D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Kualiti Tinggi Kilang

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Kaedah Ujian
D-Glucitol (D-sorbitol).
Kandungan: 97.0 peratus hingga 102.0 peratus (bahan kontang).
WATAK
Rupa: serbuk kristal putih atau hampir putih.
Keterlarutan: sangat larut dalam air, boleh dikatakan tidak larut dalam etanol (96 peratus).
Ia menunjukkan polimorfisme (5.9).
DENTIFIKASI
Pengenalan pertama: A.
Pengenalan kedua: B, C, D
A. Periksa kromatogram yang diperolehi dalam ujian.
Keputusan: puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan ujian adalah serupa dalam masa dan saiz pengekalan kepada puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (a).
B. Larutkan 0.5 g dengan pemanasan dalam campuran 0.5 mL pyridine Rand 5 mL anhidrida asetik R. Selepas 10 minit tuangkan larutan ke dalam 25 mL air Rand biarkan berdiri dalam air berais selama 2 jam.Mendakan, dihablurkan semula daripada isipadu kecil etanol (96 peratus) R dan dikeringkan dalam vakuo, cair (2.2.14) pada 98 ℃ hingga 104 ℃.
C. Kromatografi lapisan nipis (2.2.27).
Penyelesaian ujian.Larutkan 25 mg bahan yang akan diperiksa dalam air R dan cairkan kepada 10 mL dengan pelarut yang sama.
Penyelesaian rujukan (a).Larutkan 25 mg sorbitol CRS dalam air R dan cairkan kepada 10 mL dengan pelarut yang sama.
Penyelesaian rujukan (b).Larutkan 25 mg manitol CRS dan 25 mg sorbitol CRS dalam air R dan cairkan kepada 10 mL dengan pelarut yang sama.
Plat: gel silika TLC G plat R.
Fasa mudah alih: air R, etil asetat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Permohonan: 2 μL
Perkembangan: di atas laluan 17cm
Pengeringan: di udara.
Pengesanan: sembur dengan larutan asid 4-aminobenzoik R;kering dalam arus udara sejuk sehingga aseton dikeluarkan;panaskan pada 100 ℃ selama 15 minit;biarkan sejuk dan sembur dengan larutan 2g/L natrium periodat R;kering dalam arus udara sejuk;panaskan pada 100 ℃ selama 15 min.
Kesesuaian sistem: penyelesaian rujukan (b):
– kromatogram menunjukkan 2 tompok yang dipisahkan dengan jelas.
Keputusan: bintik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan ujian adalah serupa dalam kedudukan, warna dan saiz dengan bintik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (a).
D. Putaran optik khusus (2.2.7): +4.0 hingga +7.0 (bahan kontang).
Larutkan 5.00 g bahan yang akan diperiksa dan 6.4 g disodium tetraborat R dalam 40 mL air R. Biarkan selama 1j, goncang sekali-sekala, dan cairkan kepada 50.0mL dengan air R. Tapis jika perlu.
UJIAN
Rupa larutan. Larutan adalah jernih(2.2.1) dan tidak berwarna (2.2.2, Kaedah II).
Larutkan 5 g dalam air R dan cairkan kepada 50 mL dengan pelarut yang sama.
Kekonduksian (2.2.38): maksimum 20 μS·cm−1
Larutkan 20.0 g air bebas inkarbon dioksida R yang disediakan daripada air suling R dan cairkan kepada 100.0 mL dengan pelarut yang sama.Ukur kekonduksian larutan sambil kacau perlahan-lahan dengan pengacau magnet.
Gula penurun: maksimum 0.2 peratus, dinyatakan sebagai setara dengan glukosa.
Larutkan 5.0 g dalam 6 mL air Rdengan bantuan haba lembut.Sejukkan dan tambah 20 mL larutan cupri-sitrik R dan beberapa biji kaca.Panaskan supaya mendidih bermula selepas 4 minit dan kekalkan mendidih selama 3 minit.Sejukkan dengan cepat dan tambah 100 mL larutan 2.4 peratus V/V asid asetik glasier R dan 20.0 mL 0.025 M iodin.Dengan goncangan berterusan, tambahkan 25 mL campuran 6 isipadu asid hidroklorik R dan 94 isipadu air R dan, apabila mendakan telah larut, titrasi lebihan iodin dengan 0.05 M natrium tiosulfat menggunakan 1 mL larutan kanji R, ditambah. menjelang akhir pentitratan, sebagai penunjuk.Tidak kurang daripada 12.8 mL 0.05 M natrium tiosulfat diperlukan.
