Risperidone CAS 106266-06-2 Assay 98.0~102.0%

Risperidone
C23H27FN4O2 410.48
4H-Pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one, 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl]etil]-6,7 ,8,9-tetrahidro-2-metil-.
3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]etil]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one [106266-06-2].
» Risperidone mengandungi tidak kurang daripada 98.0 peratus dan tidak lebih daripada 102.0 peratus daripada C23H27FN4O2, dikira berdasarkan asas kering.
Pembungkusan dan penyimpanan- Simpan dalam bekas bertutup baik.Simpan pada suhu bilik.
Piawaian Rujukan USP <11>-
USP Risperidone RS
3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]etil]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one 410.48 CAS-106266-06-2
Campuran Kesesuaian Sistem Risperidone USP RS
Mengandungi risperidone dan kira-kira 0.2% daripada setiap yang berikut:
Z-Oxime-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-difluorofenil)(hidroksiimino)metil]piperidin-1-yl]etil]-2-metil-6,7,8,9- tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
9-Hydroxyrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]etil]-2,6-dimetil-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
6-Methylrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]etil]-2,6-dimetil-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one.
[Nota-Campuran ini mengandungi risperidone, Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone, dan 6-methylrisperidone.]
Pengenalan-
A: Penyerapan Inframerah <197K>.
B: Masa pengekalan puncak utama dalam kromatogram penyediaan Assay sepadan dengan masa dalam kromatogram penyediaan Standard, seperti yang diperolehi dalam Assay.
Kerugian pada pengeringan <731>- Keringkan dalam vakum pada 80 selama 4 jam: ia kehilangan tidak lebih daripada 0.5% daripada beratnya.
Sisa pada penyalaan <281>: tidak lebih daripada 0.1%, spesimen ujian 2.0-g digunakan.
Logam berat, Kaedah II <231>: 0.001%.
Sebatian berkaitan-
Penyelesaian penimbal, Penyelesaian A, Penyelesaian B, Fasa mudah alih, Pencair, Penyelesaian kesesuaian sistem dan sistem Kromatografi-Sediakan seperti yang diarahkan dalam Ujian.
Penyelesaian piawai-Gunakan penyediaan Standard, disediakan seperti yang diarahkan dalam Ujian.
Penyelesaian ujian-Gunakan penyediaan Assay.
Prosedur-Suntikan isipadu yang sama (kira-kira 10 µL) larutan Standard dan larutan Ujian ke dalam kromatografi, dan rekodkan kromatogram.Kenal pasti kekotoran menggunakan masa pengekalan relatif yang diberikan dalam Jadual 1, dan ukur tindak balas puncak.Kira peratusan setiap sebatian berkaitan risperidone dalam bahagian Risperidone yang diambil oleh formula:
100(CS /CU)(rU / rS)(1/F)
di mana CS dan CU ialah kepekatan, dalam mg per mL, masing-masing risperidone dalam larutan Standard dan larutan Ujian;rU ialah kawasan puncak setiap kekotoran yang diperoleh daripada larutan Ujian;rS ialah kawasan puncak risperidone yang diperoleh daripada larutan Standard;dan F ialah faktor tindak balas relatif bagi setiap kekotoran berbanding risperidone.Di samping tidak melebihi had dalam Jadual 1, tidak lebih daripada 0.10% daripada sebarang kekotoran yang tidak diketahui (gunakan nilai F 1.0) didapati dan tidak lebih daripada 0.30% daripada jumlah kekotoran ditemui.Abaikan puncak kekotoran yang kurang daripada 0.05%.
