रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेट CAS 129101-54-8 परख 98.0~102.0

रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेट
C14H22N2O2·C4H6O6 400.42
इथिलमेथिलकार्बॅमिक ऍसिड, 3-[(एस)-1-(डायमेथिलामिनो)इथिल]फिनाइल एस्टर, (2R,3R)-2,3-डायहायड्रॉक्सीब्युटेनेडिओएट;
(S)-3-[1-(डायमेथिलामिनो)इथिल]फिनाइल इथाइलमेथाइल कार्बामेट, हायड्रोजन टार्ट्रेट [१२९१०१-५४-८].
Rivastigmine 250.34 [123441-03-2].
व्याख्या
निर्जल आधारावर गणना केलेल्या C14H22N2O2·C4H6O6 च्या लेबल केलेल्या रकमेच्या रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेटमध्ये NLT 98.0% आणि NMT 102.0% असते.
ओळख
• A. इन्फ्रारेड शोषण <197K>
• B. सॅम्पल सोल्यूशनच्या प्रमुख शिखराची धारणा वेळ सिस्टम सुयोग्यता सोल्यूशनशी संबंधित आहे, जसे की सेंद्रिय अशुद्धतेच्या चाचणीमध्ये प्राप्त झाले आहे, प्रक्रिया 2: एन्टिओमेरिक शुद्धता.
ASSAY
• प्रक्रिया
बफर: मोनोबॅसिक अमोनियम फॉस्फेटचे 8.6 mg/mL.7.0 च्या pH वर अमोनिया द्रावणासह समायोजित करा.
मोबाइल फेज: मिथेनॉल, एसीटोनिट्रिल आणि बफर (15:15:70)
सिस्टीम सुयोग्यता समाधान: मोबाईल फेजमध्ये USP Rivastigmine संबंधित कंपाऊंड A RS आणि USP Rivastigmine संबंधित कंपाऊंड B RS प्रत्येक 0.05 mg/mL
स्टँडर्ड सोल्यूशन: मोबाइल फेजमध्ये यूएसपी रिवास्टिग्माइन टारट्रेट आरएसचे 0.2 मिलीग्राम/एमएल
नमुना उपाय: मोबाईल टप्प्यात रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेटचे 0.2 mg/mL
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमॅटोग्राफी <621>, सिस्टम सुयोग्यता पहा.)
मोड: LC
डिटेक्टर: यूव्ही 215 एनएम
स्तंभ: 4.6-मिमी × 25-सेमी;5-µm पॅकिंग L7
प्रवाह दर: 1.2 mL/min
इंजेक्शन आकार: 20 μL
[टीप- रिवास्टिग्माईनची शिफारस केलेली प्रतिधारण वेळ सुमारे 10 मिनिटांपर्यंत पोहोचवण्यासाठी, आवश्यक असल्यास प्रवाह दर 1.5 मिली/मिनिटावर समायोजित केला जाऊ शकतो.]
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: सिस्टम उपयुक्तता समाधान आणि मानक समाधान
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: एनएलटी 1.5 रिवास्टिग्माइन संबंधित कंपाऊंड ए आणि रिवास्टिग्माइन संबंधित कंपाऊंड बी, सिस्टम अनुकूलता समाधान
स्तंभ कार्यक्षमता: NLT 5000 सैद्धांतिक प्लेट्स, मानक समाधान
शेपटी घटक: NMT 3.0, मानक समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 2.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
घेतलेल्या रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेटच्या भागामध्ये C14H22N2O2·C4H6O6 ची टक्केवारी काढा:
परिणाम = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = सॅम्पल सोल्यूशनमधील सर्वोच्च प्रतिसाद
rS = मानक सोल्यूशनमधील पीक प्रतिसाद
CS = मानक द्रावणाची एकाग्रता (mg/mL)
CU = नमुना द्रावणाची एकाग्रता (mg/mL)
स्वीकृती निकष: निर्जल आधारावर 98.0% -102.0%
अशुद्धी
अजैविक अशुद्धी
• इग्निशनवरील अवशेष <281>: NMT 0.1%
• जड धातू, पद्धत II <231>: NMT 20 ppm
सेंद्रिय अशुद्धी
• प्रक्रिया १
मोबाइल फेज आणि सिस्टीम सुयोग्यता उपाय: परीक्षणात निर्देशित केल्याप्रमाणे पुढे जा.
स्टँडर्ड सोल्यूशन: मोबाइल फेजमध्ये USP रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेट RS चे 1.0 µg/mL
नमुना उपाय: मोबाइल टप्प्यात रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेटचे 1.0 mg/mL
क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टीम: परीक्षणात निर्देशित केल्याप्रमाणे पुढे जा.
(क्रोमॅटोग्राफी <621>, सिस्टम सुयोग्यता पहा.)
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: सिस्टम उपयुक्तता समाधान आणि मानक समाधान
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: एनएलटी 1.5 रिवास्टिग्माइन संबंधित कंपाऊंड ए आणि रिवास्टिग्माइन संबंधित कंपाऊंड बी, सिस्टम अनुकूलता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 10%, मानक समाधान
विश्लेषण [टीप- रन टाइम हा रिवास्टिग्माइन शिखराच्या धारण वेळेच्या 8 पट आहे.]
