Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98.5% (HPLC)

Prosedur pemeriksaan
1. Penampilan
-- Pemeriksaan visual
2. Kesucian (HPLC)
2.1 Instrumen
Kromatografi cecair prestasi tinggi, pengesan PDA.
Imbangan analisis elektronik
2.2 Reagen
Acetonitrile (gred kromatografi), asid trifluoroacetic (gred kromatografi)
2.3 Keadaan kromatografi
2.3.1 Lajur: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Panjang gelombang pengesanan: INC220nm
Kadar aliran: 1.0mL/min
Saiz sampel: 10 μl (rujukan)
Pelarut: asetonitril
Masa pengumpulan data: 25.00min
2.4 Penyediaan fasa mudah alih
Fasa mudah alih A (0.1% air asid trifluoroacetik): penyerapan ketepatan 2. Cairkan asid trifluoroasetik Oml dengan air kepada 2000m1, gaul rata, dan nyahgas;
Fasa mudah alih B (0.1% asetonitril trifluoroacetic asid): penyerapan tepat 2.0ml asid trifluoroacetic telah dicairkan kepada 2000m1 dengan asetonitril, bercampur dan penyahgas;
2.5 Program kecerunan fasa mudah alih
Masa (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Penyediaan larutan sampel
Timbang dan larutkan sampel 0.1g dengan asetonitril dan cairkan kepada 100ml, goncang dengan baik untuk digunakan, atau kepekatan yang sama.Sediakan dua sampel secara selari.
2.7 Penentuan Sampel
Analisis sampel mengikut prosedur persampelan berikut:
Lebih daripada 1 suntikan larutan kosong
1 larutan sampel jahitan 1#
1 larutan sampel jahitan 2#
2.8 Pengiraan keputusan
2.8.1 Kaedah normalisasi kawasan puncak digunakan untuk mengira ketulenan HPLC dengan menolak ruang kosong.
2.8.2 Sisihan min relatif ketulenan dua jarum tidak boleh lebih daripada 1%
2.8.3 Jika keputusan kedua-dua suntikan memenuhi kriteria penerimaan, purata ketulenan diambil sebagai keputusan akhir.
3, Takat lebur -- instrumen takat lebur RY-1
4. Kehilangan kaedah pengesanan pengeringan
4.1 Instrumen:
Ketuhar pengeringan termostatik elektrik, satu daripada sepuluh ribu baki.
4.2 Prosedur:
Dalam botol penimbang rata dengan penutup mulut tanah dengan berat tetap dan terlalu kering, timbang 1 gram sampel (tepat hingga 0.0001 gram).Sampel hendaklah sama rata di bahagian bawah botol penimbang dengan ketebalan tidak lebih daripada 10mm, dimasukkan ke dalam ketuhar pengeringan elektrik suhu malar, kering pada 105-110 ℃ selama 3 jam, dan kemudian pindahkan ke dalam bilik pengeringan, sejukkan pada suhu bilik dan timbang.
Pengiraan: Penurunan berat badan kering %= (M1-M2) ÷M×100
Di mana: M1: jisim sampel dan botol penimbang sebelum dikeringkan, g
M2: Jisim sampel dan botol penimbang selepas pengeringan, g
M: Jisim sampel, gram
5. Putaran tertentu
-- Putaran khusus diukur mengikut GB/T613-1988
Penyediaan sampel: 0.5000g sampel ditimbang dengan tepat dan dipindahkan ke botol isipadu 50ml yang bersih dan kering dengan 20ml Etil asetat.Botol itu disumbat dan digoncang untuk melarutkan Etil asetat.
Ujian: Laraskan sifar giroskop sebelum ujian, kemudian isi tabung uji dengan larutan sampel, rekodkan Sudut pesongan putaran, dan hitung putaran spesifik sampel menggunakan formula berikut.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
di mana:
[α]20/D: Putaran spesifik larutan sampel pada 25℃
r: Putaran diperhatikan pada 25 ℃ untuk larutan sampel
50: Sediakan isipadu larutan sampel (ml)
w: Berat sampel (g)
L: Panjang tiub optik (dm)
6. Analisis TCL
Penyediaan sampel: 0.5000g sampel ditimbang dengan tepat dan dipindahkan ke botol isipadu 50ml yang bersih dan kering, 40ml EtoH ditambah, botol itu ditutup dan digoncang untuk larut, dan kemudian dicairkan mengikut skala dengan EtoH.
Penyediaan sampel kawalan: 0.5000g sampel ditimbang dengan tepat dan dipindahkan ke botol isipadu 50ml yang bersih dan kering, 40ml air dan 2 titis asid hidroklorik 6N ditambah, botol itu ditutup dan digoncang untuk larut, dan kemudian dicairkan mengikut skala dengan air.Kemudian ambil 0.5 cecair di atas dan cairkan dengan etanol dalam botol isipadu 100ml kepada sampel rujukan dengan skala residu asid amino 1.0%.
10 sampel mikroliter telah diambil dengan picagari mikrosampling, dan sampel diletakkan pada plat silikon GF254.Plat mata 5 mikroliter, 10 mikroliter dan 15 mikroliter diambil untuk titik perbandingan, masing-masing.
Agen pembangun: n-butanol: asid asetik glasier: air =4:1:1.
Agen pembentuk warna: 5% larutan metanol ninhidrin.
Operasi pembangunan warna: pertama, gunakan pengering rambut untuk mengeringkan plat gel silika yang dibangunkan, kemudian celupkannya ke dalam larutan metanol ninhidrin 5%, kemudian keringkan, dan bakar pada suhu tinggi dalam relau elektrik untuk pembangunan warna.
Penghakiman: Lihat masa warna produk, saiz tempat, kepekatan warna dan perbandingan dengan produk kawalan, nilaikan bahawa ia berada dalam julat itu.