Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity >99.0% (HPLC) Kilang

Prosedur pemeriksaan
1. Penampilan
-- Pemeriksaan visual
2. Kesucian (HPLC)
2.1 Instrumen
Kromatografi cecair prestasi tinggi, pengesan PDA.
Imbangan analisis elektronik
2.2 Reagen
Acetonitrile (gred kromatografi), asid Trifluoroacetic (gred kromatografi)
2.3 Keadaan kromatografi
2.3.1 Lajur: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Panjang gelombang pengesanan: INC220nm
Kadar aliran: 1.0mL/min
Saiz sampel: 10μL (rujukan)
Pelarut: asetonitril
Masa pengumpulan data: 25.00min
2.4 Penyediaan fasa mudah alih
Fasa mudah alih A (0.1% air asid trifluoroacetic): menyerap 2.0ml asid trifluoroacetic dengan tepat, dicairkan dengan air hingga 2000ml, gaul rata, dan nyahgas;
Fasa mudah alih B (asid trifluoroacetic 0.1% asetonitril): menyerap 2.0ml asid trifluoroacetik dengan tepat, dicairkan kepada 2000ml dengan asetonitril, pencampuran dan penyahgas;
Masa (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Penyediaan larutan sampel
Timbang dan larutkan sampel 0.1g dengan asetonitril dan cairkan kepada 100ml, goncang dengan baik untuk digunakan, atau kepekatan yang sama.Sediakan dua sampel secara selari.
2.7 Penentuan Sampel
Analisis sampel mengikut prosedur persampelan berikut:
Lebih daripada 1 suntikan larutan kosong
1 larutan sampel jarum 1#
1 larutan sampel jarum 2#
2.8 Pengiraan Keputusan
2.8.1 Kaedah normalisasi kawasan puncak digunakan untuk mengira ketulenan HPLC dengan menolak ruang kosong.
2.8.2 Sisihan min relatif bagi ketulenan dua jarum tidak boleh lebih daripada 1%
2.8.3 Jika keputusan kedua-dua suntikan memenuhi kriteria penerimaan, purata ketulenan diambil sebagai keputusan akhir.
3, Takat lebur -- instrumen takat lebur RY-1
4. Kerugian kaedah ujian pengeringan
4.1 Instrumen:
Ketuhar pengeringan termostatik elektrik, baki 1/10,000.
4.2 Prosedur:
Dalam botol penimbang rata dengan berat tetap dan penutup mulut tanah yang terlalu kering, timbang 1 gram (tepat hingga 0.0001 gram) sampel.Sampel hendaklah sama rata di bahagian bawah botol penimbang dengan ketebalan tidak lebih daripada 10mm, dimasukkan ke dalam ketuhar pengeringan elektrik termostatik, kering pada suhu 105~110 ℃ selama 3 jam, dan kemudian pindahkan ke bilik pengeringan untuk menyejukkan suhu bilik untuk menimbang.
Pengiraan: Kerugian pada pengeringan %= (M1-M2) ÷M×100
Di mana: M1: berat sampel dan botol penyukat sebelum pengeringan, gram
M2: berat sampel dan botol penyukat selepas pengeringan, dalam gram
M: Berat sampel, gram
5. Putaran tertentu
-- Putaran khusus diukur mengikut GB/T613-1988
Penyediaan sampel: 0.5000g sampel ditimbang dengan tepat dan dipindahkan ke botol isipadu 50ml yang bersih dan kering, 20ml DMF ditambah, botol itu ditutup dan digoncang untuk larut, dan kemudian dicairkan mengikut skala dengan DMF.
Ujian: Laraskan sifar giroskop sebelum ujian, kemudian muatkan tabung uji dengan larutan sampel, rekodkan Sudut putaran, dan kirakan putaran khusus sampel dengan formula berikut.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Putaran optik khusus pada 25℃ larutan sampel
r: Putaran optik diperhatikan pada 20 ℃ untuk larutan sampel
50: Isipadu larutan sampel yang disediakan (ml)
w: Berat sampel (g)
L: Panjang tiub putaran optik (dm)