Bahan berkaitan.Kromatografi cecair(2.2.29).
Penyelesaian ujian.Larutkan 5.0 g bahan yang akan diperiksa dalam 20 mL air R dan cairkan kepada 100.0 mL dengan pelarut yang sama.
Penyelesaian rujukan (a).Larutkan 0.50g sorbitol CRS dalam 2 mL air R dan cairkan kepada 10.0 mL dengan pelarut yang sama.
Penyelesaian rujukan (b).Cairkan 2.0mL larutan ujian kepada 100.0 mL dengan air R.
Penyelesaian rujukan (c).Cairkan 5.0 mL larutan rujukan (b) kepada 100.0 mL dengan air R.
Penyelesaian rujukan (d).Larutkan 0.5g sorbitol R dan 0.5 g manitol R (kekotoran A) dalam 5 mL air R dan cairkan kepada 10.0 mL dengan pelarut yang sama.
Kolum:
–saiz:l=0.3m,Ø=7.8mm
–fasa pegun: resin penukar kation yang kuat (bentuk kalsium) R (9 μm);
–suhu: 85±1°C
Fasa mudah alih: air nyahgas R.
Kadar aliran: 0.5mL/min
Pengesanan: refractometer dikekalkan pada suhu malar (cth 35 °C).
Suntikan: 20μL larutan ujian dan penyelesaian rujukan (b) (c) dan (d)
Jangka masa: dua kali masa pengekalan sorbitol.
Pengekalan relatif dengan merujuk kepada sorbitol (masa pengekalan = kira-kira 27 min): kekotoran C = kira-kira 0.6;kekotoran A = kira-kira 0.8;kekotoran B = kira-kira 1.1.
Kesesuaian sistem: penyelesaian rujukan (d):
–resolusi: minimum 2.0 antara puncak disebabkan oleh kekotoran A dan sorbitol.
Had:
–sebarang kekotoran: bagi setiap kekotoran, tidak lebih daripada luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (b) (2 peratus);
–jumlah: tidak lebih daripada 1.5 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (b) (3 peratus);
–had mengabaikan: luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (c) (0.1 peratus).
Plumbum (2.4.10): maksimum 0.5 ppm.
Nikel (2.4.15): maksimum 1 ppm.
Larutkan bahan yang akan diperiksa dalam 150.0 mL campuran pelarut yang ditetapkan.
Air (2.5.12): maksimum 1.5 peratus, ditentukan pada 1.00 g.Gunakan campuran 1 isipadu formamide R dan 2 isipadu metanol R kontang sebagai pelarut.
Pencemaran mikrob
Jika dimaksudkan untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral:
– TAMC: kriteria penerimaan 102CFU/g (2.6.12).
Jika tidak dimaksudkan untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral:
– TAMC: kriteria penerimaan 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: kriteria penerimaan 102CFU/g (2.6.12);
–ketiadaan Escherichia coli (2.6.13);
–ketiadaan Salmonella (2.6.13).
Endotoksin bakteria(2.6.14).Jika dimaksudkan untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral tanpa prosedur lanjut yang sesuai untuk penyingkiran endotoksin bakteria:
– kurang daripada 4 IU/g untuk sediaan parenteral yang mempunyai kepekatan kurang daripada 100g/L sorbitol
– kurang daripada 2.5 IU/g untuk sediaan parenteral yang mempunyai kepekatan 100g/L atau lebih sorbitol
ASSAY
Kromatografi cecair (2.2.29) seperti yang diterangkan dalam ujian untuk bahan berkaitan dengan pengubahsuaian berikut.
Suntikan: larutan ujian dan penyelesaian rujukan (a).
Kira peratusan kandungan D-sorbitol daripada kandungan sorbitol CRS yang diisytiharkan.
MELABELKAN
Label menyatakan:
– jika berkenaan, kepekatan maksimum endotoksin bakteria;
– jika berkenaan, bahawa bahan itu sesuai untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral.