Jadual 1
Masa Pengekalan Relatif Kompaun Berkaitan (RRT) Faktor Tindak Balas Relatif (F) Had (%)
E-oxime1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-oxime2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-hydroxyrisperidone3 0.76 0.92 NMT 0.20
5-fluororisperidone4 0.94 1.0 NMT 0.20
Risperidone 1.0 1.0 -
6-metilrisperidon5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-Difluorofenil)(hidroksiimino)metil]piperidin-1-yl]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahidro-4H -pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)metil]piperidin-1-yl]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahydro-4H -pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]etil]-9-hidroksi-2-metil-6,7,8 ,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
4 3-[2-[4-(5-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]etil]-2-metil-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido [1,2-a]pirimidin-4-satu
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]etil]-2,6-dimetil-6,7,8,9 -tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
Ujian-
Larutan penimbal- Larutkan 15.4 g ammonium asetat dalam 1 L air.Laraskan dengan 10% asid asetik kepada pH 6.5, dan campurkan.
Larutan A-Campurkan 100 mL larutan Penampan dengan 150 mL metanol dalam kelalang volumetrik 1000-mL, dan cairkan dengan air mengikut isipadu.
Larutan B- Campurkan 100 mL larutan Penampan dengan 850 mL metanol dalam kelalang volumetrik 1000-mL, dan cairkan dengan air mengikut isipadu.
Fasa mudah alih-Gunakan campuran boleh ubah Penyelesaian A dan Penyelesaian B seperti yang diarahkan untuk sistem Kromatografi.Buat pelarasan jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi 621).
Pencair-Campurkan 100 mL larutan Penampan dengan 900 mL air dan 1000 mL metanol.
Penyelesaian kesesuaian sistem-Sediakan larutan 1 mg per mL USP Risperidone System Kesesuaian Campuran RS dalam Pencair.
Penyediaan standard-Larutkan kuantiti USP Risperidone RS yang ditimbang dengan tepat dalam Pencair, dan cairkan secara kuantitatif, dan secara berperingkat jika perlu, dengan Pencair untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan yang diketahui kira-kira 1.0 mg per mL.
Penyediaan ujian-Larutkan kuantiti Risperidone yang ditimbang dengan tepat dalam Pencair, dan cairkan secara kuantitatif, dan secara berperingkat jika perlu, dengan Pencair untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan kira-kira 1.0 mg per mL.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)- Kromatografi cecair dilengkapi dengan pengesan 275-nm dan lajur 4.6-mm × 10-cm yang mengandungi pembungkusan 3-µm L1.Kadar aliran adalah kira-kira 1.5 mL seminit.Suhu lajur dikekalkan pada 35. Kromatografi diprogramkan seperti berikut.
Masa (minit) Penyelesaian A (%) Penyelesaian B (%) Elusi
0–1 70 30 isokratik
1–20 70®5 30®95 kecerunan linear
20–25 5 95 isokratik
25–27 5®70 95®30 kecerunan linear
27–35 70 30 penyamaan semulaSuntikan penyelesaian kesesuaian Sistem.Catatkan tindak balas puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur, dan kenal pasti puncak disebabkan oleh Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone, 6-methylrisperidone, dan risperidone menggunakan masa pengekalan relatif (RRT) daripada Jadual 1;resolusi, R, antara Z-oxime dan 9-hydroxyrisperidone adalah tidak kurang daripada 2.8;faktor tailing untuk risperidone tidak lebih daripada 1.5;dan sisihan piawai relatif untuk suntikan ulangan adalah tidak lebih daripada 2.0% untuk puncak risperidone.
Prosedur- Suntikkan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 10 µL) penyediaan Standard dan penyediaan Assay ke dalam kromatografi, dan ukur tindak balas untuk puncak risperidone.Kira kuantiti, dalam peratus C23H27FN4O2, dalam bahagian Risperidone yang diambil oleh formula:
100(CS /CU)(rU / rS)
di mana CS dan CU ialah kepekatan, dalam mg per mL, risperidone dalam penyediaan Standard dan penyediaan Assay, masing-masing;dan rU dan rS ialah tindak balas puncak yang diperoleh daripada penyediaan Assay dan penyediaan Standard, masing-masing.