Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API Ketulenan Tinggi

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-fenilpropil]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolin 1'-etil ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate mengandungi tidak kurang daripada 98.0 peratus dan tidak lebih daripada 102.0 peratus daripada C20H28N2O5·C4H4O4, dikira berdasarkan asas kering.
Pembungkusan dan penyimpanan-Simpan dalam bekas bertutup baik, dan simpan pada suhu bilik terkawal.
Piawaian Rujukan USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klik untuk Lihat Struktur
Pengenalan-
A: Penyerapan Inframerah <197M>.
B: Masa pengekalan puncak utama dalam kromatogram penyediaan Assay sepadan dengan masa dalam kromatogram penyediaan Standard, seperti yang diperolehi dalam Assay.
Putaran khusus <781S>: antara -41.0 dan -43.5.
Penyelesaian ujian: 10 mg per mL, dalam metanol.
Kerugian pada pengeringan <731>-Keringkannya dalam vakum pada tekanan tidak melebihi 5 mm merkuri pada 60 selama 2 jam: ia kehilangan tidak lebih daripada 1.0% daripada beratnya.
Sisa pada penyalaan <281>: tidak lebih daripada 0.2%.
Logam berat, Kaedah II <231>: 0.001%.
Sebatian berkaitan-
pH 6.8 Penampan fosfat, pH 2.5 Penampan fosfat, Larutan A, Larutan B, Fasa mudah alih, Pencair, Larutan Enalapril diketopiperazine, Larutan kesesuaian sistem dan sistem Kromatografi— Teruskan seperti yang diarahkan dalam Ujian.
Larutan piawai-Larutkan kuantiti USP Enalapril Maleate RS yang ditimbang dengan tepat dalam Pencair, dan cairkan secara kuantitatif, dan secara berperingkat jika perlu, dengan Pencair untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 3 µg per mL.
Penyelesaian ujian-Gunakan penyediaan Assay.
Prosedur-Suntikan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 50 µL) larutan Standard dan larutan Ujian ke dalam kromatografi, rekodkan kromatogram, dan ukur tindak balas kawasan puncak.Kira peratusan setiap kekotoran dalam bahagian Enalapril Maleate yang diambil oleh formula:
100(CS / CT)(ri / rS)
di mana CS ialah kepekatan, dalam mg per mL, USP Enalapril Maleate RS dalam larutan Standard;CT ialah kepekatan, dalam mg per mL, Enalapril Maleate dalam larutan Ujian;ri ialah kawasan puncak setiap kekotoran yang diperoleh daripada larutan Ujian;dan rS ialah kawasan puncak enalapril yang diperoleh daripada larutan Standard: tidak lebih daripada 1.0% daripada sebarang bendasing yang mempunyai masa pengekalan relatif kira-kira 1.10 didapati;tidak lebih daripada 0.3% daripada sebarang kekotoran individu lain ditemui;dan tidak lebih daripada 2% daripada jumlah kekotoran ditemui.
Ujian-
pH 6.8 Penampan fosfat-Larutkan 2.8 g natrium fosfat monobes dalam kira-kira 900 mL air dalam kelalang volumetrik 1000-mL.Laraskan dengan larutan natrium hidroksida 9 M kepada pH kira-kira 6.8, cairkan dengan air mengikut isipadu, dan campurkan.
pH 2.5 Penampan fosfat-Larutkan 2.8 g natrium fosfat monobes dalam kira-kira 900 mL air dalam kelalang volumetrik 1000-mL.Laraskan dengan asid fosforik kepada pH kira-kira 2.5, cairkan dengan air mengikut isipadu, dan campurkan.
Penyelesaian A-Sediakan campuran yang ditapis dan dinyahgas bagi pH 6.8 Penampan fosfat dan asetonitril (19:1).
Penyelesaian B-Sediakan campuran asetonitril yang ditapis dan dinyahgas dan penimbal pH 6.8 Fosfat (33:17).
Fasa mudah alih-Gunakan campuran boleh ubah Penyelesaian A dan Penyelesaian B seperti yang diarahkan untuk sistem Kromatografi.Buat pelarasan jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi 621).
Pelarut-Sediakan campuran pH 2.5 Penampan fosfat dan asetonitril (95:5).
Larutan Enalapril diketopiperazine-Berhati-hati meletakkan kira-kira 20 mg USP Enalapril Maleate RS dalam bikar 100-mL untuk membentuk busut di bahagian bawah bikar.Letakkan bikar di atas plat panas pada kira-kira satu setengah tetapan suhu plat panas maksimum.Panaskan selama kira-kira 5 hingga 10 minit sehingga pepejal cair.Segera keluarkan bikar dari plat panas, dan biarkan sejuk.[nota-Elakkan terlalu panas untuk mengelakkan degradasi akibat haba, yang akan menimbulkan warna perang.] Pada sisa yang disejukkan dalam bikar tambah 50 mL asetonitril, dan sonikasi selama beberapa minit untuk larut.Larutan biasanya mengandungi, dalam setiap mL, antara 0.2 mg dan 0.4 mg enalapril diketopiperazine.
Penyediaan standard-Larutkan kuantiti USP Enalapril Maleate RS yang ditimbang dengan tepat dalam Pencair, dan cairkan secara kuantitatif, dan secara berperingkat jika perlu, dengan Pencair untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan yang diketahui kira-kira 0.3 mg per mL.
Penyelesaian kesesuaian sistem-Tambahkan 1 mL larutan Enalapril diketopiperazine kepada bahagian 50-mL penyediaan Standard, dan campurkan.
Penyediaan ujian- Pindahkan kira-kira 30 mg Enalapril Maleate, ditimbang dengan tepat, ke dalam kelalang volumetrik 100-mL, larutkan dan cairkan dengan Pencair kepada isipadu, dan campurkan.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)-Kromatografi cecair dilengkapi dengan pengesan 215-nm dan lajur 4.1-mm × 15-cm yang mengandungi pembungkusan L21.Kadar aliran adalah kira-kira 1.5 mL seminit.Suhu lajur dikekalkan pada 70. Kromatografi diprogramkan seperti berikut.
Masa(minit) Penyelesaian A(%) Penyelesaian B(%) Elusi
0 95 5 keseimbangan
0-20 95→40 5→60 kecerunan linear
20-25 40 60 isokratik
25-26 40→95 60→5 kecerunan linear
26-30 95 5 isokratik
Kromatograf penyelesaian kesesuaian Sistem, dan rekodkan tindak balas puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: masa pengekalan relatif adalah kira-kira 1.0 untuk enalapril dan 2.1 untuk enalapril diketopiperazine;dan resolusi, R, antara enalapril dan enalapril diketopiperazine adalah tidak kurang daripada 3.5.Kromatografi penyediaan Standard, dan rekodkan tindak balas puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: sisihan piawai relatif untuk suntikan ulangan tidak lebih daripada 1.0%.
Prosedur- Suntikkan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 50 µL) bagi penyediaan Standard dan penyediaan Assay ke dalam kromatografi, rekodkan kromatogram, dan ukur tindak balas untuk puncak utama.Kira kuantiti, dalam mg, C20H28N2O5·C4H4O4 dalam bahagian Enalapril Maleate yang diambil oleh formula:
100C(rU / rS)
di mana C ialah kepekatan, dalam mg per mL, USP Enalapril Maleate RS dalam penyediaan Standard;dan rU dan rS ialah tindak balas puncak yang diperoleh daripada penyediaan Assay dan penyediaan Standard, masing-masing.