षा कमी आणि 102.0 टक्क्यांपेक्षा जास्त नाही.
[सावधगिरी-पॅक्लिटाक्सेल सायटोटॉक्सिक आहे.पॅक्लिटॅक्सेलचे कण इनहेल करण्यापासून आणि त्वचेच्या संपर्कात येऊ नयेत यासाठी खूप काळजी घेतली पाहिजे.]
पॅकेजिंग आणि स्टोरेज - घट्ट, प्रकाश-प्रतिरोधक कंटेनरमध्ये ठेवा आणि नियंत्रित खोलीच्या तापमानावर साठवा.
लेबलिंग - लेबलिंग सामग्री तयार करण्यासाठी वापरल्या जाणार्‍या प्रक्रियेचा प्रकार आणि संबंधित संयुगे चाचणी दर्शवते ज्याचे सामग्री पालन करते.
यूएसपी संदर्भ मानक <11>-
यूएसपी एंडोटॉक्सिन आरएस
यूएसपी पॅक्लिटॅक्सेल आरएस रचना पाहण्यासाठी क्लिक करा
यूएसपी पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित कंपाऊंड ए आरएस
सेफॅलोमॅनिन.
यूएसपी पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित कंपाऊंड बी आरएस
10-Dacetyl-7-Epipaclitaxel.
यूएसपी पॅक्लिटॅक्सेल अशुद्धता मिश्रण RS
पॅक्लिटॅक्सेल आणि खालील संबंधित संयुगे यांचे मिश्रण: प्रोपाइल अॅनालॉग, सेफॅलोमॅनिन, सेक-ब्यूटाइल अॅनालॉग, एन-ब्यूटाइल अॅनालॉग, बेंझिल अॅनालॉग, बॅकॅटिन VI, पेंटाइल अॅनालॉग आणि 7-एपिपाक्लिटॅक्सेल.
ओळख-
A: इन्फ्रारेड शोषण <197K>.
ब: परख तयारीच्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराची धारणा वेळ मानक तयारीच्या क्रोमॅटोग्रामशी संबंधित आहे, जसे की परखमध्ये प्राप्त होते.
विशिष्ट रोटेशन 781S: 20 वाजता 49.0 आणि 55.0 दरम्यान, निर्जल, सॉल्व्हेंट-मुक्त आधारावर गणना केली जाते.
चाचणी उपाय: मिथेनॉलमध्ये 10 मिग्रॅ प्रति एमएल.
सूक्ष्मजीव गणनेच्या चाचण्या <61> आणि निर्दिष्ट सूक्ष्मजीवांसाठी चाचण्या <62>-एकूण एरोबिक मायक्रोबियल संख्या 100 cfu प्रति ग्रॅम पेक्षा जास्त नाही.हे स्टॅफिलोकोकस ऑरियस, स्यूडोमोनास एरुगिनोसा, साल्मोनेला प्रजाती आणि एस्चेरिचिया कोलीच्या अनुपस्थितीसाठी चाचण्यांच्या आवश्यकता पूर्ण करते.
बॅक्टेरियल एंडोटॉक्सिन 85-यामध्ये पॅक्लिटॅक्सेल प्रति मिलीग्राम 0.4 यूएसपी एंडोटॉक्सिन युनिटपेक्षा जास्त नाही.
पाणी, पद्धत Ic <921>: 4.0% पेक्षा जास्त नाही.
इग्निशनवरील अवशेष <281>: 0.2% पेक्षा जास्त नाही.
जड धातू, पद्धत II <231>: 0.002%.
संबंधित संयुगे-
चाचणी 1 (नैसर्गिक स्त्रोतांपासून वेगळे म्हणून लेबल केलेल्या सामग्रीसाठी)- जर सामग्री या चाचणीचे पालन करते, तर लेबलिंग सूचित करते की ते यूएसपी संबंधित संयुगे चाचणी 1 पूर्ण करते.