KOTOR
A. D-manitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Kaedah Ujian USP
DEFINISI
Sorbitol mengandungi NLT 91.0% dan NMT 100.5% D-sorbitol, dikira berdasarkan asas anhydrous.Jumlah jumlah gula, alkohol polihidrik lain, dan sebarang hexitol anhidrida, jika dikesan, tidak termasuk dalam keperluan, mahupun dalam jumlah yang dikira di bawah Kekotoran Lain dalam Notis Umum.
PENGENALAN
• A.
Penyelesaian sampel: 1g Sorbitol dalam 75 mL air
Analisis: Pindahkan 3 mL larutan Sampel ke dalam tabung uji 15 cm, dan tambah 3 mL larutan katekol yang baru disediakan (1 dalam 10), dan gaul.Tambah 6 mL asid sulfurik, kemudian perlahan-lahan panaskan tiub dalam api selama 30 s.
• B. Masa pengekalan puncak utama penyelesaian Sampel sepadan dengan masa daripada penyelesaian Piawai, seperti yang diperoleh dalam Ujian.
ASSAY
• PROSEDUR
Fasa mudah alih: Gunakan air yang dinyahgas.
Penyelesaian kesesuaian sistem: Sediakan larutan yang mengandungi 4.8 mg/g setiap USP Sorbitol RS dan manitol
Penyelesaian standard: 4.8 mg/g USP Sorbitol RS
Contoh larutan: Larutkan 0.10 g Sorbitol dalam air, dan cairkan dengan air hingga 20g.Catatkan berat larutan akhir, dan gaul hingga sebati.
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mod: LC
Pengesan: Indeks biasan
Lajur: 7.8-mm x 10-sm;pembungkusan L34
Suhu
Lajur: 50±2°
Pengesan: 35°
Kadar aliran: 0.7 mL/min
Saiz suntikan: 10 μL
Kesesuaian sistem
Sampel: Penyelesaian kesesuaian sistem dan penyelesaian Standard [CATATAN-Masa pengekalan relatif untuk manitol dan sorbitol adalah kira-kira 0.6 dan 1.0, masing-masing.]
Keperluan kesesuaian
Resolusi: NLT 2.0 antara sorbitol dan manitol, penyelesaian kesesuaian sistem
Sisihan piawai relatif: NMT 2.0%, Penyelesaian piawai
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kira peratusan, pada asas kontang, D-sorbitol dalam bahagian Sorbitol yang diambil:
Keputusan = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= tindak balas puncak daripada penyelesaian Sampel
rS= tindak balas puncak daripada penyelesaian Piawai
CS= kepekatan USP Sorbitol RS dalam larutan Standard (mg/g)
CU= kepekatan Sorbitol dalam larutan Sampel (mg/g)
W= peratusan yang diperolehi dalam ujian untuk Penentuan Air
Kriteria penerimaan: 91.0%–100.5% pada asas anhydrous
KOTOR
• LIMITOF NICKE
Penyelesaian sampel: Larutkan 20.0 g Sorbitol dalam asid asetik cair, dan cairkan dengan asid asetik cair hingga 150 mL.
Larutan kosong: 150 mL asid asetik cair
Penyelesaian piawai: Sediakan tiga larutan dengan menambah 0.5, 1.0, dan 1.5 mL larutan piawai nikel TS kepada 20.0 g Sorbitol yang dilarutkan dalam asid asetik cair, dan cairkan dengan pelarut yang sama kepada 150 mL.
Keadaan instrumental
(Lihat Spektrofotometri dan Penyebaran Cahaya <851>)
Mod: Spektrofotometri penyerapan atom
Panjang gelombang analisis: 232.0 nm
Lampu: Katod berongga nikel
Nyalaan: Udara–asetilena
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Pada setiap sampel tambah 2.0 mL larutan ammonium pyrrolidinedithiocarbamate tepu (mengandungi 10g/L ammonium pyrrolidinedithiocarbamate) dan 10.0 mL metil isobutil keton, dan goncang selama 30 saat.Lindungi daripada cahaya terang.Benarkan kedua-dua lapisan itu terpisah, dan gunakan lapisan metil isobutil keton.Tetapkan instrumen kepada sifar menggunakan lapisan organik daripada larutan Kosong.
