D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Kilang 50MT/Bulan

1. Rupa-- Pemeriksaan visual
2. Putaran khusus-- Putaran khusus diukur mengikut GB/T613-1988
Penyediaan sampel: Timbang sampel 0.5000g dengan tepat dan alihkannya ke botol isipadu 50ml yang bersih dan kering, tambahkan air 20ml, tutup botol, goncangkannya untuk larut, dan kemudian cairkan kepada skala dengan air.
Ujian: Laraskan sifar giroskop sebelum ujian, kemudian muatkan tabung uji dengan larutan sampel, rekodkan Sudut putaran, dan kirakan putaran khusus sampel dengan formula berikut.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
di mana:
[а]D20: Putaran optik khusus pada 20℃ larutan sampel
r: Putaran optik diperhatikan pada 20 ℃ untuk larutan sampel
50: Isipadu larutan sampel yang disediakan (ml)
w: Berat sampel (g)
L: Panjang tiub putaran optik (dm)
3. Membakar sisa
Ambil kira-kira 1g produk ini dan panaskan pada 600 ℃, panaskannya sehingga ia menjadi abu sepenuhnya mengikut peraturan Lampiran Ⅷ N Bahagian II Edisi CP2010, tambah 0.5-1.0ml asid sulfurik pekat dan panaskannya (700 ℃- 800 ℃) kepada berat malar.
3.1 "Sisa pijar" dalam Kaedah ini (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, Bahagian II Lampiran Ⅷ N) merujuk kepada oksida logam atau sulfat yang tertinggal selepas ubat-ubatan (kebanyakannya sebatian organik) dipanaskan sehingga menjadi abu sepenuhnya, kemudian asid sulfurik ditambah 0.5 ~ 1.0ml dan incandesced (700 ~ 800℃) kepada berat malar.
4 Ketulenan kiral (HPLC)
Instrumen: Kromatografi cecair berprestasi tinggi, pengesan PDA.Neraca analitik elektronik, reagen;Tahap kromatografi
Keadaan kromatografi: Lajur: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Lajur 250X4.6mm,5ul, panjang gelombang pengesanan, kadar aliran, saiz sampel :10 u L(rujukan) lebih nipis: air, masa pengumpulan data :20.00min.
Penentuan sampel: Sampel dianalisis mengikut prosedur persampelan berikut: 1 jarum larutan kosong dan 1 jarum rujukan DL-fenilalanine.
1 larutan sampel jarum,
Pengiraan Keputusan: Kandungan HPLC ditentukan kurang daripada 0.5% mengikut normalisasi kawasan puncak dan potongan kosong.
5. Kering dan tidak berat
5.1 Instrumen:
Ketuhar pengeringan termostatik, baki 1/10,000.
5.2 Prosedur:
Dalam botol penimbang rata dengan berat tetap dan penutup mulut tanah yang terlalu kering, timbang 1 gram (tepat hingga 0.0001 gram) sampel.Sampel hendaklah sama rata di bahagian bawah botol penimbang dengan ketebalan tidak lebih daripada 10mm, dimasukkan ke dalam ketuhar pengeringan elektrik termostatik, kering pada suhu 105-110 ℃ selama 3 jam, dan kemudian pindahkan ke bilik pengeringan untuk menyejukkan suhu bilik untuk menimbang.
Pengiraan: Penurunan berat badan kering %= (M1-M2) ÷M×100
Di mana: M1: jisim sampel dan botol penyukat sebelum pengeringan, gram
M2: Jisim sampel dan botol penyukat selepas pengeringan, dalam gram
M: Jisim sampel, gram
Langkah 6: Kandungan
6.1 Instrumen
Kromatografi cecair prestasi tinggi, pengesan PDA.
Imbangan analisis elektronik
6.2 Reagen
Asetonitril (gred kromatografi), TFA (gred kromatografi)
6.3 Keadaan Kromatografi
6.3.1 Lajur: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Panjang gelombang pengesanan: INC220nm
Kadar aliran:1.0mL/min
Saiz sampel: 10μL (untuk rujukan)
Nipis: Acetonitrile
Masa pengumpulan data: 20.00min
6.4 Penyediaan fasa mudah alih
Fasa mudah alih A (0.1% air asid trifluoroacetik): penyerapan ketepatan 2. Cairkan asid trifluoroacetik Oml dengan air hingga 2000m1, gaul rata, dan degas;
Fasa mudah alih B(0.1% acetonitril trifluoroacetic acid): penyerapan tepat 2.Oml trifluoroacetic acid telah dicairkan kepada 2000m1 dengan asetonitril, bercampur dan terdegradasi;
6.5 Program kecerunan fasa mudah alih
Masa (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Penyediaan larutan sampel
Timbang dan larutkan sampel 0.1g dengan asetonitril, cairkan kepada 100m1, goncang dengan baik untuk digunakan, atau kepekatan yang sama.Sediakan dua sampel secara selari.
6.7 Penentuan Sampel
Analisis sampel mengikut prosedur persampelan berikut:
Lebih daripada 1 suntikan larutan kosong
1 larutan sampel jarum 1#
1 larutan sampel jarum 2#
6.8 Pengiraan Keputusan
2.8.1 Kaedah normalisasi kawasan puncak digunakan untuk mengira ketulenan HPLC dengan menolak ruang kosong.
2.8.2 Sisihan min relatif bagi ketulenan dua jarum tidak boleh lebih daripada 1%
2.8.3 Jika keputusan kedua-dua suntikan memenuhi kriteria penerimaan, purata ketulenan diambil sebagai keputusan akhir.