Asid Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometri)

Notis Am
(monograf Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Tindakan dan penggunaan
Rawatan penyakit ulser peptik jinak.
Ph Eur
DEFINISI
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-asid.
Kandungan
98.0 peratus hingga 101.0 peratus (bahan kering).
WATAK
Penampilan
Serbuk kristal putih atau hampir putih.
Keterlarutan
Praktikal tidak larut dalam air, larut dalam etanol, sedikit larut dalam metilena klorida.
Ia menunjukkan polimorfisme (5.9).
PENGENALAN
Pengenalan pertama A.
Pengenalan kedua B, C.
A. Periksa dengan spektrofotometri penyerapan inframerah (2.2.24).
Perbandingan Enoxolone CRS.
Jika spektrum yang diperolehi dalam keadaan pepejal menunjukkan perbezaan, larutkan 0.2 g bahan yang akan diperiksa dan 0.2 g bahan rujukan secara berasingan dalam 6 ml etanol R. Didihkan di bawah
pemeluwap refluks selama 1 jam dan tambah 6 ml air R. Mendakan terbentuk.Sejukkan hingga kira-kira 10 ℃ dan tapis dengan bantuan vakum.Basuh mendakan dengan 10 ml alkohol R, keringkan dalam ketuhar pada suhu 80 ℃ dan rekodkan spektrum baharu.
B. Kromatografi lapisan nipis (2.2.27).
Larutan ujian Larutkan 10 mg bahan yang akan diperiksa dalam metilena klorida R dan cairkan kepada 10 ml dengan pelarut yang sama.
Larutan rujukan Larutkan 10 mg enoxolone CRS dalam metilena klorida R dan cairkan kepada 10 ml dengan pelarut yang sama.
Plat TLC silika gel plat R.
Asid asetik glasier fasa mudah alih R, aseton R, metilena klorida R (5:10:90 V/V/V).
Permohonan 5 µl.
Pembangunan Lebih 2/3 daripada plat.
Pengeringan Dalam udara selama 5 min.
Pengesanan Sembur dengan larutan anisaldehid R dan panaskan pada 100-105 ℃ selama 10 min.Keputusan Titik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan ujian adalah serupa dalam kedudukan, warna dan saiz dengan titik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan rujukan
penyelesaian.
C. Larutkan 50 mg dalam 10 ml metilena klorida R. Kepada 2 ml larutan ini, tambahkan 1 ml anhidrida asetik R dan 0.3 ml asid sulfurik R. Warna merah jambu terhasil.
UJIAN
Kemunculan penyelesaian
Penyelesaiannya adalah jernih (2.2.1) dan tidak berwarna lebih pekat daripada larutan rujukan Y6 (2.2.2, Kaedah II).
Larutkan 0.1 g dalam etanol R dan cairkan kepada 10 ml dengan pelarut yang sama.
Putaran optik khusus (2.2.7) + 145 hingga + 154 (bahan kering).
Larutkan 0.50 g dalam dioksan R dan cairkan kepada 50.0 ml dengan pelarut yang sama.
Bahan berkaitan
Kromatografi cecair (2.2.29).
Larutan ujian Larutkan 0.10 g bahan yang akan diperiksa dalam fasa bergerak dan cairkan kepada 100.0 ml dengan fasa gerak.
Larutan rujukan (a) Cairkan 2.0 ml larutan ujian kepada 100.0 ml dengan fasa bergerak.
Larutan rujukan (b) Cairkan 5.0 ml larutan rujukan (a) kepada 100.0 ml dengan fasa bergerak.
Larutan rujukan (c) Larutkan 0.1 g asid 18α-glycyrrhetinic R dalam tetrahydrofuran R dan cairkan kepada 100.0 ml dengan pelarut yang sama.Kepada 2.0 ml larutan, tambah 2.0 ml larutan ujian dan cairkan kepada 100.0 ml dengan fasa bergerak.
Kolum:
-saiz: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-fasa pegun: gel silika oktadecylsilyl untuk kromatografi R (5 µm),
-suhu: 30 ℃.
Fasa mudah alih Campurkan 430 isipadu tetrahydrofuran R dan 570 isipadu larutan 1.36 g/l natrium asetat R dilaraskan kepada pH 4.8 dengan asid asetik glasier R.
Kadar alir 0.8 ml/min.
Spektrofotometer Pengesanan pada 250 nm.
Penyuntik gelung suntikan 20 µl;menyuntik larutan ujian dan penyelesaian rujukan.
Jangka masa 4 kali masa pengekalan Enoxolone.
Kesesuaian sistem:
-peleraian: minimum 2.0 antara puncak disebabkan oleh enoxolone dan kepada asid 18α-glycyrrhetinic dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (c).
Had:
-sebarang kekotoran: tidak lebih daripada 7 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (b) (0.7 peratus),
-jumlah: tidak lebih daripada luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (a) (2.0 peratus),
-had mengabaikan: 0.5 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (b) (0.05 peratus).
Logam berat (2.4.8) Maksimum 20 ppm.
1.0 g mematuhi ujian had F. Sediakan piawai menggunakan 2 ml larutan piawai plumbum (10 ppm Pb) R.
Kerugian pada pengeringan (2.2.32) Maksimum 0.5 peratus, ditentukan pada 1.000 g dengan pengeringan dalam ketuhar pada 105℃ selama 4 jam.
Abu sulfat (2.4.14) Maksimum 0.2 peratus, ditentukan pada 1.0 g.
ASSAY
Larutkan 0.330 g dalam 40 ml dimetilformamida R. Titrasi dengan 0.1 M tetrabutilammonium hidroksida, tentukan titik akhir secara potensiometrik (2.2.20).Menjalankan pentitratan kosong.1 ml 0.1 M tetrabutylammonium hidroksida bersamaan dengan 47.07 mg C30H46O4
Hak Cipta Mahkota 2006 330 46 4
PENYIMPANAN
Terlindung daripada cahaya.
KOTOR
A. (20β)-3β-hidroksi-11-oxo-18α-olean-12-en-29-asid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-asid.
Ph Eur