परख मध्ये दिग्दर्शित प्रमाणे diluent-तयार करा.
सोल्यूशन A- फिल्टर केलेले आणि डिगॅस्ड एसीटोनिट्रिल तयार करा.
सोल्यूशन B- फिल्टर केलेले आणि डिगॅस केलेले पाणी तयार करा.
मोबाइल फेज - क्रोमॅटोग्राफिक प्रणालीसाठी निर्देशित केल्यानुसार सोल्यूशन A आणि सोल्यूशन B चे व्हेरिएबल मिश्रण वापरा.आवश्यक असल्यास समायोजन करा (क्रोमॅटोग्राफी 621 अंतर्गत सिस्टम सुयोग्यता पहा).
सिस्टम सुयोग्यता समाधान- USP पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित कंपाऊंड A RS आणि USP पॅक्लिटाक्सेल संबंधित कंपाऊंड B RS ची अचूक वजनाची मात्रा मिथेनॉलमध्ये विरघळवा आणि प्रत्येक mL च्या सुमारे 10 µg ज्ञात एकाग्रता असलेले समाधान प्राप्त करा.या द्रावणातील 5.0 मिली 50-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये स्थानांतरित करा, डायल्युएंट ते व्हॉल्यूमसह पातळ करा आणि मिक्स करा.
मानक सोल्यूशन - सॉनिकेशनच्या मदतीने, डायल्युएंटमध्ये USP पॅक्लिटॅक्सेल RS ची अचूक वजनाची मात्रा, आणि आवश्यक असल्यास, डायल्युएंटसह 5 µg प्रति एमएल ज्ञात एकाग्रता असलेले द्रावण प्राप्त करण्यासाठी, परिमाणात्मक आणि टप्प्याटप्प्याने पातळ करा.
चाचणी सोल्यूशन - परख तयारी वापरा.
क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टीम (क्रोमॅटोग्राफी <621> पहा)-लिक्विड क्रोमॅटोग्राफ 227-nm डिटेक्टर आणि 4.6-mm × 25-सेमी स्तंभासह सुसज्ज आहे ज्यामध्ये 5-µm पॅकिंग L43 आहे.प्रवाह दर सुमारे 2.6 एमएल प्रति मिनिट आहे.स्तंभाचे तापमान 30 वर राखले जाते. क्रोमॅटोग्राफ खालीलप्रमाणे प्रोग्राम केलेले आहे.
वेळ (मिनिटे) सोल्यूशन A (%) सोल्यूशन B (%) इल्युशन
0–35 35 65 isocratic
35–60 35®80 65®20 रेखीय ग्रेडियंट
60–70 80®35 20®65 रेखीय ग्रेडियंट
70-80 35 65 isocraticChromatograph the System suitability solution, आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार शिखर प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: paclitaxel संबंधित कंपाऊंड A साठी सापेक्ष धारणा वेळ सुमारे 0.78 आहे आणि paclitaxel संबंधित कंपाऊंड B साठी 0.86 आहे (पॅक्लिटॅक्सल कडून मिळणाऱ्या धारणा वेळेच्या सापेक्ष). चाचणी उपाय);आणि पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित कंपाऊंड A आणि पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित कंपाऊंड B मधील रेझोल्यूशन, R 1.0 पेक्षा कमी नाही.मानक सोल्यूशनचा क्रोमॅटोग्राफ करा आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार शिखर प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: प्रतिकृती इंजेक्शनसाठी सापेक्ष मानक विचलन 2.0% पेक्षा जास्त नाही.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये चाचणी द्रावणाचा एक खंड (सुमारे 15 μL) इंजेक्ट करा, क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि प्रमुख शिखरांसाठी क्षेत्रे मोजा.सूत्राद्वारे घेतलेल्या पॅक्लिटॅक्सेलच्या भागामध्ये प्रत्येक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
100(शुक्र / rU)
ज्यामध्ये प्रत्येक अशुद्धता शिखरासाठी F हा सापेक्ष प्रतिसाद घटक आहे (मूल्यांसाठी तक्ता 1 पहा);प्रत्येक वैयक्तिक अशुद्धतेसाठी ri हे सर्वोच्च क्षेत्र आहे;आणि rU हे पॅक्लिटॅक्सेलचे शिखर क्षेत्र आहे.