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
घेतलेल्या रिवास्टिग्माइन टारट्रेटच्या भागामध्ये कोणत्याही वैयक्तिक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
निकाल = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = नमुना द्रावणातील प्रत्येक अशुद्धतेसाठी सर्वोच्च प्रतिसाद
rS = मानक सोल्यूशनमधील पीक प्रतिसाद
CS = यूएसपी रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेट RS चे प्रमाण मानक द्रावणात (mg/mL) एकाग्रता
CU = नमुना द्रावणात रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेटचे प्रमाण (mg/mL)
F = सापेक्ष प्रतिसाद घटक (अशुद्धता तक्ता 1 पहा)
स्वीकृती निकष
वैयक्तिक अशुद्धता: अशुद्धता तक्ता 1 पहा.
एकूण अशुद्धता: NMT 0.5%
अशुद्धता तक्ता 1

a (S)-3-[1-(Dimethylamino)ethyl]phenol.
b (+)-Di-(p-toluoyl)-d-tartaric acid (rivastigmine संबंधित कंपाऊंड A).
c(S)-3-[1-(Dimethylamino)ethyl]phenyl dimethylcarbamate (rivastigmine संबंधित कंपाऊंड B).
d 3-नायट्रोफेनिल इथाइल (मिथाइल) कार्बामेट.
e (S)-N,N-Dimethyl-1-[3-(4-nitrophenoxy)phenyl]ethanamine.
• प्रक्रिया 2: एन्टिओमेरिक शुद्धता
बफर: 1.78 ग्रॅम डायबॅसिक सोडियम फॉस्फेट डायहायड्रेट आणि 1.38 ग्रॅम मोनोबॅसिक सोडियम फॉस्फेट 1000-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये स्थानांतरित करा.मध्ये विरघळवा आणि व्हॉल्यूममध्ये पाण्याने पातळ करा.फॉस्फोरिक ऍसिड 6.0 च्या pH सह समायोजित करा.
मोबाइल फेज: 20 ml acetonitrile आणि 205 µL N,N-डायमिथाइलॉक्‍टीलामाइन एका 1000-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये हस्तांतरित करा आणि बफरने व्हॉल्यूममध्ये पातळ करा.
स्टँडर्ड सोल्यूशन: मोबाइल फेजमध्ये यूएसपी रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेट आर-आयसोमर आरएसचे 0.1 µg/mL
संवेदनशीलता सोल्यूशन: मोबाइल फेजमध्ये यूएसपी रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेट आर-आयसोमर आरएसचे 0.05 µg/mL, मानक समाधान
सिस्टीम सुयोग्यता उपाय: मोबाइल फेजमध्ये USP रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेट RS चे 100 µg/mL आणि USP Rivastigmine Tartrate R-Isomer RS ​​चे 0.1 µg/mL
नमुना उपाय: मोबाइल टप्प्यात रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेटचे 100 µg/mL
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमॅटोग्राफी <621>, सिस्टम सुयोग्यता पहा.)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 200 nm
स्तंभ: 4.0-मिमी × 10-सेमी;पॅकिंग L41
प्रवाह दर: 0.5 mL/min
इंजेक्शन आकार: 20 μL
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: मानक समाधान, संवेदनशीलता समाधान, आणि सिस्टम अनुकूलता समाधान
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: एनएलटी 0.8 एनंटिओमर शिखरांदरम्यान, सिस्टम अनुकूलता समाधान
[टीप- इल्युशन ऑर्डर म्हणजे आर-एनॅन्टिओमर, त्यानंतर रिवास्टिग्माइन पीक, जो एस-एनॅन्टिओमर आहे.]
सिग्नल-टू-आवाज गुणोत्तर: NLT 10, संवेदनशीलता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 10%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
घेतलेल्या रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेटच्या भागामध्ये आर-एनंटिओमरची टक्केवारी मोजा:
परिणाम = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = नमुना द्रावणातील R-enantiomer चा सर्वोच्च प्रतिसाद
rS = मानक सोल्यूशनमधून R-enantiomer चा पीक प्रतिसाद
CS = मानक द्रावणात R-enantiomer चे प्रमाण (µg/mL)
CU = नमुना द्रावणात रिवास्टिग्माइन टार्ट्रेटचे प्रमाण (µg/mL)
स्वीकृती निकष: R-enantiomer च्या NMT 0.3%
विशिष्ट चाचण्या
• पाणी निर्धारण, पद्धत Ia <921>: NMT 0.5%
अतिरिक्त आवश्यकता
• पॅकेजिंग आणि स्टोरेज: घट्ट डब्यात जतन करा आणि खोलीच्या तपमानावर साठवा.
• यूएसपी संदर्भ मानके <11>
USP Rivastigmine Tartrate RS
USP Rivastigmine संबंधित कंपाऊंड A RS
Di-p-toluoyl-d-(+)-टार्टेरिक ऍसिड मोनोहायड्रेट.
C20H20O9 404.37
USP Rivastigmine संबंधित कंपाऊंड B RS
N,N-Dimethylcarbamic acid-3-[1-(dimethylamino)ethyl]phenyl ester.
C13H20N2O2 236.32
USP Rivastigmine Tartrate R-Isomer RS