Asid Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Asas Kering)

Asid Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392.57
asid 3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic [474-25-9]
Asid Chenodeoxycholic, apabila dikeringkan, mengandungi tidak kurang daripada 98.0z dan tidak lebih daripada 101.0% daripada C24H40O4.
Penerangan Asid Chenodeoxycholic berlaku sebagai putih, kristal, serbuk kristal atau serbuk.
Ia bebas larut dalam metanol dan dalam etanol (99.5), larut dalam aseton, dan boleh dikatakan tidak larut dalam air.
Pengenalpastian Tentukan spektrum penyerapan inframerah Asid Chenodeoxycholic, yang telah dikeringkan sebelum ini, seperti yang diarahkan dalam kaedah cakera kalium bromida di bawah Spektrofotometri Inframerah <2.25>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Rujukan: kedua-dua spektrum mempamerkan keamatan penyerapan yang sama pada nombor gelombang yang sama.
Putaran optik <2.49> [a]20D : +11.0 °~ +13.0° (selepas pengeringan, 0.4 g, etanol (99.5), 20 mL, 100 mm).
Takat lebur <2.60> 164~169℃
Ketulenan (1) Klorida <1.03>-Larutkan 0.36 g Asid Chenodeoxycholic dalam 30 mL metanol, tambah 10 mL asid nitrik cair dan air untuk membuat 50 mL, dan lakukan ujian dengan larutan ini.Sediakan larutan kawalan seperti berikut: Kepada 1.0 mL asid hidroklorik 0.01 mol/L VS tambahkan 30 mL metanol, 10 mL asid nitrik cair dan air untuk membuat 50 mL (tidak lebih daripada 0.1%).
(2) Logam berat <1.07>-Teruskan dengan 1.0 g Asid Chenodeoxycholic mengikut Kaedah 4, dan lakukan ujian.Sediakan larutan kawalan dengan 2.0 mL Larutan Plumbum Standard (tidak lebih daripada 20 ppm).
(3) Barium-Kepada 2.0 g Asid Chenodeoxycholic tambah 100 mL air, dan rebus selama 2 minit.Untuk larutan ini tambahkan 2 mL asid hidroklorik, rebus selama 2 minit, tapis selepas sejuk, dan basuh penapis dengan air sehingga mendapat 100 mL turasan.Kepada 10 mL turasan tambah 1 mL asid sulfurik cair: tiada kekeruhan muncul.
(4) Bahan yang berkaitan-Larutkan 0.20 g Asid Chenodeoxycholic dalam campuran aseton dan air (9:1) untuk membuat tepat 10 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel.Secara berasingan, larutkan 10 mg asid litocholic untuk kromatografi lapisan nipis dalam campuran aseton dan air (9:1) untuk menghasilkan tepat 10 mL.Pipet 2 mL larutan ini, tambahkan campuran aseton dan air (9:1) untuk membuat tepat 100 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan piawai (1).Secara berasingan, larutkan 10 mg asid ursodeoxycholic dalam campuran aseton dan air (9:1) untuk membuat tepat 100 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan piawai (2).Secara berasingan, larutkan 10 mg asid kolik untuk kromatografi lapisan nipis dalam campuran aseton dan air (9:1) untuk membuat tepat 100 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan piawai (3).Pipet 1 mL larutan sampel, dan tambah campuran aseton dan air (9:1) untuk menghasilkan tepat 20 mL.Pipet 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL dan 5 mL larutan ini, tambahkan campuran aseton dan air (1) pada setiap satunya untuk membuat tepat 50 mL, dan tetapkan larutan ini sebagai larutan piawai A, larutan piawai. B, larutan piawai C, larutan piawai D dan larutan piawai E, masing-masing.Lakukan ujian dengan larutan ini seperti yang diarahkan di bawah Kromatografi Lapisan Nipis<2.03>.Tempatkan 5 mL setiap larutan sampel, larutan piawai (1), (2), (3) dan larutan piawai A, B, C, D dan E pada pinggan gel silika untuk kromatografi lapisan nipis.Kembangkan plat dengan campuran 4-metil-2-pentanone, toluena dan asid formik (16:6:1) pada jarak kira-kira 15 cm, keringkan plat, dan keringkan lagi pada suhu 1209C selama 30 minit.Segera, semburkan sama rata larutan asid fosfomolibdik n-hidrat dalam etanol (95) (1 dalam 5) pada pinggan, dan panaskan pada 120 ℃ selama 2 hingga 3 minit: tempat yang sepadan dengan titik dengan larutan piawai (1) tidak lebih sengit daripada titik dengan larutan piawai (1), titik sepadan dengan titik dengan larutan piawai (2) tidak lebih sengit daripada titik dengan larutan piawai (2), dan titik sepadan dengan titik dengan larutan piawai (3) tidak lebih sengit daripada titik dengan larutan piawai
(3).Berbanding dengan bintik-bintik dengan larutan piawai A, B, C, D dan E, bintik-bintik selain daripada bintik utama dan selain daripada bintik-bintik yang disebutkan di atas tidak lebih sengit daripada bintik dengan larutan standard E, dan jumlah keseluruhan daripada mereka tidak lebih daripada 1.5%.
Kerugian pada pengeringan <2.41> Tidak lebih daripada 1.5%(1 g, 105℃, 3 jam).
Sisa pada penyalaan <2.44> Tidak lebih daripada 0.1% (1 g).
Assay Timbang tepat kira-kira 0.5 g Asid Chenodeoxycholic, yang telah dikeringkan sebelum ini, larutkan dalam 40 mL etanol (95) dan 20 mL air, dan titrasi <2.50> dengan 0.1 mol/L natrium hidroksida VS (titrasi potensiometri).Lakukan penentuan kosong dengan cara yang sama, dan buat sebarang pembetulan yang diperlukan.
Setiap mL 0.1 mol/L natrium hidroksida VS ＝ 39.26 mg C24H40O4
Bekas dan penyimpanan Bekas-Bekas yang ketat.