Secara serentak menentukan penyerapan lapisan organik daripada Sampel sekurang-kurangnya tiga kali setiap satu.Catatkan purata bacaan mantap bagi setiap penyelesaian Piawai dan penyelesaian Sampel.Di antara setiap ukuran, aspirasikan lapisan organik daripada larutan Kosong dan pastikan bacaan kembali kepada sifar.Plotkan penyerapan larutan Standard dan larutan Sampel berbanding kuantiti tambahan nikel.
Ekstrapolasi garis yang menyambung titik-titik pada graf sehingga ia memenuhi paksi kepekatan.Jarak antara titik ini dan persilangan paksi mewakili kepekatan nikel dalam larutan Sampel.
Kriteria penerimaan: NMT 1 ppm
• PENCUKAAN RESIDUEON <281>: NMT 0.1%, ditentukan pada bahagian 1.5g
MENGURANGKAN GULA
[NOTA-Jumlah yang ditentukan dalam ujian ini tidak termasuk dalam jumlah yang dikira di bawah Kekotoran Lain dalam Notis Am.]
Contoh larutan: Larutkan 3.3 g Sorbitol dalam 3 mL air dengan bantuan haba lembut.Sejukkan, dan tambahkan 20.0 mL cupric sitrat TS dan beberapa biji kaca.Panaskan supaya mendidih bermula selepas 4 minit, dan kekalkan mendidih selama 3 minit.Sejukkan dengan cepat, dan tambah 40 mL asid asetik cair, 60 mL air, dan 20.0 mL 0.05 N iodin VS.Dengan goncangan berterusan, tambah 25 mL campuran 6 mL asid hidroklorik dan 94 mL air.
Analisis: Apabila mendakan telah larut, titrasi lebihan iodin dengan 0.05 N natrium tiosulfat VS menggunakan 2mL kanji TS, ditambah pada penghujung pentitratan, sebagai penunjuk.
Kriteria penerimaan: NLT 12.8 mL 0.05 N natrium tiosulfat VS diperlukan, sepadan dengan NMT 0.3% gula penurun, sebagai glukosa
• KLORIDA DAN SULFAT, Klorida<221> (jika dilabelkan untuk digunakan dalam menyediakan bentuk dos parenteral)
Sampel: 1.5 g
Kriteria penerimaan: Sampel menunjukkan tidak lebih klorida daripada sepadan dengan 0.10 mL asid hidroklorik 0.020 N (NMT 0.0050%).
• KLORIDA DAN SULFAT, Sulfat <221> (jika dilabelkan untuk digunakan dalam menyediakan bentuk dos parenteral)
Sampel: 1.0 g
Kriteria penerimaan: Sampel menunjukkan tidak lebih sulfat daripada sepadan dengan 0.10 mL asid sulfurik 0.020 N (NMT 0.01%).
UJIAN KHUSUS
• UJIAN ENUMERASI MIKROB <61> dan UJIAN UNTUK MIKROORGANISMA TERTENTU <62>: Jumlah kiraan aerobik menggunakan Kaedah Plat ialah NMT 1000 cfu/g, dan jumlah gabungan acuan dan yis ialah NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0, dalam larutan 10% (b/b) dalam air bebas karbon dioksida
• PENENTUAN AIR, Kaedah I <921>: NMT 1.5%
CLARITYAND COLOROF SOLUTION (jika dilabelkan untuk digunakan dalam menyediakan borang dos parenteral)
Sampel: 10.0 g
Analisis: Larutkan Sampel dalam 100.0 mL air bebas karbon dioksida.
Kriteria penerimaan: Penyelesaian adalah jelas dan tidak berwarna.
• UJIAN ENDOTOKSIN BAKTERIA <85> (jika dilabelkan untuk digunakan dalam menyediakan borang dos parenteral): NMT 4 USP Unit Endotoksin/g untuk bentuk dos parenteral yang mempunyai kepekatan kurang daripada 100g/L sorbitol, dan NMT 2.5 USP Unit Endotoksin/g untuk bentuk dos parenteral yang mempunyai kepekatan 100g/L atau lebih sorbitol.
KEPERLUAN TAMBAHAN
• PEMBUNGKUSANDAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik.Tiada keperluan storan dinyatakan.
• PELABELAN: Sorbitol yang dimaksudkan untuk digunakan dalam menyediakan bentuk dos parenteral dilabel sedemikian.
STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP Endotoksin RS
USP Sorbitol RS