Diflorasone Diacetate CAS 33564-31-7 Assay 97.0~103.0% Kilang Kortikosteroid

Diflorasone Diacetate [33564-31-7]
» Diflorasone Diacetate mengandungi tidak kurang daripada 97.0 peratus dan tidak lebih daripada 103.0 peratus C26H32F2O7, dikira berdasarkan asas kering.
Pembungkusan dan penyimpanan-Simpan dalam bekas yang ketat.
Piawaian Rujukan USP <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Pengenalpastian, Penyerapan Inframerah <197M>.
Putaran khusus <781S>: antara +58° dan +68°.Larutan ujian: 20 mg, tidak kering, setiap mL, dalam kloroform.
Kerugian pada pengeringan <731>-Keringkannya dalam vakum pada 60 ° dan pada tekanan tidak melebihi 5 mm mer cury selama 16 jam: ia kehilangan tidak lebih daripada 0.5% daripada beratnya.
Sisa pada penyalaan <281>: tidak lebih daripada 0.5%
Ketulenan kromatografi-
Fasa mudah alih dan sistem Kromatografi-Sediakan seperti yang diarahkan dalam Ujian.
Larutan ujian-Larutkan kuantiti Diflorasone Diacetate yang ditimbang dengan tepat dalam kloroform tepu air untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan kira-kira 6 mg per mL.
Prosedur-Suntikan isipadu (kira-kira 10 µL) larutan Ujian ke dalam kromatografi, rekodkan kromatogram untuk tempoh yang sama dengan 5 kali masa pengekalan puncak utama, dan ukur kawasan semua puncak.Kira peratusan setiap kekotoran dalam bahagian Diflorasone Diacetate yang diambil oleh formula:
100(ri / rs)
di mana ri ialah kawasan puncak bagi setiap kekotoran;dan rs ialah jumlah kawasan semua puncak: tidak lebih daripada 1.0% daripada sebarang kekotoran individu ditemui;dan tidak lebih daripada 2.0% daripada jumlah kekotoran ditemui.
Ujian-
Fasa mudah alih-Sediakan larutan yang mengandungi campuran n-butil klorida tepu air, metilena klorida tepu air, asid asetik glasier, dan tetrahydrofuran (350:125:15:10).Buat pelarasan jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi <621>).
Larutan piawai dalaman-Menggunakan kloroform tepu air, sediakan larutan isoflupredon asetat yang mengandungi kira-kira 0.04 mg per mL.
Penyediaan piawai-Larutkan kuantiti USP Diflorasone Diacetate RS yang ditimbang dengan tepat dalam larutan piawai Dalaman untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 33µg per mL.
Penyediaan ujian-Pindahkan kira-kira 15 mg Diflorasone Diacetate, ditimbang dengan tepat, ke dalam kelalang volumetrik 500-mL.Tambahkan penyelesaian standard Dalaman ke volum, dan campurkan.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)-Kromatografi cecair dilengkapi dengan pengesan 254-nm dan lajur 4.6-mm × 10-cm yang mengandungi pembungkusan 3- µm L3.Kadar aliran adalah kira-kira 2.5 mL seminit.Kromatografi penyediaan Standard, dan rekod kawasan puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: resolusi, R, antara analit dan puncak standard dalaman adalah tidak kurang daripada 12;dan sisihan piawai relatif untuk tidak kurang daripada empat suntikan ulangan adalah tidak lebih daripada 2.0%.
Prosedur-Suntikan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 10 µL) penyediaan Standard dan penyediaan Ujian ke dalam kromatografi, rekodkan kromatogram, dan ukur kawasan untuk puncak utama.Masa pengekalan relatif adalah kira-kira 1.0 untuk diflorasone diacetate dan 2.4 untuk standard dalaman.Kira kuantiti, dalam mg, C 26H32F2O7 dalam bahagian Diflorasone Diacetate yang diambil oleh formula:
0.5C(RU / RS)
di mana C ialah kepekatan, dalam µg per mL, USP Diflorasone Diacetate RS dalam penyediaan Standard;dan RU dan RS ialah nisbah kawasan puncak untuk Diflorasone Diacetate dan kawasan standard dalaman yang diperoleh daripada penyediaan Assay dan penyediaan Standard.