Ursodeoxycholic acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC acid
C24H40O4 Mr 392.6[१२८-१३-२]
व्याख्या
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic ऍसिड.
सामग्री: 99.0 टक्के ते 101.0 टक्के (वाळलेले पदार्थ).
वर्ण
देखावा: पांढरा किंवा जवळजवळ पांढरा पावडर.
विद्राव्यता: पाण्यात व्यावहारिकदृष्ट्या अघुलनशील, इथेनॉलमध्ये मुक्तपणे विरघळणारे (96 टक्के), एसीटोनमध्ये किंचित विरघळणारे, मिथिलीन क्लोराईडमध्ये व्यावहारिकदृष्ट्या अघुलनशील.
mp: सुमारे 202℃.
ओळख
पहिली ओळख: ए.
दुसरी ओळख: बी, सी.
A. इन्फ्रारेड शोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (2.2.24).
तुलना: Ursodeoxycholic acid CRS.
B. अशुद्धता C साठी चाचणीमध्ये मिळालेल्या क्रोमॅटोग्रामचे परीक्षण करा.
परिणाम: चाचणी सोल्यूशन (b) सह प्राप्त केलेले क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य स्थान हे संदर्भ सोल्यूशन (a) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य स्थानाच्या स्थिती, रंग आणि आकारात समान आहे.
C. 1 mL सल्फ्यूरिक ऍसिड R मध्ये सुमारे 10 mg विरघळवा. 0.1 mL formaldehyde द्रावण R घाला आणि 5 मिनिटे उभे राहू द्या.5 mL पाणी R घाला. मिळवलेले निलंबन हिरवट-निळे आहे.
चाचण्या
विशिष्ट ऑप्टिकल रोटेशन (2.2.7): + 58.0 ते + 62.0 (वाळलेले पदार्थ).
निर्जल इथेनॉल आर मध्ये 0.500 ग्रॅम विरघळवा आणि त्याच सॉल्व्हेंटसह 25.0 एमएल पर्यंत पातळ करा.
अशुद्धता C. पातळ-थर क्रोमॅटोग्राफी (2.2.27).
सॉल्व्हेंट मिश्रण: पाणी R, एसीटोन R (10:90 V/V).
चाचणी उपाय (a).0.40 ग्रॅम पदार्थ विद्राव्य मिश्रणात विरघळवून घ्या आणि 10 मिली द्रावण मिश्रणाने पातळ करा.
चाचणी उपाय (b).1 एमएल चाचणी द्रावण (अ) ते 10 एमएल विद्राव्य मिश्रणाने पातळ करा.
संदर्भ उपाय (a).सॉल्व्हेंट मिश्रणात 40 मिलीग्राम ursodeoxycholic acid CRS विरघळवा आणि 10 mL विद्राव्य मिश्रणाने पातळ करा.
संदर्भ उपाय (b).20 मिग्रॅ लिथोकोलिक ऍसिड सीआरएस (अशुद्धता सी) सॉल्व्हेंट मिश्रणात विरघळवा आणि सॉल्व्हेंट मिश्रण (सोल्यूशन ए) सह 10.0 मिली पातळ करा.या द्रावणातील 2.0 mL 100.0 mL द्रावण मिश्रणाने पातळ करा.
संदर्भ उपाय (c).5 मिली द्रावण A मध्ये 10 मिलीग्राम चेनोडिओक्सिकोलिक ऍसिड CRS (अशुद्धता A) घाला आणि द्रावक मिश्रणाने 50 mL पातळ करा.
प्लेट: टीएलसी सिलिका जेल प्लेट आर.
मोबाइल फेज: ग्लेशियल एसिटिक ऍसिड आर, एसीटोन आर, मिथिलीनक्लोराईड R (1:30:60 V/V/V).
अर्ज: 5μL.
विकास: प्लेटच्या 2/3 पेक्षा जास्त.
वाळवणे: 10 मिनिटांसाठी 120℃ वर.
शोध: फॉस्फोमोलिब्डिक ऍसिड R चे 47.6 g/L द्रावण 1 व्हॉल्यूम सल्फ्यूरिक ऍसिड R आणि 20 व्हॉल्यूम ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिड R च्या मिश्रणात फवारणी करा आणि हलक्या पार्श्वभूमीवर निळे डाग दिसेपर्यंत 120 डिग्री तापमानात उष्णता द्या.
सिस्टम उपयुक्तता: संदर्भ समाधान (c):
- क्रोमॅटोग्राम 2 स्पष्टपणे वेगळे केलेले प्रमुख स्पॉट्स दर्शविते.
मर्यादा: चाचणी उपाय (a):
- अशुद्धता C: अशुद्धता C मुळे आलेला कोणताही स्पॉट संदर्भ द्रावण (b) (0.1 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य स्पॉटपेक्षा अधिक तीव्र नाही.
संबंधित पदार्थ.लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (2.2.29).
सॉल्व्हेंट मिश्रण: मिथेनॉल आर, मोबाइल फेज (10:90 V/V).
चाचणी उपाय.60 मिग्रॅ पदार्थ विद्राव्य मिश्रणामध्ये विरघळवून घ्या आणि 20.0 मिली द्रावण मिश्रणाने पातळ करा.
संदर्भ उपाय (a).सीआरएस (अ आणि एच असलेली अशुद्धता) विद्राव्य मिश्रणाच्या 1.0 मिली मध्ये प्रणाली अनुकूलतेसाठी उर्सोडिओक्सिकोलिक ऍसिडच्या कुपीची सामग्री विरघळवा.
संदर्भ उपाय (b).1.0 एमएल चाचणी द्रावण 100.0 एमएल द्रावण मिश्रणाने पातळ करा.या द्रावणाचे 1.0 मिली द्रावण 10.0 मिली द्रावण मिश्रणाने पातळ करा.
