Phthalimide पोटॅशियम सॉल्ट CAS 1074-82-4 शुद्धता >99.0% (HPLC)

3. चाचणी पद्धत
3.1 वाळवताना नुकसान (W/W)
3.1.1 उपकरणे आणि साधने
दहा हजारांहून अधिक इलेक्ट्रॉनिक शिल्लक, इलेक्ट्रिक थर्मोस्टॅटिक ड्रायिंग ओव्हन, 40*25 वजनाची बाटली, ड्रायर
अभिकर्मक: सिलिका जेल
3.1.2 पद्धती
1. 3 40*25 वजनाच्या बाटल्या स्वच्छ करा.
2, ओव्हनमध्ये 105℃ (±2℃) वर 1 तास कोरडे ठेवा.
3. 40*25 वजनाची बाटली बाहेर काढा आणि ती 30 मिनिटे थंड होण्यासाठी ड्रायरमध्ये ठेवा.
4, अचूक वजन 40*25 मोजणारी बाटली रिकामी वजन W0.
5. 3.0000g (W1) च्या समान प्रमाणात मिश्रित नमुन्याचे वजन करण्यासाठी 40*25 वजनाची बाटली वापरा, एकूण 3.
6, ओव्हनमध्ये ठेवा, बाटलीची टोपी काढा, वजनाच्या बाटलीजवळ ठेवा किंवा बाटलीची टोपी कोरडी करण्यासाठी अर्धी उघडा, बाहेर काढा, बाटलीची टोपी चांगली असावी, 105℃ (±2℃) वर कोरडी करा 3 तास.
7. 40*25 वजनाची बाटली बाहेर काढा आणि ती 30 मिनिटे थंड होण्यासाठी वाळवण्याच्या यंत्रात ठेवा.
8, W2 बाटलीचे 40*25 वजन कोरडे केल्यानंतर अचूक वजन.
गणनेचे सूत्र: कोरडे केल्यावर नुकसान (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 सामग्रीचे निर्धारण
3.4.1 साधने आणि उपकरणे
LC-UV100 लिक्विड क्रोमॅटोग्राफ (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10ml व्हॉल्यूमेट्रिक बाटली, स्टेनलेस स्टील कॉर्नर स्पून आणि इतर संबंधित सुविधा
3.3.2 पद्धती
Phthalimide पोटॅशियम मीठ विश्लेषणाची पद्धत
३.३.३ लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी
क्रोमॅटोग्राफिक स्थिती
क्रोमॅटोग्राफिक स्तंभ: HypersilC6H5 (C8 देखील उपलब्ध) 4.6*250mm 5um
शोध तरंगलांबी: 210nm
स्तंभ तापमान: 30 ℃
प्रवाह दर: 1.0ml/min
नमुना एकाग्रता: 0.05mg/ml (डायल्युएंट हा मोबाईल फेज आहे)
अभिकर्मक
पोटॅशियम फॉस्फेट डायबॅसिक (विश्लेषणात्मक शुद्ध)
Phthalimide पोटॅशियम मीठ (मानक नमुना)
एसीटोनिट्रिल (विश्लेषणात्मक शुद्ध)
शुद्ध पाणी
मोबाइल फेज: एसीटोनिट्रिल: फॉस्फेट बफर (PH:3.5) = 40:60
1.63g पोटॅशियम फॉस्फेट डायबॅसिकचे वजन करा आणि 600 मिली शुद्ध पाण्यात विरघळवा, फॉस्फोरिक ऍसिडसह PH मूल्य 3.5 वर समायोजित करा, 400 मिली एसीटोनिट्राईल असलेल्या 1000 मिली बीकरमध्ये घाला, चांगले मिसळा, 0.45 मिमी मिश्रित फायबर, व्हिब्रॅन्व्हल फायबर, फायबरसह 0.45 मिलीमीटर फिल्टर करा. अर्ज
3.3.4 प्रक्रिया
1) कॉन्फिगरेशन चाचणी समाधान (0.05mg/ml)
2.5mg नमुन्याचे अचूक वजन केले आणि 50ml व्हॉल्यूमेट्रिक बाटलीत ठेवले.मोबाइल फेज अल्ट्रासोनिक विघटन करून स्केलमध्ये जोडला आणि पातळ केला गेला.
2) कॉन्फिगरेशन मानक समाधान (1.0mg/ml)
2.5mg मानक नमुन्याचे अचूक वजन केले आणि 50ml व्हॉल्यूमेट्रिक बाटलीमध्ये ठेवले.मोबाइल फेज अल्ट्रासोनिक विघटन करून स्केलमध्ये जोडला आणि पातळ केला गेला.
3) प्रणाली वापरता:
(1) स्टार्टअपवर फिल्टर हेड 80% मिथेनॉलमध्ये ठेवा, एक्झॉस्ट व्हॉल्व्ह उघडा आणि 3-5 मिनिटांसाठी काढून टाका आणि एक्झॉस्ट व्हॉल्व्ह बंद करा आणि 10-15 मिनिटांसाठी स्वच्छ धुवा.नंतर फिल्टर हेड 90% शुद्ध पाण्यात टाका, ड्रेन व्हॉल्व्ह उघडा आणि 3-5 मिनिटांसाठी काढून टाका, ड्रेन व्हॉल्व्ह बंद करा आणि 10 मिनिटांसाठी स्वच्छ धुवा.
(२) नंतर तयार केलेला मोबाइल फेज बदला, प्रवाह दर 1.0ml/min आहे, स्तंभाचा पुढचा दाब 1000Psi पेक्षा कमी आहे, डिटेक्टर उघडा, स्तंभाचा पुढचा दाब स्थिर होईपर्यंत प्रतीक्षा करा, संगणक वर्कस्टेशन उघडा आणि ऑनलाइन प्रविष्ट करा.
(३) स्तंभाचा पुढचा दाब स्थिर झाल्यानंतर, डिटेक्टर उघडा.प्रथम मोबाईल फेजची 1 सुई इंजेक्ट करा, नंतर मानक नमुन्याची 1 सुई इंजेक्ट करा आणि शेवटी नमुना इंजेक्ट करा.
(4) गणना परिणाम: क्षेत्र सामान्यीकरण पद्धत
(५) विश्लेषण कार्य पूर्ण केल्यानंतर, प्रथम डिटेक्टर बंद करा, आणि नंतर फिल्टर हेड 10-15 मिनिटांसाठी शुद्ध पाण्यात स्वच्छ धुवा;त्याच वेळी, इंजेक्शन वाल्व पाण्याने आणि मिथेनॉलने स्वच्छ धुवावे.
(6) शेवटी, 80% मिथेनॉल घाला, 30 मिनिटांसाठी स्वच्छ धुवा आणि बंद करा.
4. तपासणी पूर्ण झाल्यानंतर, तपासणी आणि प्रयोगशाळा चाचणी पत्रक भरा.