सॅकरिन अघुलनशील CAS 81-07-2 शुद्धता >99.0% (HPLC)

सॅकरिन
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-डायऑक्साइड;
1,2-बेंझिसोथियाझोलिन-3-एक 1,1-डायऑक्साइड [81-07-2].
व्याख्या
सॅकरिनमध्ये NLT 99.0% आणि NMT 101.0% C7H5NO3S, वाळलेल्या आधारावर मोजले जाते.
ओळख
• इन्फ्रारेड शोषण <197K>
ASSAY
• प्रक्रिया
नमुना: 500 मिग्रॅ
विश्लेषण: 40 एमएल अल्कोहोलमध्ये नमुना विरघळवा.40 मिली पाणी आणि फेनोल्फथालीन टीएस घाला.0.1 एन सोडियम हायड्रॉक्साईड सह टायट्रेट.आवश्यक असल्यास, रिक्त टायट्रेशन करा आणि योग्य सुधारणा करा.प्रत्येक mL 0.1 N सोडियम हायड्रॉक्साईड C7H5NO3S च्या 18.32 mg च्या समतुल्य आहे.
स्वीकृती निकष: 99.0% -101.0% वाळलेल्या आधारावर
अशुद्धी
अजैविक अशुद्धी
• इग्निशनवरील अवशेष <281>: NMT 0.2%.प्रज्वलन तापमान 600 ± 50 आहे.
• जड धातू, पद्धत II <231>: NMT 10 ppm
सेंद्रिय अशुद्धी
• प्रक्रिया 1: टोल्युनेसल्फोनामाइड्सची मर्यादा
अंतर्गत मानक द्रावण: मिथिलीन क्लोराईडमध्ये 0.25 mg/mL कॅफिन
स्टँडर्ड स्टॉक सोल्यूशन: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS आणि 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS मिथिलीन क्लोराईडमध्ये
मानक द्रावण: नायट्रोजनच्या प्रवाहात कोरडे होण्यासाठी मानक स्टॉक सोल्यूशनचे 5.0 एमएल बाष्पीभवन करा.अंतर्गत मानक द्रावणाच्या 1 एमएलमध्ये अवशेष विरघळवा.
नमुना उपाय: 20 मिली पाण्यात 10 ग्रॅम सॅकरिन टाका आणि 5-6 मिली 10 एन सोडियम हायड्रॉक्साइड वापरून विरघळवा.आवश्यक असल्यास, 1 N सोडियम हायड्रॉक्साईड किंवा 1 N हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचे द्रावण 7-8 च्या pH वर समायोजित करा आणि 50 मिली पाण्याने पातळ करा.प्रत्येकी 50 मिली मिथिलीन क्लोराईडच्या चार प्रमाणात द्रावण हलवा.खालचे थर एकत्र करा, निर्जल सोडियम सल्फेटवर कोरडे करा आणि फिल्टर करा.फिल्टर आणि सोडियम सल्फेट 10 मिली मिथिलीन क्लोराईडने धुवा.द्रावण आणि वॉशिंग्ज एकत्र करा आणि पाण्याच्या बाथमध्ये 40 पेक्षा जास्त नसलेल्या तापमानात जवळजवळ कोरडे होण्यासाठी बाष्पीभवन करा. थोड्या प्रमाणात मिथिलीन क्लोराईड वापरून, अवशेषांना योग्य 10-mL ट्यूबमध्ये परिमाणवाचकपणे स्थानांतरित करा, बाष्पीभवनाच्या प्रवाहात कोरडे व्हा. नायट्रोजन, आणि अवशेष 1.0 mL अंतर्गत मानक द्रावणात विरघळतात.
रिक्त द्रावण: पाण्याच्या आंघोळीमध्ये 40 पेक्षा जास्त नसलेल्या तापमानात 200 मिली मिथिलीन क्लोराईड कोरडे होण्यासाठी बाष्पीभवन करा. अवशेष 1 मिली मिथिलीन क्लोराईडमध्ये विरघळवा.
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमॅटोग्राफी <621>, सिस्टम सुयोग्यता पहा.)
मोड: GC
डिटेक्टर: फ्लेम आयनीकरण
स्तंभ: 0.53-mm × 10-m फ्यूज्ड सिलिका स्तंभ, G3 फेजसह लेपित (चित्रपटाची जाडी 2 µm)
तापमान
इंजेक्टर: 250
डिटेक्टर: 250
स्तंभ: 180
वाहक वायू: नायट्रोजन
प्रवाह दर: 10 mL/min
इंजेक्शन आकार: 1 μL
विभाजन प्रमाण: 2:1
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: मानक समाधान आणि रिक्त समाधान
[टीप- पदार्थ खालील क्रमाने उलगडले आहेत: ओ-टोल्युनेसल्फोनामाइड, पी-टोल्युएन्सल्फोनामाइड आणि कॅफीन.]
