Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Assay 99.0~100.5% (HPLC) Kilang

Flurbiprofen
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-Fluoro-4-biphenylyl)asid propionik [5104-49-4].
Flurbiprofen mengandungi tidak kurang daripada 99.0 peratus dan tidak lebih daripada 100.5 peratus C15H13FO2, dikira berdasarkan asas kering.
Pembungkusan dan penyimpanan- Simpan dalam bekas yang ketat.
Piawaian Rujukan USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
Sebatian Berkaitan USP Flurbiprofen A RS
2-(4-Biphenylyl)asid propionik.
C15H14O2 226.28
Pengenalan-
A: Penyerapan Inframerah <197K>.
B:Penyerapan Ultraviolet 197U-
Penyelesaian: 10 µg setiap mL.
Sederhana: 0.1 N natrium hidroksida.
Penyerapan maksimum pada 247 nm ialah kira-kira 0.8.
Julat lebur <741>: antara 114 dan 117.
Kerugian pada pengeringan <731>-Keringkannya dalam vakum pada 60 hingga berat tetap: ia kehilangan tidak lebih daripada 0.5% daripada beratnya.
Sisa pada pencucuhan <281>: tidak lebih daripada 0.1%.
Logam berat, Kaedah II <231>: 0.001%.
Sebatian berkaitan-
Pelarut-Sediakan campuran air dan asetonitril (11:9).
Fasa mudah alih-Sediakan campuran air, asetonitril dan asid asetik glasier yang ditapis dan dinyahgas (12:7:1).Buat pelarasan jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi <621>).
Larutan stok piawai- Larutkan kuantiti ditimbang dengan tepat Sebatian Berkaitan Flurbiprofen A RS dalam Pelarut untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan kira-kira 50 µg per mL.
Penyelesaian kesesuaian sistem-Pipet 2.0 mL larutan stok Standard ke dalam kelalang volumetrik 10-mL, tambahkan kira-kira 20 mg USP Flurbiprofen RS, cairkan dengan Pencair kepada isipadu, dan campurkan.
Larutan piawai-Pindahkan 2.0 mL larutan stok Standard ke dalam kelalang volumetrik 10.0-mL, cairkan dengan Pencair kepada isipadu, dan campurkan.
Penyelesaian ujian-Sediakan larutan Flurbiprofen dalam Pencair yang mengandungi 2.0 mg per mL.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)-Kromatografi cecair dilengkapi dengan pengesan 254-nm dan lajur 3.9-mm × 15-cm yang mengandungi pembungkusan 4-µm L1.Kadar aliran adalah kira-kira 1 mL seminit.Kromatograf penyelesaian kesesuaian Sistem, dan rekodkan tindak balas puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: masa pengekalan relatif adalah kira-kira 0.9 untuk sebatian berkaitan Flurbiprofen A dan 1.0 untuk flurbiprofen;dan sisihan piawai relatif untuk suntikan ulangan adalah tidak lebih daripada 1.0%.
Prosedur-Suntikan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 20 µL) larutan Standard dan larutan Ujian ke dalam kromatografi, rekodkan kromatogram, dan ukur kawasan untuk puncak utama.Kira peratusan sebatian berkaitan flurbiprofen A dalam bahagian Flurbiprofen yang diambil oleh formula:
100(CS / CU)(rU / rS)
di mana CS ialah kepekatan, dalam µg per mL, Sebatian A RS Berkaitan Flurbiprofen USP dalam larutan Standard;CU ialah kepekatan, dalam µg per mL, Flurbiprofen dalam larutan Ujian;dan rU dan rS ialah tindak balas puncak bagi sebatian berkaitan flurbiprofen A yang diperoleh daripada larutan Ujian dan larutan Standard, masing-masing: tidak lebih daripada 0.5% sebatian berkaitan flurbiprofen A ditemui.Kira peratusan setiap kekotoran dalam bahagian Flurbiprofen yang diambil oleh formula:
100(ri / rs)
di mana ri ialah tindak balas puncak bagi setiap kekotoran yang diperoleh daripada larutan Ujian;dan rs ialah jumlah tindak balas semua puncak yang diperoleh daripada larutan Ujian: jumlah semua kekotoran adalah tidak lebih daripada 1.0%.
Uji-Larutkan kira-kira 0.5 g Flurbiprofen, ditimbang dengan tepat, dalam 100 mL alkohol, sebelum ini dineutralkan dengan 0.1 N natrium hidroksida VS ke titik akhir fenolftalein, tambah fenolftalein TS, dan titrasi dengan 0.1 N natrium hidroksida VS kepada penampilan pertama faint. warna merah jambu yang berterusan selama tidak kurang daripada 30 saat.Setiap mL 0.1 N natrium hidroksida bersamaan dengan 24.43 mg C15H13FO2.