रॅनिटाइडिन हायड्रोक्लोराइड CAS 66357-59-3 परख 97.5~102.0%

रॅनिटाइडिन हायड्रोक्लोराइड
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-इथेनेडिअमिन, N-[2-[[[5-[(डायमेथिलामिनो)मिथाइल]-2-फुरानिल]-मिथाइल]थियो]इथिल]-N¢-मिथाइल-2-नायट्रो-, मोनोहायड्रोक्लोराइड.
N-[2-[[[5-[(डायमेथिलामिनो)मिथाइल]-2-फुरानिल]मिथाइल]थियो]इथिल]-N¢-मिथाइल-2-नायट्रो-1,1-एथेनेडियामिन, हायड्रोक्लोराइड [66357-59-3 ].
रॅनिटिडाइन हायड्रोक्लोराइडमध्ये 97.5 टक्के पेक्षा कमी आणि C13H22N4O3S·HCl च्या 102.0 टक्क्यांपेक्षा जास्त नाही, वाळलेल्या आधारावर गणना केली जाते.
पॅकेजिंग आणि स्टोरेज - घट्ट, प्रकाश-प्रतिरोधक कंटेनरमध्ये जतन करा.
यूएसपी संदर्भ मानक <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine रेझोल्यूशन मिश्रण RS
हे रॅनिटिडाइन हायड्रोक्लोराइड आणि चार संबंधित अशुद्धींचे मिश्रण आहे: रॅनिटिडाइन-एन-ऑक्साइड, रॅनिटिडाइन कॉम्प्लेक्स नायट्रोएसीटामाइड, रॅनिटिडाइन डायमाइन हेमिफुमॅरेट आणि रॅनिटिडाइन एमिनो अल्कोहोल हेमिफुमरेट.
Ranitidine-N-oxide: N,N-dimethyl[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]ethyl]sulphanyl]methyl]furan-2-yl]methanamine N-oxide.
रॅनिटिडाइन कॉम्प्लेक्स नायट्रोएसीटामाइड: N-[2-[[[5-[(डायमेथिलामिनो)मिथाइल]फुरान-2-yl]मिथाइल]सल्फानाइल]इथिल]-2-नायट्रोएसीटामाइड.
Ranitidine diamine hemifumarate (संबंधित संयुग A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, hemifumarate मीठ.
रॅनिटाइडिन एमिनो अल्कोहोल हेमिफुमरेट: [5-[(डायमेथिलामिनो)मिथाइल]फुरान-2-yl]मिथेनॉल.
ओळख-
A: इन्फ्रारेड शोषण <197M>.
B: अल्ट्राव्हायोलेट शोषण <197U>-
उपाय: 10 µg प्रति एमएल.
मध्यम: पाणी.
229 nm आणि 315 nm वर शोषकता, वाळलेल्या आधारावर गणना केली जाते, 3.0% पेक्षा जास्त फरक नाही.
C: याचे समाधान क्लोराइड <191> च्या चाचण्यांच्या आवश्यकता पूर्ण करते.
pH <791>: 4.5 आणि 6.0 दरम्यान, सोल्युशनमध्ये (100 मध्ये 1).
कोरडे केल्यावर होणारे नुकसान <731>- 60 वाजता व्हॅक्यूममध्ये 3 तास वाळवा: ते त्याचे वजन 0.75% पेक्षा जास्त कमी करत नाही.
इग्निशनवरील अवशेष <281>: 0.1% पेक्षा जास्त नाही.
क्रोमॅटोग्राफिक शुद्धता-
डायल्युएंट, मोबाइल फेज, रिझोल्यूशन सोल्यूशन आणि क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टम-परीक्षामध्ये निर्देशित केल्यानुसार पुढे जा.
स्टँडर्ड सोल्यूशन-परीक्षामध्ये मानक तयारीसाठी निर्देशानुसार तयार करा.
चाचणी सोल्यूशन-परीक्षामध्ये परख तयारीसाठी निर्देशानुसार तयारी करा.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये प्रमाणित द्रावण आणि चाचणी सोल्यूशनचे समान खंड (सुमारे 10 μL) स्वतंत्रपणे इंजेक्ट करा, क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि खालील तक्त्यामध्ये सूचीबद्ध केलेल्या अशुद्धता आणि ऱ्हास उत्पादनांमुळे रेनिटिडाइन शिखर आणि शिखरे ओळखा.
नाव सापेक्ष धारणा वेळ
रॅनिटाइडिन साधे नायट्रोएसीटामाइड1 0.14
रॅनिटाइडिन ऑक्सिम २ ०.२१
रॅनिटाइडिन एमिनो अल्कोहोल 3 0.45
रॅनिटिडाइन डायमाइन 4 0.57
रॅनिटाइडिन एस-ऑक्साइड5 0.64
Ranitidine N-oxide6 0.72
रॅनिटाइडिन कॉम्प्लेक्स नायट्रोएसीटामाइड7 0.84
रॅनिटाइडिन फॉर्मल्डिहाइड अॅडक्ट8 1.36
रॅनिटाइडिन बिस-कंपाऊंड9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(मेथिलामिनो)-5,6-डायहायड्रो-2H-1,4-थियाझिन-2-एक ऑक्साईम.
3 {5-[(डायमेथिलामिनो)मिथाइल]फुरान-2-yl}मिथेनॉल.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (ranitidine संबंधित कंपाऊंड A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine संबंधित संयुग C).
6 N,N-डायमिथाइल(5-{[(2-{[1-(मेथिलामिनो)-2-नायट्रोएथेनिल]अमीनो}इथिल)
सल्फानिल]मिथाइल}फुरान-२-एल) मिथेनामाइन एन-ऑक्साइड.
7 N-{2-[({5-[(डायमेथिलामिनो)मिथाइल]फुरान-2-yl}मिथाइल)सल्फानाइल]इथिल}-2-नायट्रोएसीटामाइड.
8 2,2¢-मिथिलेनेबिस(N-{2-[({5-[(डायमेथिलामिनो)मिथाइल]फुरान-2-yl}मिथाइल)सल्फानाइल]इथिल}-N¢-मिथाइल-2-नायट्रोथिन-1,1- डायमाइन).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine संबंधित कंपाऊंड B).
प्रमुख शिखरांसाठी प्रतिसाद मोजा आणि सूत्राद्वारे घेतलेल्या रॅनिटिडाइन हायड्रोक्लोराईडच्या भागामध्ये प्रत्येक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
100CV/W(ri/rS)
ज्यामध्ये C हे प्रमाण द्रावणातील रॅनिटिडाइन हायड्रोक्लोराईडचे, mg प्रति mL मध्ये असते;चाचणी सोल्यूशनचा एमएल मध्ये V हा व्हॉल्यूम आहे;चाचणी द्रावण तयार करण्यासाठी घेतलेल्या रॅनिटिडाइन हायड्रोक्लोराइडचे डब्ल्यू हे वजन, mg आहे;चाचणी सोल्यूशनमधून प्राप्त झालेल्या प्रत्येक अशुद्धतेसाठी ri हा सर्वोच्च प्रतिसाद आहे;आणि rS हा मानक द्रावणातून मिळालेला रेनिटिडाइन पीक प्रतिसाद आहे: 0.3% पेक्षा जास्त रॅनिटिडाइन बिस-कम्पाउंड आढळले नाही, इतर कोणत्याही एकल अशुद्धतेच्या 0.1% पेक्षा जास्त नाही आणि एकूण अशुद्धतेच्या 0.5% पेक्षा जास्त आढळले नाही. .अशुद्धतेसाठी अहवाल पातळी 0.05% आहे.
परख-
फॉस्फेट बफर- 2.0-L व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये अंदाजे 1900 mL पाणी ठेवा, अचूकपणे 6.8 mL फॉस्फोरिक ऍसिड घाला आणि मिक्स करा.50% सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणात 8.6 एमएल अचूकपणे घाला आणि पाण्याने व्हॉल्यूममध्ये पातळ करा.आवश्यक असल्यास, 50% सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण किंवा फॉस्फोरिक ऍसिड 7.1 च्या pH वर समायोजित करा आणि फिल्टर करा.
सोल्यूशन A- फॉस्फेट बफर आणि एसीटोनिट्रिल (98:2) यांचे मिश्रण तयार करा.
सोल्यूशन B- फॉस्फेट बफर आणि एसीटोनिट्रिल (78:22) यांचे मिश्रण तयार करा.
मोबाइल फेज - क्रोमॅटोग्राफिक प्रणालीसाठी निर्देशित केल्यानुसार सोल्यूशन A आणि सोल्यूशन B चे व्हेरिएबल मिश्रण वापरा.आवश्यक असल्यास समायोजन करा (क्रोमॅटोग्राफी 621 अंतर्गत सिस्टम सुयोग्यता पहा).
सौम्य-वापर सोल्यूशन ए.
मानक तयारी - USP Ranitidine Hydrochloride RS ची अचूक वजनाची मात्रा डायल्युएंटमध्ये विरघळवून घ्या, ज्याची ज्ञात एकाग्रता सुमारे 0.125 mg ranitidine hydrochloride प्रति mL आहे.
रिझोल्यूशन सोल्यूशन- सुमारे 1.3 मिलीग्राम यूएसपी रॅनिटिडाइन रिझोल्यूशन मिश्रण RS एका 10-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये हस्तांतरित करा आणि त्यात विरघळवा आणि डायल्युएंट टू व्हॉल्यूमसह पातळ करा.[नोट—यूएसपी रॅनिटिडाइन रिझोल्यूशन मिश्रण आरएसमध्ये रॅनिटिडाइन हायड्रोक्लोराइड आणि चार संबंधित अशुद्धता आहेत: रॅनिटिडाइन एमिनो अल्कोहोल हेमिफुमॅरेट, रॅनिटिडाइन डायमाइन हेमिफुमॅरेट, रॅनिटिडाइन एन-ऑक्साइड आणि रॅनिटिडाइन कॉम्प्लेक्स नायट्रोएसीटामाइड.]
परीक्षणाची तयारी - 200-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये सुमारे 25 mg Ranitidine Hydrochloride, अचूक वजनाचे हस्तांतरण करा.मध्ये विरघळवा आणि डायल्युएंट टू व्हॉल्यूमसह पातळ करा आणि मिक्स करा.
क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टीम (क्रोमॅटोग्राफी <621> पहा))-लिक्विड क्रोमॅटोग्राफ 230-nm डिटेक्टर आणि 4.6-mm × 10-सेमी स्तंभासह सुसज्ज आहे ज्यामध्ये 3.5-µm पॅकिंग L1 आहे जो pH 1 ते 12 पर्यंत स्थिर आहे. प्रवाह दर आहे सुमारे 1.5 मिली प्रति मिनिट.स्तंभाचे तापमान 35 वर राखले जाते. क्रोमॅटोग्राफ खालीलप्रमाणे प्रोग्राम केलेले आहे.
वेळ (मिनिटे) सोल्यूशन A (%) सोल्यूशन B (%) इल्युशन
0-10 100®0 0®100 रेखीय ग्रेडियंट
10-15 0 100 isocratic
15-16 0®100 100®0 रेखीय ग्रेडियंट
16-20 100 0 री-इक्विलिब्रेशन क्रोमॅटोग्राफ द रिझोल्यूशन सोल्यूशन, आणि अशुद्धता आणि अधोगती उत्पादनांच्या तक्त्याचा वापर करून शिखरे ओळखा (वर आढळले): रेनिटिडाइन एन-ऑक्साइड आणि रेनिटिडाइन कॉम्प्लेक्स नायट्रोअॅसिटामाइड यांच्या शिखरांमधील रेझोल्यूशन, आर पेक्षा कमी नाही. 1.5.मानक तयारीचा क्रोमॅटोग्राफ करा आणि प्रक्रियेसाठी निर्देशित केल्यानुसार शिखर प्रतिसाद रेकॉर्ड करा: प्रतिकृती इंजेक्शनसाठी संबंधित मानक विचलन 1.0% पेक्षा जास्त नाही.
प्रक्रिया- क्रोमॅटोग्राफमध्ये प्रमाणित तयारी आणि परख तयारीचे समान खंड (सुमारे 10 μL) स्वतंत्रपणे इंजेक्ट करा, क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि प्रमुख शिखरांसाठी क्षेत्रे मोजा.सूत्राद्वारे घेतलेल्या रॅनिटाइडिन हायड्रोक्लोराईडच्या भागामध्ये C13H22N4O3S·HCl ची टक्केवारी काढा:
100(CS / CU)(rU / rS)
ज्यामध्ये CS आणि CU अनुक्रमे मानक तयारी आणि परख तयारीमध्ये रॅनिटिडाइन हायड्रोक्लोराईडचे mg प्रति mL मध्ये सांद्रता आहेत;आणि rU आणि rS हे अनुक्रमे परख तयारी आणि मानक तयारीमधून मिळालेले सर्वोच्च प्रतिसाद आहेत.