तक्ता 1
सापेक्ष धारणा वेळ सापेक्ष प्रतिसाद घटक (F) नाव मर्यादा (%)
0.24 1.29 बॅकॅटिन तिसरा 0.2
0.53 1.00 10-Dacetylpaclitaxel 0.5
0.57 1.00 7-Xylosylpaclitaxel 0.2
0.78 1.26 सेफॅलोमॅनिन (पॅक्लिटाक्सेल संबंधित संयुग A) a11
0.78 1.26 2'', 3''-डायहायड्रोसेफॅलोमनाइन a21
0.86 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel संबंधित कंपाऊंड B) 0.5
1.10 1.00 Benzyl analog3 b12
1.10 1.00 3'', 4''-डिहाइड्रोपाक्लिटॅक्सेल C b22
1.40 1.00 7-एपिसेफेलोमनाइन 0.3
1.85 1.00 7-Epipaclitaxel 0.5
1 या शिखरांसाठी रिझोल्यूशन अपूर्ण असू शकते, सध्याच्या सापेक्ष प्रमाणांवर अवलंबून आहे;a1 आणि a2 ची बेरीज 0.5% पेक्षा जास्त नाही.
2 या शिखरांसाठी रिझोल्यूशन अपूर्ण असू शकते, सध्याच्या सापेक्ष रकमेवर अवलंबून आहे;b1 आणि b2 ची बेरीज 0.5% पेक्षा जास्त नाही.
3 खालील रासायनिक नाव संबंधित कंपाऊंड, बेंझिल अॅनालॉगला नियुक्त केले आहे: बॅकॅटिन III 13-एस्टर विथ (2R,3S)-2-हायड्रॉक्सी-3-फिनाइल-3-(2-फेनिलासेटिलामिनो)प्रोपॅनोइक ऍसिड.
टेबल 1 मधील पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित अशुद्धतेची मर्यादा ओलांडू नये या व्यतिरिक्त, इतर कोणत्याही एकल अशुद्धतेच्या 0.1% पेक्षा जास्त नाही;आणि एकूण अशुद्धता 2.0% पेक्षा जास्त आढळत नाही.
चाचणी 2 (अर्ध-सिंथेटिक प्रक्रियेद्वारे उत्पादित केलेल्या सामग्रीसाठी) - जर सामग्री या चाचणीचे पालन करत असेल तर, लेबलिंग सूचित करते की ते यूएसपी संबंधित संयुगे चाचणी 2 पूर्ण करते.
सौम्य - एसीटोनिट्रिल वापरा.
सोल्यूशन A- पाणी आणि एसीटोनिट्रिल (3:2) यांचे फिल्टर केलेले आणि डिगॅस केलेले मिश्रण वापरा.
सोल्यूशन B- फिल्टर केलेले आणि डिगॅस्ड एसीटोनिट्रिल वापरा.
मोबाइल फेज - क्रोमॅटोग्राफिक प्रणालीसाठी निर्देशित केल्यानुसार सोल्यूशन A आणि सोल्यूशन B चे व्हेरिएबल मिश्रण वापरा.आवश्यक असल्यास समायोजन करा (क्रोमॅटोग्राफी 621 अंतर्गत सिस्टम सुयोग्यता पहा).
सिस्टम सुयोग्यता समाधान- अनुक्रमे 0.96 mg आणि 0.008 mg प्रति mL ची ज्ञात सांद्रता असलेले समाधान मिळविण्यासाठी, आवश्यक असल्यास, आवश्यक असल्यास, शेक आणि sonicating मध्ये USP Paclitaxel RS आणि USP Paclitaxel संबंधित कंपाऊंड B RS ची अचूक वजनाची मात्रा विसर्जित करा.
