Adenine CAS 73-24-5 Assay 98.0%~102.0% (Pentitratan) Kilang Ketulenan Tinggi

Adenine mengandungi NLT 98.0% dan NMT 102.0% daripada C 5H5N5, dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
A. PENYERAPAN INFRARED <197K>
ASSAY
PROSEDUR
Sampel: 200 mg Adenine
Kosong: 80 mL campuran 100 mL asid asetik glasier dan 300 mL anhidrida asetik
Sistem Titrimetrik
Mod: Pentitratan terus
Titran: 0.1 N setiap asid klorik VS diseragamkan seperti berikut: Pindahkan 300 mg kalium biftalat ke dalam bikar 150-mL dan, dengan mengacau, larutkan dalam 80 mL campuran 100 mL asid asetik glasier dan 300 mL anhidrida asetik.Titrasi dengan larutan setiap asid klorik.Setiap 20.42mg kalium biftalat adalah bersamaan dengan 1 mL asid perklorik 0.1 N.
Pengesanan titik akhir: Potensiometrik
Analisis: Larutkan Sampel dalam 80 mL campuran 100 mL asid asetik glasier dan 300 mL anhidrida asetik dengan kacau, dan titrasi dengan Titran.Kira peratusan Adenine (C5H5N5) dalam bahagian yang diambil:
Keputusan = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Isipadu titran sampel (mL)
B = Isipadu titran kosong (mL)
N = kenormalan titran (mEq/mL)
F = faktor kesetaraan, 135.13 mg/mEq
W = berat Sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 98.0%–102.0% pada asas kering
KOTOR
Kekotoran Bukan Organik
PENCUKAAN RESIDUEON <281>: NMT 0.1%
LOGAM BERAT, Kaedah II <231>: NMT 10ppm
Kekotoran Organik
PROSEDUR
Penampan fosfat pH 7.0: Larutkan 4.54 g kalium fosfat monobes dalam air untuk membuat 500 mL larutan.Larutkan 4.73 g natrium fosfat dibasik kontang dalam air untuk membuat 500 mL larutan.Campurkan 38.9 mL larutan kalium fosfat monobes dengan 61.1 mL larutan natrium fosfat dibasik.Laraskan, jika perlu, dengan penambahan titisan larutan natrium fosfat dibasik kepada pH 7.0.
Larutan stok piawai: Larutkan kuantiti yang sesuai USP Adenine RS dalam air panas, sejukkan dan cairkan secara kuantitatif dengan air untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan yang diketahui 0.19 mg/mL.
Larutan piawai: Pipet bahagian 5-mL larutan stok Standard ke dalam tiga kelalang volumetrik 100-mL, dan cairkan dengan asid hidroklorik 0.10 N, natrium hidroksida 0.010 N dan penimbal fosfat pH 7.0, masing-masing kepada isipadu.
Penyelesaian stok sampel: Larutkan kuantiti Adenine yang sesuai dalam air panas, sejuk, dan cairkan secara kuantitatif dengan air untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan yang diketahui 0.19 mg/mL.
Penyelesaian stok sampel: Larutkan kuantiti Adenine yang sesuai dalam air panas, sejuk, dan cairkan secara kuantitatif dengan air untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan yang diketahui 0.19 mg/mL.
Penyelesaian sampel: Pipet bahagian 5-mL larutan stok sampel ke dalam tiga kelalang volumetrik 100-mL, dan cairkan dengan asid hidroklorik 0.10 N, natrium hidroksida 0.010 N dan penimbal fosfat pH 7.0, masing-masing kepada isipadu.
Keadaan spektrometri
(Lihat Spektrofotometri dan Penyebaran Cahaya <851>.)
Mod: UV-Vis
Julat panjang gelombang: 220–320 nm
Sel: 1 cm
Kosong: Air
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kriteria penerimaan: Penyerapan masing-masing, dikira berdasarkan asas kering, pada panjang gelombang penyerapan maksimum, untuk setiap pasangan penyelesaian yang sepadan tidak berbeza lebih daripada 2.0%.
UJIAN KHUSUS
PENGERINGAN LOSON <731>: Keringkan sampel pada suhu 110 ° selama 4 jam: ia kehilangan NMT 1.0% daripada beratnya.
KANDUNGAN NITROGEN, Kaedah II 〈461〉: 50.2%–53.4%, dikira berdasarkan asas kering
KEPERLUAN TAMBAHAN
PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik.
STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP Adenine RS