सुयोग्यता आवश्यकता: अंतर्गत मानक, ओ-टोल्यूनेसल्फोनामाइड, किंवा पी-टोल्यूनेसल्फोनामाइडसाठी प्रतिधारण वेळेस कोणतेही शिखर नाहीत;रिक्त समाधान
रिझोल्यूशन: एनएलटी 1.5 ओ-टोल्यूनेसल्फोनामाइड आणि पी-टोल्यूनेसल्फोनामाइड दरम्यान, मानक द्रावण
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
स्वीकृती निकष: नमुना द्रावणासह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममध्ये o-toluenesulfonamide आणि p-toluenesulfonamide मुळे कोणतीही शिखरे दिसल्यास, त्यांच्या क्षेत्राचे आंतरिक मानक द्रावणाशी असलेले गुणोत्तर NMT हे प्रमाणित द्रावणासह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील संबंधित गुणोत्तर आहे. .
वैयक्तिक अशुद्धता: अशुद्धता तक्ता 1 पहा.
अशुद्धता तक्ता 1
नाव स्वीकृती निकष (ppm)
o-टोलुनेसल्फोनामाइड 10
p-टोलुनेसल्फोनामाइड 10
• प्रक्रिया 2: बेंझोएट आणि सॅलिसिलेटची मर्यादा
नमुना द्रावण: सॅकरिनच्या गरम, संतृप्त द्रावणाचे 10 एमएल
विश्लेषण: सॅम्पल सोल्युशनमध्ये फेरिक क्लोराईड टीएस ड्रॉपवाइज जोडा.
स्वीकृती निकष: द्रव मध्ये कोणताही अवक्षेपण किंवा वायलेट रंग दिसत नाही.
विशिष्ट चाचण्या
• वितळण्याची श्रेणी किंवा तापमान 741: 226-230
• वाळवताना होणारा तोटा <731>: 2 तासांसाठी 105 वाजता नमुना कोरडा: तो त्याच्या वजनाच्या 1.0% NMT कमी करतो.
• सहज कार्बनी पदार्थांची चाचणी 271
नमुना द्रावण: सल्फ्यूरिक ऍसिडमध्ये 40 mg/mL (H2SO4 चे 94.5%-95.5% [w/w]), 10 मिनिटांसाठी 48-50 वर राखले जाते
स्वीकृती निकष: सॅम्पल सोल्यूशनला पांढऱ्या पार्श्वभूमीमध्ये पाहिल्यावर, जुळणारे द्रव A पेक्षा जास्त रंग नाही.
• समाधानाची स्पष्टता
[टीप-सॅम्पल सोल्युशनची तुलना रेफरन्स सस्पेन्शन A शी आणि रेफरन्स सस्पेंशन A तयार केल्यानंतर 5 मिनिटांनंतर पसरलेल्या दिवाप्रकाशातील पाण्याशी करायची आहे.]
सौम्य: सोडियम एसीटेटचे 200-g/L द्रावण
हायड्रॅझिन द्रावण: 10.0 मिग्रॅ/मिली हायड्रॅझिन सल्फेट.[टीप-4-6 तास उभे राहण्यास परवानगी द्या.]
मेथेनामाइन द्रावण: 2.5 ग्रॅम मेथेनामाइन एका 100-mL ग्लास-स्टॉपर्ड फ्लास्कमध्ये स्थानांतरित करा, 25.0 mL पाणी घाला, ग्लास स्टॉपर घाला आणि विरघळण्यासाठी मिसळा.
प्राथमिक अपारदर्शक निलंबन: 100-mL ग्लास-स्टॉपर्ड फ्लास्कमध्ये 25.0 mL Hydrazine द्रावण मिथेनामाइन द्रावणात स्थानांतरित करा.मिसळा आणि 24 तास उभे राहू द्या.[टीप- हे निलंबन 2 महिन्यांसाठी स्थिर आहे, जर ते पृष्ठभागावरील दोषांपासून मुक्त काचेच्या कंटेनरमध्ये साठवले गेले असेल.निलंबन काचेला चिकटू नये आणि वापरण्यापूर्वी ते चांगले मिसळले पाहिजे.निलंबन 24 तास उभे राहू द्या.]