चाचणी सोल्यूशन- सुमारे 10 मिलीग्राम पॅक्लिटॅक्सेल, अचूक वजन असलेल्या, 10-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये हस्तांतरित करा, विरघळवून घ्या आणि डायल्युएंट टू व्हॉल्यूमसह पातळ करा, आवश्यक असल्यास हलवा आणि सॉनिकिंग करा आणि मिसळा.
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमॅटोग्राफी 621 पहा)— लिक्विड क्रोमॅटोग्राफ 227-nm डिटेक्टर आणि 4.6-मिमी × 15-सेमी स्तंभासह सुसज्ज आहे ज्यामध्ये 3-µm पॅकिंग L1 आहे.प्रवाह दर सुमारे 1.2 एमएल प्रति मिनिट आहे.स्तंभाचे तापमान 35 वर राखले जाते. क्रोमॅटोग्राफ खालीलप्रमाणे प्रोग्राम केलेले आहे.
वेळ (मिनिटे) सोल्यूशन A (%) सोल्यूशन B (%) इल्युशन
0-20 100 0 isocratic
20-60 100®10 0®90 रेखीय ग्रेडियंट
60-62 10®100 90®0 रेखीय ग्रेडियंट
62-70 100 0 isocraticChromatograph the System suitability solution, आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार शिखर प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: paclitaxel संबंधित कंपाऊंड B साठी सापेक्ष धारणा वेळ सुमारे 0.94 आणि paclitaxel साठी 1.0 आहे;पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित कंपाऊंड बी आणि पॅक्लिटॅक्सेल यांच्यातील रिझोल्यूशन, आर 1.2 पेक्षा कमी नाही;आणि प्रतिकृती इंजेक्शनसाठी सापेक्ष मानक विचलन 2.0% पेक्षा जास्त नाही.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये डायल्युएंट आणि टेस्ट सोल्यूशनचे समान व्हॉल्यूम (सुमारे 15 μL) स्वतंत्रपणे इंजेक्ट करा, क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि सर्व शिखरांसाठी क्षेत्रे मोजा.Diluent मुळे कोणत्याही शिखराकडे दुर्लक्ष करा.सूत्राद्वारे घेतलेल्या पॅक्लिटॅक्सेलच्या भागामध्ये प्रत्येक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
१०० (शुक्र / रु)
ज्यामध्ये प्रत्येक अशुद्धतेसाठी F हा सापेक्ष प्रतिसाद घटक आहे (मूल्यांसाठी तक्ता 2 पहा);चाचणी द्रावणातून प्राप्त झालेल्या प्रत्येक अशुद्धतेसाठी ri हे सर्वोच्च क्षेत्र आहे;आणि rs ही चाचणी सोल्यूशनमधून मिळवलेल्या सर्व शिखरांच्या क्षेत्रांची बेरीज आहे.
तक्ता 2
सापेक्ष धारणा वेळ सापेक्ष प्रतिसाद घटक (F) नाव मर्यादा (%)
0.11 1.24 10-Deacetylbaccatin III 0.1
0.20 1.29 बॅकॅटिन तिसरा 0.2
0.42 1.39 फोटोडिग्रेडंट2 0.1
0.47 1.00 10-Dacetylpaclitaxel 0.5
0.80 1.00 2-Debenzoylpaclitaxel-2-pentenoate 0.7
0.921 1.00 ऑक्सेटेन रिंग उघडली, एसिटाइल आणि बेंझॉयल स्थलांतरित2 x1
0.921 1.00 10-Acetoacetylpaclitaxel x2
0.941 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel संबंधित कंपाऊंड B) x3
1.37 1.00 7-Epipaclitaxel 0.4
1.45 1.00 10,13-Bissidechainpaclitaxel2 0.5
1.54 1.00 7-Acetylpaclitaxel 0.6
1.80 1.75 13-Tes-baccatin III 0.1
2.14 1.00 7-Tes-paclitaxel 0.3
1 या शिखरांसाठी रिझोल्यूशन अपूर्ण असू शकते, सध्याच्या सापेक्ष प्रमाणांवर अवलंबून आहे;x1, x2 आणि x3 ची बेरीज 0.4% पेक्षा जास्त नाही.
2 खालील रासायनिक नावे संबंधित संयुगे Photodegradant नियुक्त केली आहेत;ऑक्सेटेन रिंग उघडली, एसिटाइल आणि बेंझॉयल स्थलांतरित झाले;आणि 10,13-Bissidechainpaclitaxel:
फोटोडिग्रेडंट
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-diacetyloxy-5,13-dihydroxy-4,16,17,17-tetramethyl-8-oxa- 3-ऑक्सो-12-फेनिलकार्बोनिलॉक्सीपेंटासायक्लो[11.3.1.01,11.04,11.07,10]हेप्टाडेक-15-yl
(2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino)propanoate
ऑक्सेटेन रिंग उघडली, एसिटाइल आणि बेंझॉयल स्थलांतरित झाले
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-डायसेटिलॉक्सी-1,2,4,7-टेट्राहाइड्रोक्सी-8,12,15,15-टेट्रामेथाइल-9-ऑक्सो- 4-(फेनिलकार्बोनिलोक्सिमेथिल)ट्रायसायक्लो[9.3.1.03,8]पेंटाडेक-11-en-13-yl
(2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino)propanoate
10,13-Bissidechainpaclitaxel
बॅकेटिन III 13-एस्टर (2R,3S)-2-हायड्रॉक्सी-3-फिनाइल-3-(फेनिलकार्बोनिलामिनो)प्रोपॅनोइक ऍसिड, 10-एस्टरसह (2S,3S)-2-हायड्रॉक्सी-3-फिनाइल-3-(फेनिलकार्बोनिलामिनो) प्रोपॅनोइक ऍसिड
टेबल 2 मधील पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित अशुद्धतेची मर्यादा ओलांडू नये या व्यतिरिक्त, इतर कोणत्याही एकल अशुद्धतेच्या 0.1% पेक्षा जास्त नाही;आणि एकूण अशुद्धता 2.0% पेक्षा जास्त आढळत नाही.
चाचणी 3 (वनस्पती सेल किण्वन प्रक्रियेद्वारे उत्पादित केलेल्या सामग्रीसाठी) — जर सामग्री या चाचणीचे पालन करत असेल तर, लेबलिंग सूचित करते की ते यूएसपी संबंधित संयुगे चाचणी 3 पूर्ण करते.
सोल्यूशन A- पाणी आणि एसीटोनिट्रिल (3:2) यांचे फिल्टर केलेले आणि डिगॅस्ड मिश्रण तयार करा.
सोल्यूशन बी- फिल्टर केलेले आणि डिगॅस्ड एसीटोनिट्रिल तयार करा.
मोबाइल फेज - क्रोमॅटोग्राफिक प्रणालीसाठी निर्देशित केल्यानुसार सोल्यूशन A आणि सोल्यूशन B चे व्हेरिएबल मिश्रण वापरा.आवश्यक असल्यास समायोजन करा (क्रोमॅटोग्राफी 621 अंतर्गत सिस्टम सुयोग्यता पहा).
सिस्टम सुयोग्यता समाधान- एसीटोनिट्रिलमध्ये यूएसपी पॅक्लिटॅक्सेल अशुद्धता मिश्रण आरएस विरघळवा, आवश्यक असल्यास, सॉनिक करणे, प्रति एमएल सुमारे 1 मिलीग्राम ज्ञात एकाग्रता असलेले समाधान प्राप्त करणे.
स्टँडर्ड सोल्यूशन- USP पॅक्लिटाक्सेल RS ची अचूक वजनाची मात्रा acetonitrile मध्ये विसर्जित करा, आवश्यक असल्यास sonicating, सुमारे 1 mg प्रति mL च्या ज्ञात एकाग्रता असलेले समाधान प्राप्त करण्यासाठी.
चाचणी सोल्यूशन - सुमारे 10 मिलीग्राम पॅक्लिटाक्सेल, अचूक वजन, 10-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये हस्तांतरित करा.मध्ये विरघळवा आणि acetonitrile सह व्हॉल्यूम करण्यासाठी पातळ करा, आवश्यक असल्यास sonicating, आणि मिक्स.
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमॅटोग्राफी 621 पहा)— लिक्विड क्रोमॅटोग्राफ 227-nm डिटेक्टर आणि 4.6-मिमी × 15-सेमी स्तंभासह सुसज्ज आहे ज्यामध्ये 3-µm पॅकिंग L1 आहे.प्रवाह दर सुमारे 1.2 एमएल प्रति मिनिट आहे.क्रोमॅटोग्राफ खालीलप्रमाणे प्रोग्राम केलेले आहे.
वेळ (मिनिटे) सोल्यूशन A (%) सोल्यूशन B (%) इल्युशन
0-28 100 0 isocratic
28-33 100®98 0®2 रेखीय ग्रेडियंट
33–58 98®10 2®90 रेखीय ग्रेडियंट
58-60 10 90 isocratic
60-63 10®100 90®0 रेखीय ग्रेडियंट
63-70 100 0 isocraticChromatograph the System suitability solution, आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार शिखर प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: paclitaxel आणि benzyl analog मधील रेझोल्यूशन, R, 1.8 पेक्षा कमी नाही.मानक सोल्यूशनचा क्रोमॅटोग्राफ करा आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार शिखर प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: प्रतिकृती इंजेक्शनसाठी सापेक्ष मानक विचलन 2.0% पेक्षा जास्त नाही.[टीप—पीक आयडेंटिफिकेशनच्या उद्देशाने, अंदाजे सापेक्ष धारणा वेळा तक्ता 3 मध्ये दिल्या आहेत. सापेक्ष धारणा वेळा पॅक्लिटाक्सेल विरूद्ध मोजल्या जातात.]
तक्ता 3
नाव सापेक्ष ठेवण्याची वेळ मर्यादा (%)
Propyl analog1 0.54 0.2
सेफॅलोमॅनिन (पॅक्लिटाक्सेल संबंधित संयुग A) 0.76 0.5
sec-Butyl analog2 0.81 0.2
n-Butyl analog3 0.89 0.1
बेंझिल अॅनालॉग 1.10 0.4
बॅकॅटिन VI 1.23 0.2
पेंटाइल अॅनालॉग ४ १.३१ ०.२
7-एपिपाक्लिटॅक्सेल 1.51 0.4
1 संबंधित संयुग Propyl analog ला खालील रासायनिक नाव नियुक्त केले आहे: Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-3-butanoylamino-2-hydroxy-3-phenylpropanoic acid.
2 संबंधित संयुग sec-Butyl analog ला खालील रासायनिक नाव नियुक्त केले आहे: Baccatin III 13-एस्टर विथ (2R,3S)-2-hydroxy-3-(2-methylbutanoylamino)-3-phenylpropanoic acid.
3 संबंधित संयुग n-Butyl analog ला खालील रासायनिक नाव नियुक्त केले आहे: Baccatin III 13-एस्टर सह (2S,3S)-2-hydroxy-3-(pentanoylamino)-3-phenylpropanoic acid.