स्तंभ:
-आकार: l = 0.25 मी, Ø = 4.6 मिमी;
-स्टेशनरी फेज: एंड-कॅप्ड ऑक्टाडेसिलसिलिल सिलिका जेल साठीक्रोमॅटोग्राफी आर (5 μm);
- तापमान: 40℃ ± 1℃.
मोबाइल फेज: एसीटोनिट्रिल आरचे ३० खंड, सोडियम डायहाइड्रोजन फॉस्फेट आरच्या ०.७८ ग्रॅम/एल द्रावणाचे ३७ खंड फॉस्फोरिक आम्ल आर सह pH 3 आणि मिथेनॉल आरचे ४० खंड मिक्स करा.
प्रवाह दर: 0.8 mL/min.
शोध: 35 ± 1℃ वर रीफ्रॅक्टोमीटर.
इंजेक्शन: 150 μL.
चालण्याची वेळ: Ursodeoxycholic Acid च्या धारणा वेळेच्या 4 पट.
अशुद्धतेची ओळख: प्रणाली अनुकूलता CRS साठी ursodeoxycholic acid सह पुरवलेले क्रोमॅटोग्राम वापरा आणि A आणि H च्या अशुद्धतेमुळे शिखरे ओळखण्यासाठी संदर्भ सोल्यूशन (a) सह प्राप्त केलेले क्रोमॅटोग्राम वापरा.
ursodeoxycholic acid च्या संदर्भात सापेक्ष धारणा (धारण वेळ = सुमारे 14 मि): अशुद्धता H = सुमारे 0.9;अशुद्धता A = सुमारे 2.8.
सिस्टम उपयुक्तता: संदर्भ उपाय (a):
-रिझोल्यूशन: अशुद्धता H आणि ursodeoxycholic acid मुळे शिखरांमधील किमान 1.5.
मर्यादा:
- अशुद्धता A: संदर्भ सोल्यूशन (b) (1.0 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराच्या क्षेत्रफळाच्या 10 पट जास्त नाही;
-अनिर्दिष्ट अशुद्धता: प्रत्येक अशुद्धतेसाठी, संदर्भ सोल्यूशन (b) (0.10 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील मुख्य शिखराच्या क्षेत्रापेक्षा जास्त नाही;
- एकूण: संदर्भ सोल्यूशन (b) (1.5 टक्के) सह मिळवलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराच्या क्षेत्रफळाच्या 15 पट जास्त नाही;
-मर्यादेकडे दुर्लक्ष करा: संदर्भ सोल्यूशन (b) (0.05 टक्के) सह प्राप्त केलेल्या क्रोमॅटोग्राममधील प्रमुख शिखराच्या क्षेत्रफळाच्या 0.5 पट.
जड धातू (2.4.8): कमाल 20 ppm.
1.0 ग्रॅम चाचणी C चे पालन करते. 2 मिली लीड मानक द्रावण (10 ppm Pb) R वापरून संदर्भ द्रावण तयार करा.
कोरडे केल्यावर नुकसान (2.2.32): कमाल 1.0 टक्के, 105℃ तापमानावर ओव्हनमध्ये कोरडे करून 1.000 ग्रॅमवर ​​निर्धारित केले जाते.
सल्फेटेड राख (2.4.14): कमाल 0.1 टक्के, 1.0 ग्रॅम वर निर्धारित.
ASSAY
50 एमएल इथेनॉल (96 टक्के) R मध्ये 0.350 ग्रॅम विरघळवा, पूर्वी 0.2 एमएल फेनोल्फथालीन द्रावण R मध्ये तटस्थ केले. 50 एमएल पाणी R घाला आणि गुलाबी रंग येईपर्यंत 0.1 एम सोडियम हायड्रॉक्साइडसह टायट्रेट करा.
0.1 M सोडियम हायड्रॉक्साईडचे 1 mL C24H40O4 च्या 39.26 mg च्या समतुल्य आहे.
अशुद्धी
निर्दिष्ट अशुद्धता: ए, सी.
इतर शोधण्यायोग्य अशुद्धता (पुढील पदार्थ, पुरेशा स्तरावर असल्यास, मोनोग्राफमधील एक किंवा इतर चाचण्यांद्वारे शोधले जातील. ते इतर/अनिर्दिष्ट अशुद्धता आणि/किंवा सामान्य मोनोग्राफ पदार्थांद्वारे सामान्य स्वीकृती निकषांद्वारे मर्यादित आहेत. फार्मास्युटिकल वापरासाठी (2034). त्यामुळे अनुपालनाच्या प्रदर्शनासाठी या अशुद्धता ओळखणे आवश्यक नाही. 5.10 देखील पहा.
फार्मास्युटिकल वापरासाठी पदार्थांमधील अशुद्धतेचे नियंत्रण: बी, डी, ई, एफ, जी, एच, आय.
A. 3α,7α-डायहायड्रॉक्सी-5β-चोलन-24-ओआयसी ऍसिड (चेनोडिओक्सिकोलिक ऍसिड),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (cholic acid),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic ऍसिड (लिथोकोलिक ऍसिड),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocholic acid),
E. 3α,12α-डायहायड्रॉक्सी-5β-चोलन-24-ओइक ऍसिड (डीऑक्सिकोलिक ऍसिड),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic ऍसिड,
G. मिथाइल 3α, 7β-डायहायड्रॉक्सी-5β-चोलन-24-ओट,
H. 3β,7β-डायहायड्रॉक्सी-5β-चोलन-24-ओइक ऍसिड,
I. 5β-कोलेन-3α,7β,24-ट्रायल.