Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98.5~101.5% Kualiti Tinggi Kilang

USP35-NF30
DEFINISI
Glycine mengandungi NLT 98.5% dan NMT 101.5% glisin (C2H5NO2), dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
A. PENYERAPAN INFRARED <197M>
ASSAY
• PROSEDUR
Sampel: 150 mg Glycine
Kosong: 100 mL asid asetik glasier
Sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>.)
Mod: Pentitratan terus
Titran: 0.1 N setiap asid klorik VS
Pengesanan titik akhir: Visual
Analisis: Larutkan Sampel dalam 100 mL asid asetik glasier, dan tambahkan 1 titis kristal ungu TS.Titrasi dengan Titran ke titik akhir hijau.Lakukan penentuan Kosong.
Kira peratusan glisin (C2H5NO2) dalam Sampel yang diambil:
Keputusan = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Isipadu titran yang digunakan oleh Sampel (mL)
VB = Isipadu titran yang digunakan oleh Kosong (mL)
N = kenormalan sebenar Titran (mEq/mL)
F = faktor kesetaraan, 75.07 mg/mEq
W = Berat sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 98.5%-101.5% pada asas kering
KOTOR
• BAHAN PADA PENCUKAAN <281>: NMT 0.1%
• KLORIDA DAN SULFAT, Klorida <221>
Larutan piawai: 0.10 mL asid hidroklorik 0.020 N
Contoh: 1 g Glycine
Kriteria penerimaan: NMT 0.007%
• KLORIDA DAN SULFAT, Sulfat <221>
Larutan piawai: 0.20 mL asid sulfurik 0.020 N
Contoh: 3 g Glycine
Kriteria penerimaan: NMT 0.0065%
• LOGAM BERAT, Kaedah I <231>: NMT 20 ppm
• LOGAM BERAT, Kaedah I <231>: NMT 20 ppm
Penyelesaian sampel: 100 mg/mL Glycine
Analisis: Didihkan 10 mL larutan Sampel selama 1 minit, dan ketepikan selama 2 jam.
Kriteria penerimaan: Larutan kelihatan sejernih dan mudah alih seperti 10 mL larutan yang sama yang belum direbus.
UJIAN KHUSUS
• RUGI ATAS PENGERINGAN <731>: Keringkan sampel pada suhu 105° selama 2 jam: ia kehilangan NMT 0.2% daripada beratnya.
KEPERLUAN TAMBAHAN
• PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik.
• STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP Glycine RS

Farmakope Jepun JP17
Glycine, apabila dikeringkan, mengandungi tidak kurang daripada 98.5% Glycine(C2H5NO2).
Penerangan Glycine berlaku sebagai serbuk okristalin putih, kristal.Ia mempunyai rasa manis.Ia bebas larut dalam air dan dalam asid formik, dan boleh dikatakan tidak larut dalam etanol (95).Ia menunjukkan polimorfisme kristal.
Pengenalpastian Tentukan spektrum penyerapan inframerah Glycine, yang telah dikeringkan sebelum ini, seperti yang diarahkan dalam kaedah cakera potassiumbromide di bawah Spektrofotometri Inframerah <2.25>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Rujukan: kedua-dua spektrum mempamerkan keamatan penyerapan yang sama pada nombor gelombang yang sama.Jika terdapat sebarang perbezaan antara spektrum, larutkan Glycine dalam air, sejatkan air hingga kering, dan ulangi ujian dengan sisa.
pH <2.54> Larutkan 1.0 g Glycine dalam 20 mL air: pH larutan adalah antara 5.6 dan 6.6.
Kesucian
(1) Kejelasan dan warna larutan-Larutkan 1.0 gof Glycine dalam 10 mL air: larutannya jernih dan tidak berwarna.
(2) Klorida <1.03>-Lakukan ujian dengan 0.5 g Glisin.Sediakan larutan kawalan dengan 0.30 mL asid hidroklorik 0.01mol/L VS (tidak lebih daripada 0.021%)
(3) Sulfat <1.14>-Lakukan ujian dengan 0.6 g Glisin.Sediakan larutan kawalan dengan 0.35 mL asid sulfurik 0.005mol/L VS (tidak lebih daripada 0.028z).
(4) Ammonium <1.02>-Lakukan ujian menggunakan 0.25 g Glycine.Sediakan larutan kawalan dengan 5.0 mL Larutan Ammonium Standard (tidak lebih daripada 0.02%).
(5) Logam Berat <1.07>-Teruskan dengan 1.0 g Glycine mengikut Kaedah 1, dan lakukan ujian.Sediakan larutan kawalan dengan 2.0 mL Larutan Plumbum Standard (tidak melebihi 20 ppm).
(6) Arsenik <1.11>-Sediakan larutan ujian dengan 1.0 gof Glycine mengikut Kaedah 1, dan lakukan ujian (tidak melebihi 2 ppm).
(7) Bahan Berkaitan-Larutkan 0.10 g Glisin dalam 25mL air dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel.Pipet 1 mL larutan sampel, tambah air untuk membuat tepat 50 mL.Pipet 5 mL larutan ini, tambahkan air hingga tepat 20 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan piawai. Lakukan ujian dengan larutan ini seperti yang diarahkan di bawah Kromatografi Lapisan Nipis<2.03>.Letakkan 5mL setiap larutan sampel dan larutan piawai pada pinggan kromatografi lapisan forthin gel silika.Kembangkan plat dengan campuran 1-butanol, air dan asid asetik (100) (3:1:1) pada jarak kira-kira 10 cm, dan keringkan plat pada suhu 80 ℃ selama 30 minit.Sembur sama rata larutan ninhidrin dalam aseton (1 dalam 50), dan panaskan pada 80 ℃ selama 5 minit: bintik selain daripada bintik utama dari larutan sampel tidak lebih sengit daripada bintik dari larutan piawai.
Kerugian semasa Pengeringan <2.41> Tidak lebih daripada 0.30% (1 g, 105℃, 3 jam).
Sisa pada Pencucuhan <2.44> Tidak lebih daripada 0.10% (1g).
Ujian Timbang dengan tepat kira-kira 80 mg Glycine, sebelum ini dikeringkan, larutkan dalam 3 mL asid formik, tambah 50 mL asid asetik (100), dan titrasi <2.50> dengan 0.1 mol/L asid perklorik VS (pentitratan potensiometri).Lakukan penentuan negara kosong, dan buat sebarang pembetulan yang diperlukan.
Setiap mL 0.1 mol/L asid perklorik VS＝7.507 mg C2H5NO2
Bekas dan penyimpanan Bekas-Bekas yang tertutup dengan baik.