4 खालील रासायनिक नाव संबंधित कंपाऊंड पेंटाइल अॅनालॉगसाठी नियुक्त केले आहे: बॅकॅटिन III 13-एस्टर विथ (2R,3S)-3-(हेक्सानोयलामिनो)-2-हायड्रॉक्सी-3-फेनिलप्रोपॅनोइक ऍसिड.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये चाचणी द्रावणाचा एक खंड (सुमारे 12 μL) इंजेक्ट करा, क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि सर्व शिखरांचे क्षेत्र मोजा.सूत्राद्वारे घेतलेल्या पॅक्लिटॅक्सेलच्या भागामध्ये प्रत्येक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
100(ri / rU)
ज्यामध्ये ri प्रत्येक वैयक्तिक अशुद्धतेचा प्रतिसाद आहे;आणि rU ही चाचणी सोल्यूशनमधून मिळवलेल्या सर्व शिखरांच्या क्षेत्रांची बेरीज आहे.तक्ता 3 मधील पॅक्लिटॅक्सेल संबंधित अशुद्धतेची मर्यादा ओलांडू नये याशिवाय, इतर कोणत्याही एकल अशुद्धतेच्या 0.1% पेक्षा जास्त नाही;आणि एकूण अशुद्धता 2.0% पेक्षा जास्त आढळत नाही.
परख-
डायल्युएंट- मिथेनॉल आणि एसिटिक ऍसिडचे मिश्रण तयार करा (200:1).
मोबाइल फेज- पाणी आणि एसीटोनिट्रिल (11:9) यांचे फिल्टर केलेले आणि डिगॅस्ड मिश्रण तयार करा.आवश्यक असल्यास समायोजन करा (क्रोमॅटोग्राफी 621 अंतर्गत सिस्टम सुयोग्यता पहा).
मानक तयारी-विरघळणे, आवश्यक असल्यास सोनिकेशन वापरून, डायल्युएंटमध्ये यूएसपी पॅक्लिटाक्सेल आरएसचे अचूक वजन केलेले प्रमाण, आणि आवश्यक असल्यास, डायल्युएंटसह 1 मिलीग्राम प्रति एमएल ज्ञात एकाग्रता असलेले द्रावण प्राप्त करण्यासाठी परिमाणवाचक आणि टप्प्याटप्प्याने पातळ करा.
परीक्षणाची तयारी - सुमारे 10 मिलीग्राम पॅक्लिटॅक्सेल, अचूक वजन, 10-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये हस्तांतरित करा.डायल्युएंटमध्ये विरघळवा, आवश्यक असल्यास सॉनिकेशन वापरून, डायल्युएंट टू व्हॉल्यूमसह पातळ करा आणि मिक्स करा.
क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टीम (क्रोमॅटोग्राफी <621> पहा)-लिक्विड क्रोमॅटोग्राफ 227-nm डिटेक्टर आणि 4.6-mm × 25-सेमी स्तंभासह सुसज्ज आहे ज्यामध्ये 5-µm पॅकिंग L43 आहे.प्रवाह दर सुमारे 1.5 एमएल प्रति मिनिट आहे.मानक तयारीचा क्रोमॅटोग्राफ करा, आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार शिखर प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: टेलिंग फॅक्टर 0.7 आणि 1.3 दरम्यान आहे;आणि प्रतिकृती इंजेक्शनसाठी सापेक्ष मानक विचलन 1.5% पेक्षा जास्त नाही.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये प्रमाणित तयारी आणि परख तयारीचे समान खंड (सुमारे 10 μL) स्वतंत्रपणे इंजेक्ट करा, क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि प्रमुख शिखरांसाठी क्षेत्रे मोजा.सूत्राद्वारे घेतलेल्या पॅक्लिटॅक्सेलच्या भागामध्ये C47H51NO14 च्या mg मध्ये प्रमाण मोजा:
10C(rU/rS)
ज्यामध्ये C ही एकाग्रता आहे, mg प्रति mL मध्ये, USP Paclitaxel RS च्या मानक तयारीमध्ये;आणि rU आणि rS हे पॅक्लिटॅक्सेलसाठी अनुक्रमे परख तयारी आणि मानक तयारीमधून मिळालेले सर्वोच्च प्रतिसाद आहेत.