Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0%-101.0% USP Standard Factory Ketulenan Tinggi

DEFINISI
Adenosin mengandungi NLT 99.0% dan NMT 101.0% daripada C10H13N5O4, dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
• A. PENYERAPAN INFRA MERAH <197K>: NMT 0.1%
ASSAY
• ADENOSINE
Sampel: 200 mg Adenosin yang sebelum ini dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam
Sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>)
Mod: Pentitratan terus
Titran: 0.1 N setiap asid klorik VS
Pengesanan titik akhir: Potensiometrik
Analisis: Larutkan dalam 50 mL asid asetik glasier dan titrasi dengan 0.1 N setiap asid klorik VS.Kira peratusan Adenosin (C10H13N5O4) dalam bahagian yang diambil:
Keputusan = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Isipadu titran sampel (mL)
B = Isipadu titran kosong (mL)
N = kenormalan titran (mEq/mL)
F= faktor kesetaraan: 267.25 mg/mEq
W= berat Sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 99.0%-101.0% pada asas kering
• KEKOSONGAN
• PENCUKAAN RESIDUEON <281>: NMT 0.1%
• LOGAM BERAT, Kaedah II <231>: NMT 10 ppm
• HAD AMMONIA
Penyelesaian sampel: Suspensi 0.5 g dalam 10 mL air.Kacau selama 30 s, dan melalui penapis kasar.Cairkan turasan dengan air hingga 15 mL, dan gunakan turasan.
Larutan piawai: 0.4 µg/mL ammonium klorida dalam air
Analisis: Pada larutan Sampel dan larutan Standard tambahkan 0.3 mL alkali mer curic–potassium iodide TS, tutup tabung uji, dan biarkan selama 5 minit.
Kriteria penerimaan: Larutan sampel tidak menunjukkan warna kuning yang lebih pekat daripada larutan Standard (NMT 4 ppm ammonia).
• HAD KLORIDA
Penyelesaian sampel: Suspensi 0.2 g dalam 10 mL air.Kacau selama 30 s, melalui penapis kasar, dan gunakan turasan.
Larutan piawai: 2.3 µg/mL natrium klorida dalam air
Analisis: Kepada larutan Sampel dan 10 mL larutan Standard tambahkan 1 mL asid nitrik dan 1 mL perak nitrat TS, dan cairkan setiap larutan dengan air hingga 40 mL.Biarkan larutan berdiri selama 5 minit, terlindung daripada cahaya.
Kriteria penerimaan: Apabila dilihat pada latar belakang gelap, larutan Sampel tidak lebih keruh daripada larutan Standard (NMT 0.007% klorida).
• HAD SULFAT
Penyelesaian sampel: Suspensi 0.75 g dalam 15 mL air.Kacau selama 30 s, melalui penapis kasar, dan gunakan turasan.
Larutan piawai: Tambah 0.15 mL asid sulfurik 0.020 N kepada 15 mL air.
Analisis: Kepada larutan sampel dan larutan Standard tambahkan 2 mL barium klorida TS dan 1 mL asid hidroklorik 3 N, cairkan setiap larutan dengan air hingga 30 mL, dan campurkan.Biarkan larutan berdiri selama 5 minit.
Kriteria penerimaan: Larutan sampel tidak lebih keruh daripada larutan Standard (NMT 0.02% sulfat).
• KOTORAN ORGANIK
Penyelesaian A: 6.8 g/L kalium hidrogen sulfat dan 3.4g/L tetrabutylammonium hidrogen sulfat dalam air.Laraskan dengan 2 N kalium hidroksida kepada pH 6.5.
Penyelesaian B: 0.1 g/L larutan natrium azida
Fasa mudah alih: Penyelesaian A dan Penyelesaian B (60:40)
Penyelesaian kesesuaian sistem: 0.2 mg/mL setiap satu Adenosin dan inosin dalam fasa Mudah alih
Penyelesaian sampel: 1.0 mg/mL Adenosin dalam fasa Mudah alih
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mod: LC
Pengesan: UV 254 nm
Lajur: 4.6-mm × 25-sm;Pembungkusan 5-µm L1
Kadar aliran: 1.5 mL/min
Saiz suntikan: 20 µL
Kesesuaian sistem
Sampel: Penyelesaian kesesuaian sistem
Keperluan kesesuaian
Resolusi: NLT 9.0 antara adenosin dan inosin
Faktor ekor: NMT 2.5
Sisihan piawai relatif: NMT 2.0%
[CATATAN-Kromatografi penyelesaian Sampel, dan laraskan masa larian kepada sekurang-kurangnya dua kali masa pengekalan puncak utama.]
Analisis
Sampel: Sampel penyelesaian
Kira peratusan setiap kekotoran dalam bahagian Adenosin yang diambil:
Keputusan = (rU/rT) × 100
rU = tindak balas puncak setiap kekotoran daripada larutan Sampel
rT = jumlah semua tindak balas untuk semua puncak daripada penyelesaian Sampel
Kriteria penerimaan
Kekotoran individu: NMT 0.1% setiap guanosin, inosin dan uridin, dan NMT 0.2% adenin
Jumlah kekotoran: NMT 0.5%
UJIAN KHUSUS
• Julat LEBURAN ATAU SUHU <741>: 233°-238°
• PUTAR OPTIK, Putaran Khusus <781S>: -68° hingga -72°
Larutan ujian: 20 mg/mL dalam larutan natrium hidroksida (1 dalam 20), ditentukan pada sampel yang dikeringkan sebelum ini pada 105° selama 2 jam
KEASIDIAN ATAU KEALKALINAN: Gantungkan 1 g dalam 20 mL air bebas karbon dioksida.Kacau selama 30 s, dan melalui penapis kasar.Pada setiap dua bahagian 10-mL turasan tambahkan 0.1mL TS ungu bromocresol.
Kriteria penerimaan: NMT 0.3 mL 0.01 N natrium hidroksida diperlukan untuk menghasilkan warna biru-ungu dalam satu bahagian.NMT 0.1 mL asid hidroklorik 0.01 N diperlukan untuk menghasilkan warna kuning pada bahagian lain.
• PENGERINGAN HILANG <731>: Keringkan sampel pada suhu 105℃ selama 2 jam: ia kehilangan NMT 0.5% daripada beratnya.
KEPERLUAN TAMBAHAN
•PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas yang ketat dan tahan cahaya, dan simpan pada suhu bilik terkawal.
• STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP Adenosine RS