Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Potassium Purity >99.0% (HPLC)

DEFINISI
Acesulfame Potassium mengandungi NLT 99.0% dan NMT 101.0% daripada C4H4NO4SK, dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
• A. PENYERAPAN INFRA MERAH <197K>
• B. UJIAN PENGENALAN-UMUM, Kalium <191>
Penyelesaian sampel: 100 mg/mL
Kriteria penerimaan: Memenuhi keperluan
ASSAY
• PROSEDUR
Sampel: 150 mg
Sistem titrimetri (Lihat Titrimetri <541>)
Mod: Pentitratan terus
Titran: 0.1 N asid perklorik VS
Kosong: 50 mL asid asetik glasier
Pengesanan titik akhir: Potensiometrik
Analisis: Larutkan Sampel dalam 50 mL asid asetik glasier.
Titrasi dengan asid perklorik 0.1 N VS.Lakukan penentuan kosong.
Kira peratusan kalium acesulfame (C4H4NO4SK) dalam Sampel:
Keputusan = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = isipadu titran yang digunakan oleh Sampel (mL)
B = isipadu titran yang digunakan oleh Kosong (mL)
N = kenormalan sebenar titran (mEq/mL)
F = faktor kesetaraan, 201.2 mg/mEq
W = berat Sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 99.0%–101.0% pada asas kering
KOTOR
• HAD FLUORIDA
[CATATAN-Gunakan perkakas plastik sepanjang ujian ini.]
Penyelesaian A: Larutkan 210 g asid sitrik monohidrat dalam 400 mL air.Laraskan dengan ammonia pekat kepada pH 7.0, dan cairkan dengan air hingga 1000 mL.
Penyelesaian B: 132 mg/mL ammonium fosfat dibasic
Penyelesaian C: Kepada penggantungan 292 g asid edetik dalam 500 mL air, tambah 200 mL ammonium hidroksida, laraskan dengan ammonium hidroksida kepada pH antara 6 dan 7, dan cairkan dengan air untuk membuat 1000 mL.
Larutan penimbal: Campurkan jumlah yang sama bagi Larutan A, Larutan B dan Larutan C, dan laraskan dengan ammonium hidroksida kepada pH 7.5.
Larutan stok piawai: Timbang 0.442 g natrium fluorida, sebelum ini dikeringkan pada 300° selama 12 jam, ke dalam kelalang volumetrik 1-L, dan cairkan dengan air mengikut isipadu.Simpan larutan dalam bekas plastik tertutup.Sejurus sebelum digunakan, masukkan 5 mL larutan ini ke dalam kelalang volumetrik 100 mL, dan cairkan dengan air mengikut isipadu.Setiap mL larutan ini mengandungi 10µg ion fluorida.
Larutan piawai A: Campurkan 0.5 mL larutan stok Standard dan 15.0 mL larutan Penampan, dan cairkan dengan air hingga 50mL.
Larutan piawai B: Campurkan 1.0 mL larutan stok Standard dan 15.0 mL larutan Penampan, dan cairkan dengan air hingga 50mL.
Larutan piawai C: Campurkan 1.5 mL larutan stok Standard dan 15.0 mL larutan Penampan, dan cairkan dengan air hingga 50mL.
Larutan piawai D: Campurkan 3.0 mL larutan stok Standard dan 15.0 mL larutan Penampan, dan cairkan dengan air hingga 50mL.
Penyelesaian sampel: Dalam kelalang volumetrik 50-mL tambah 3 g Acesulfame Potassium.Larutkan dalam air, tambah 15.0 mL larutan Penampan, dan cairkan dengan air mengikut isipadu.
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai A, Penyelesaian piawai B, Penyelesaian piawai C, Penyelesaian piawai D dan Penyelesaian sampel
Mengukur potensi (lihat Titrimetri <541>) secara serentak dalam mV, larutan Standard dan larutan Sampel, dengan meter pH yang sesuai dilengkapi dengan elektrod spesifikasi fluorida dan elektrod rujukan perak-perak klorida.Apabila mengambil ukuran, pindahkan larutan ke dalam bikar 25-mL, dan rendam elektrod.Masukkan bar kacau bersalut polytef ke dalam bikar, letakkan bikar di atas kacau magnet yang mempunyai bahagian atas berpenebat dan biarkan kacau sehingga keseimbangan dicapai (1-2 min).Bilas, dan keringkan elektrod di antara ukuran, berhati-hati agar tidak mencalarkan kristal dalam elektrod ion khusus fluorida.Ukur potensi setiap larutan Standard, dan plot kepekatan fluorida, dalam µg/mL, berbanding potensi, dalam mV, pada kertas semilogaritma.Ukur potensi larutan Sampel, dan tentukan kepekatan fluorida daripada lengkung piawai, dalam µg/mL.
Kira kandungan, dalam ppm, fluorida dalam bahagian Acesulfame Potassium yang diambil:
Keputusan = (V × C/W)
V = isipadu larutan sampel (mL)
C = kepekatan fluorida dalam larutan Sampel, dari lengkung piawai (mg/mL)
W = berat Acesulfame Potassium yang diambil untuk menyediakan larutan Sampel (g)
Kriteria penerimaan: NMT 3 ppm
• LOGAM BERAT, Kaedah I <231>: NMT 10 ppm
• KETUlenan KROMATOGRAFI
Penyelesaian A: 3.3 mg/mL tetrabutylammonium hidrogen sulfat
Fasa mudah alih: Acetonitril dan Larutan A (2:3)
Penyelesaian kesesuaian sistem: 2 µg/mL setiap satu USP Acesulfame Potassium RS dan etilparaben
Penyelesaian piawai: 0.2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS
Penyelesaian sampel: 10 mg/mL
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mod: LC
Pengesan: UV 227 nm
Lajur: 4.6-mm × 25-sm;Pembungkusan 5-µm L1
Kadar aliran: 1 mL/min
Saiz suntikan: 20 µL
Kesesuaian sistem
Contoh: Penyelesaian kesesuaian sistem
Keperluan kesesuaian
Resolusi: NLT 2 antara acesulfame potassium dan ethylparaben
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Catatkan kromatogram untuk masa larian NLT 3 kali masa pengekalan puncak kalium acesulfame, dan ukur tindak balas kawasan puncak.
Kriteria penerimaan: Tindak balas mana-mana puncak pada masa pengekalan selain daripada kalium acesulfame daripada larutan sampel tidak melebihi tindak balas puncak kalium acesulfame daripada larutan Standard (0.002%).
UJIAN KHUSUS
• KEASIMAN ATAU KEALKALINAN
Penyelesaian sampel: 4.0 g dalam 20 mL air bebas karbon dioksida
Analisis: Tambah 0.1 mL bromothymol blue TS.Jika larutan berwarna kuning, titrasi dengan 0.01 N natrium hidroksida untuk menghasilkan warna biru.Jika larutan berwarna biru, titrasi dengan asid hidroklorida 0.01 N untuk menghasilkan warna kuning.
Kriteria penerimaan: NMT 0.2 mL 0.01 N natrium hidroksida atau NMT 0.2 mL 0.01 N asid hidroklorik diperlukan.
• RUGI ATAS PENGERINGAN <731>: Keringkan sampel pada suhu 105° selama 3 jam: ia kehilangan NMT 1.0% daripada beratnya.
KEPERLUAN TAMBAHAN
• PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik, dan lindungi daripada cahaya.Simpan pada suhu bilik.
STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP Acesulfame Potassium RS