अपारदर्शकता मानक: प्राथमिक अपारदर्शक निलंबनाचे 15.0 एमएल पाण्याने 1000 एमएल पर्यंत पातळ करा.[टीप- हे निलंबन तयार झाल्यानंतर 24 तासांच्या पुढे वापरले जाऊ नये.]
संदर्भ निलंबन A: अपारदर्शकता मानक आणि पाणी (20 पैकी 1)
संदर्भ निलंबन बी: ​​अपारदर्शकता मानक आणि पाणी (10 पैकी 1)
नमुना उपाय: 200 mg/mL diluent मध्ये
विश्लेषण
नमुने: सौम्य, संदर्भ निलंबन ए, संदर्भ निलंबन बी, नमुना उपाय आणि पाणी
नमुना द्रावणाचा पुरेसा भाग रंगहीन, पारदर्शक, तटस्थ काचेच्या एका सपाट बेससह आणि 15-25 मिमीच्या अंतर्गत व्यासाच्या चाचणी ट्यूबमध्ये 40 मिमी खोली मिळविण्यासाठी हस्तांतरित करा.त्याचप्रमाणे संदर्भ निलंबन A, संदर्भ निलंबन B, पाणी आणि diluent चे भाग वेगळ्या जुळणार्‍या चाचणी ट्यूबमध्ये हस्तांतरित करा.काळ्या पार्श्वभूमीवर अनुलंब पहात, पसरलेल्या दिवसाच्या प्रकाशातील सोल्यूशन्सची तुलना करा (स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री आणि लाइट-स्कॅटरिंग 851, व्हिज्युअल तुलना पहा).[टीप—प्रकाशाचा प्रसार असा असावा की संदर्भ निलंबन A पाण्यापासून सहज ओळखता येईल, आणि संदर्भ निलंबन B हे संदर्भ निलंबन A पासून सहज ओळखता येईल.]
स्वीकृती निकष: सॅम्पल सोल्यूशन पाणी किंवा डायल्युएंट सारखीच स्पष्टता दर्शवते किंवा त्याची अपारदर्शकता संदर्भ निलंबन A च्या NMT आहे.
• सोल्युशनचा रंग
सौम्य ए: सोडियम एसीटेटचे 200-g/L द्रावण
सौम्य B: हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचे 10-g/L द्रावण
मानक स्टॉक सोल्यूशन: फेरिक क्लोराईड सीएस, कोबाल्टस क्लोराईड सीएस, क्युप्रिक सल्फेट सीएस आणि डायल्युएंट बी (3.0:3.0:2.4:1.6)
स्टँडर्ड सोल्युशन: स्टँडर्ड स्टॉक सोल्यूशन आणि डायल्युएंट बी (100 पैकी 1).[टीप-वापरण्यापूर्वी ताबडतोब मानक द्रावण तयार करा.]
सॅम्पल सोल्यूशन: सोल्यूशनच्या स्पष्टतेसाठी चाचणीमधून नमुना द्रावण वापरा.
विश्लेषण
नमुने: सौम्य ए, मानक द्रावण, नमुना द्रावण आणि पाणी
नमुना द्रावणाचा पुरेसा भाग रंगहीन, पारदर्शक, तटस्थ काचेच्या एका सपाट बेससह आणि 15-25 मिमीच्या अंतर्गत व्यासाच्या चाचणी ट्यूबमध्ये 40 मिमी खोली मिळविण्यासाठी हस्तांतरित करा.त्याचप्रमाणे स्टँडर्ड सोल्युशनचे काही भाग, डायल्युएंट ए आणि पाणी वेगळे, जुळणार्‍या टेस्ट ट्यूबमध्ये हस्तांतरित करा.पांढर्‍या पार्श्वभूमीवर अनुलंब पहात, पसरलेल्या दिवसाच्या प्रकाशातील सोल्यूशन्सची तुलना करा (स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री आणि लाइट-स्कॅटरिंग 851, व्हिज्युअल तुलना पहा).
स्वीकृती निकष: सॅम्पल सोल्यूशनमध्ये पाणी किंवा डायल्युएंट ए सारखे दिसते किंवा ते मानक सोल्यूशनपेक्षा अधिक तीव्रतेने रंगीत नाही.
अतिरिक्त आवश्यकता
• पॅकेजिंग आणि स्टोरेज: चांगल्या बंद कंटेनरमध्ये जतन करा.खोलीच्या तपमानावर साठवा.
• यूएसपी संदर्भ मानके <11>
USP Saccharin RS रचना पाहण्यासाठी क्लिक करा
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS