Asid Sitrik Anhydrous CAS 77-92-9 Assay 99.5~100.5%

Asid sitrik [77-92-9].
DEFINISI
Asid Sitrik Kontang mengandungi NLT 99.5% dan NMT 100.5% daripada C6H8O7, dikira berdasarkan asas kontang.
PENGENALAN
• Penyerapan Inframerah <197K>: Keringkan bahan yang akan diperiksa pada 105℃ selama 2 jam.
ASSAY
• Prosedur
Sampel: 0.550 g Asid Sitrik Kontang;merekod berat dengan tepat.
Analisis: Larutkan Sampel dalam 50 mL air.Tambah 0.5 mL phenolphthalein TS.Titrasi dengan 1 N natrium hidroksida VS.Setiap mL 1 N natrium hidroksida adalah bersamaan dengan 64.03 mg C6H8O7.
Kriteria penerimaan: 99.5%-100.5% pada asas anhydrous
KOTOR
Kekotoran Bukan Organik
• Sisa pada Pencucuhan <281>: NMT 0.1%, ditentukan pada 1.0 g
• Logam Berat <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Larutan sulfat standard A: 1.81 mg/mL kalium sulfat dalam 30% alkohol.Sejurus sebelum digunakan, pindahkan 10.0 mL larutan ini ke dalam kelalang volumetrik 1000-mL, cairkan dengan alkohol 30% kepada isipadu, dan campurkan.Larutan ini mengandungi 10 µg/mL sulfat.
Larutan sulfat standard B: 1.81 mg/mL kalium sulfat dalam air.Sejurus sebelum digunakan, pindahkan 10.0 mL larutan ini ke dalam kelalang volumetrik 1000-mL, cairkan dengan air mengikut isipadu, dan campurkan.Larutan ini mengandungi 10 µg/mL sulfat.
Penyelesaian stok sampel: 66.7 mg/mL asid sitrik
Sampel larutan: Kepada 4.5 mL larutan sulfat Standard A, tambah 3 mL larutan barium klorida (1 dalam 4), goncang, dan biarkan selama 1 minit.Kepada 2.5 mL penggantungan yang terhasil, tambah 15 mL larutan stok Sampel dan 0.5 mL asid asetik 5 N, dan campurkan.
Penyelesaian piawai: Sediakan seperti yang diarahkan untuk larutan Sampel, kecuali gunakan 15 mL larutan sulfat B standard dan bukannya larutan stok Sampel.
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kriteria penerimaan: Sebarang kekeruhan yang dihasilkan dalam larutan Sampel selepas 5 minit berdiri tidak lebih besar daripada yang dihasilkan dalam larutan Standard (0.015%).
• Had Aluminium (di mana ia dilabel sebagai bertujuan untuk digunakan dalam dialisis)
Larutan aluminium piawai: Kepada 352 mg aluminium kalium sulfat dalam kelalang volumetrik 100-mL, tambah beberapa mL air, putar hingga larut, tambah 10 mL asid sulfurik cair, cairkan dengan air mengikut isipadu, dan gaul.Sejurus sebelum digunakan, cairkan 1.0 mL larutan ini dengan air hingga 100.0 mL.
Penampan pH 6.0 asetat: Larutkan 50 g ammonium asetat dalam 150 mL air, laraskan dengan asid asetik glasier kepada pH 6.0, cairkan dengan air hingga 250 mL, dan campurkan.
Larutan piawai: Sediakan campuran 2.0 mL larutan aluminium Standard, 10 mL penimbal pH 6.0 asetat dan 98 mL air.Ekstrak campuran ini seperti yang diterangkan untuk larutan Sampel, cairkan ekstrak gabungan dengan kloroform kepada isipadu, dan campurkan.
Contoh larutan: Larutkan 20.0 g Asid Sitrik Kontang dalam 100 mL air, dan tambah 10 mL penimbal pH 6.0 asetat.Ekstrak larutan ini dengan bahagian berturut-turut 20, 20, dan 10 mL larutan 0.5% 8-hydroxyquinoline dalam kloroform, menggabungkan ekstrak kloroform dalam kelalang volumetrik 50-mL.Cairkan ekstrak gabungan dengan kloroform kepada isipadu, dan campurkan.
Larutan kosong: Sediakan campuran 10 mL penimbal pH 6.0 asetat dan 100 mL air.Ekstrak campuran ini seperti yang diterangkan untuk larutan sampel, cairkan ekstrak gabungan dengan kloroform kepada isipadu, dan campurkan.
Keadaan fluorometrik
Panjang gelombang pengujaan: 392 nm
Panjang gelombang pelepasan: 518 nm
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Tentukan keamatan pendarfluor Sampel dalam set pendarfluor seperti yang diarahkan di bawah keadaan Fluorometri, menggunakan penyelesaian Kosong untuk menetapkan instrumen kepada sifar.
Kriteria penerimaan: Pendarfluor larutan Sampel tidak melebihi penyelesaian Piawai (0.2 ppm).
Kekotoran Organik
• Prosedur: Had Asid Oksalik
Penyelesaian stok sampel: 200 mg/mL Asid Sitrik Kontang dalam air
Larutan sampel: Kepada 4 mL larutan stok sampel tambah 3 mL asid hidroklorik dan 1 g zink berbutir, rebus selama 1 minit, dan biarkan selama 2 minit.Pindahkan supernatan ke dalam tabung uji yang mengandungi 0.25 mL larutan fenilhidrazin hidroklorida (1 dalam 100), dan panaskan hingga mendidih.Sejukkan dengan cepat, pindahkan ke silinder bergraduat, dan tambahkan isipadu asid hidroklorik yang sama dan 0.25 mL larutan kalium ferricyanide (1 dalam 20).Goncang, dan biarkan selama 30 minit.
Penyelesaian standard: Sediakan seperti yang diarahkan untuk larutan Sampel, kecuali gunakan 4 mL larutan asid oksalik 0.10 mg/mL, bersamaan dengan 0.0714 mg/mL asid oksalik kontang, bukannya larutan stok Sampel.[Nota—Sediakan serentak dengan penyelesaian Sampel.]
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kriteria penerimaan: Sebarang warna merah jambu yang dihasilkan dalam larutan Sampel tidak lebih sengit daripada yang dihasilkan dalam larutan Standard (0.036%).
UJIAN KHUSUS
• Ujian Endotoksin Bakteria 85: Tahap endotoksin bakteria adalah sedemikian rupa sehingga keperluan dalam monograf bentuk dos yang berkaitan di mana Asid Sitrik Kontang digunakan boleh dipenuhi.Di mana label menyatakan bahawa Asid Sitrik Anhydrous mesti tertakluk kepada pemprosesan selanjutnya semasa penyediaan bentuk dos suntikan, tahap endotoksin bakteria adalah sedemikian rupa sehingga keperluan dalam monograf bentuk dos yang berkaitan di mana Asid Sitrik Kontang digunakan boleh bertemu.
• Kejelasan Penyelesaian
[Nota-Penyelesaian Sampel akan dibandingkan dengan penggantungan Standard A dalam cahaya siang tersebar 5 minit selepas penyediaan penggantungan Standard A. ]
Larutan hidrazin sulfat: 10 mg/mL hidrazin sulfat dalam air.Biarkan selama 4 hingga 6 jam sebelum digunakan.
Larutan methenamine: Pindahkan 2.5 g methenamine ke dalam kelalang bersumbat kaca 100 mL, tambah 25.0 mL air, masukkan penyumbat kaca, dan gaul hingga larut.
Suspensi opalescent utama: Pindahkan 25.0 mL larutan Hidrazin sulfat kepada 25.0 mL larutan Methenamine dalam kelalang sumbat kaca 100-mL.Campurkan, dan biarkan selama 24 jam.[Nota—Penggantungan ini stabil selama 2 bulan, dengan syarat ia disimpan dalam bekas kaca yang bebas daripada kecacatan permukaan.Suspensi tidak boleh melekat pada kaca dan mesti dicampur dengan baik sebelum digunakan.]
Piawaian Opalescence: Cairkan 15.0 mL penggantungan opalescent Primer dengan air kepada 1000 mL.[Nota—Penggantungan ini tidak boleh digunakan melebihi 24 jam selepas penyediaan.]
Suspensi standard A: Cairkan 5.0 mL standard Opalescence dengan air kepada 100 mL.
Suspensi standard B: Cairkan 10.0 mL standard Opalescence dengan air kepada 100 mL.
Penyelesaian sampel: 200 mg/mL Asid Sitrik Kontang dalam air
Analisis
Sampel: Suspensi standard A, Suspensi standard B, air dan larutan sampel
Pindahkan bahagian larutan Sampel yang mencukupi ke dalam tabung uji yang tidak berwarna, lutsinar, kaca neutral dengan tapak rata dan diameter dalaman 15–25 mm untuk mendapatkan kedalaman 40 mm.Begitu juga, pindahkan bahagian penggantungan Standard A, penggantungan Standard B dan air untuk mengasingkan tabung uji yang sepadan.Bandingkan larutan Sampel, ampaian Standard A, ampaian Standard B dan air dalam cahaya siang yang tersebar, melihat secara menegak pada latar belakang hitam (lihat Spektrofotometri dan Penyerakan Cahaya 851, Perbandingan Visual).[Nota—Resapan cahaya mestilah sedemikian rupa sehingga ampaian Standard A boleh dibezakan dengan mudah daripada air, dan ampaian Standard B boleh dengan mudah dibezakan daripada ampaian Standard A. ]
Kriteria penerimaan: Penyelesaian sampel menunjukkan kejelasan yang sama seperti air.
• Warna Penyelesaian
Larutan stok piawai A: Ferrik klorida CS, kobalt klorida CS dan asid hidroklorik cair (10 g/L) (2.4:0.6:7.0)
Larutan stok piawai B: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, dan asid hidroklorik cair (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Larutan stok piawai C: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, dan cupric sulfate CS (9.6:0.2:0.2)
[Nota-Sediakan penyelesaian Standard dengan segera sebelum digunakan.]
Larutan piawai A: Cairkan 2.5 mL larutan stok piawai A dengan asid hidroklorik cair (10 g/L) kepada 100 mL.
Larutan piawai B: Cairkan 2.5 mL larutan stok piawai B dengan asid hidroklorik cair kepada (10 g/L) 100 mL.
Larutan piawai C: Cairkan 0.75 mL larutan stok piawai C dengan asid hidroklorik cair (10 g/L) kepada 100 mL.
Penyelesaian sampel: Gunakan penyelesaian Sampel yang disediakan seperti yang diarahkan dalam ujian untuk Kejelasan Penyelesaian.
Analisis
Sampel: Larutan piawai A, Larutan piawai B, Larutan piawai C, air dan larutan sampel
Pindahkan bahagian larutan Sampel yang mencukupi ke dalam tabung uji yang tidak berwarna, lutsinar, kaca neutral dengan tapak rata dan diameter dalaman 15–25 mm untuk mendapatkan kedalaman 40 mm.Begitu juga, pindahkan bahagian larutan Piawai A, larutan Piawai B, larutan Piawai C dan air untuk mengasingkan tabung uji yang sepadan.Bandingkan larutan sampel, larutan piawai A, larutan piawai B, larutan piawai C, dan air dalam cahaya siang yang tersebar, melihat secara menegak pada latar belakang putih (lihat Spektrofotometri dan Penyerakan Cahaya 851, Perbandingan Visual).
Kriteria penerimaan: Penyelesaian sampel tidak berwarna lebih pekat daripada larutan Standard A, B atau C atau air.
• Bahan Mudah Dikarbonisasi
Sampel: 1.0 g serbuk Asid Sitrik Kontang
Analisis: Pindahkan Sampel ke dalam tabung uji 22- × 175-mm yang telah dibilas sebelum ini dengan 10 mL asid sulfurik dan dibiarkan mengalir selama 10 minit.Tambah 10 mL asid sulfurik, kacau sehingga larutan selesai, dan rendam dalam tab mandi air pada 90 ± 1 selama 60 ± 0.5 min, mengekalkan paras asid di bawah paras air sepanjang tempoh tersebut.Sejukkan tiub dalam air yang mengalir, dan pindahkan asid ke tiub perbandingan warna.
Kriteria penerimaan: Warna asid tidak lebih gelap daripada isipadu serupa Matching Fluid K (lihat Warna dan Achromicity 631) dalam tiub yang sepadan, tiub diperhatikan secara menegak dengan latar belakang putih.
• Ujian Kemandulan 71: Jika label menyatakan bahawa Asid Sitrik Kontang adalah steril, ia memenuhi keperluan untuk Ujian Kemandulan 71 dalam monograf bentuk dos yang berkaitan di mana Asid Sitrik Kontang digunakan.
• Penentuan Air, Kaedah I 921: NMT 1.0%
KEPERLUAN TAMBAHAN
• Pembungkusan dan Penyimpanan: Simpan dalam bekas yang ketat.Tiada keperluan storan dinyatakan.
• Pelabelan: Di mana ia bertujuan untuk digunakan dalam larutan dialisis, ia dilabel sedemikian.Di mana Asid Sitrik Kontang mesti tertakluk kepada pemprosesan selanjutnya semasa penyediaan borang dos suntikan untuk memastikan tahap endotoksin bakteria yang boleh diterima, ia dilabel sedemikian.Di mana Asid Sitrik Kontang adalah steril, ia dilabel sedemikian.
• Piawaian Rujukan USP 11
USP Citric Acid RS Klik untuk Lihat Struktur
USP Endotoksin RS