H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride Tulen >99.0% (HPLC) Kilang

I. Prosedur pemeriksaan
1. Takat lebur
Instrumen takat lebur digital digunakan
Langkah 2: Kandungan
2.1 Reagen
Langkah 1: Asid format
2. Asid asetik glasier
3. larutan pentitratan piawai asid perklorik (C=0.1000mol/l)
4. Cecair penunjuk Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Instrumen dan peralatan
1. Bikar 150ml
2. Mikroburet: 10ml
2. 3 Langkah analisis
2. 3. Saya menimbang dengan tepat kira-kira 300mg sampel yang telah dikeringkan pada suhu 105 ℃ selama 3j, masukkan ke dalam betel 150ml, tambah 3ml asid formik, tambah 50ml asid asetik ais, tambah 2 titis larutan ujian kristal violet ( TS-74), dan titrasi dengan asid perklorik 0.1mol/L sehingga titik akhir hijau atau sehingga biru hilang sepenuhnya.
2. 3. 2 Kaedah pengiraan
X adalah sama dengan C (V1-V2) kali 0.2042 / M kali 100
C ialah kepekatan larutan pentitratan piawai asid perklorik, dinyatakan dalam mol per liter (mol/l).
V1 ialah isipadu terpakai bagi larutan pekat pentitratan piawai asid perklorik dalam pentitratan sampel, dinyatakan dalam ml (ml).
Isipadu yang digunakan bagi larutan pentitratan piawai asid perklorik dalam ujian kosong V2, dinyatakan dalam ml (ml)
0.2042 dan 1.00ml asid perklorik standard dititrasi fasa cecair pekat apabila kualiti produk ini dinyatakan dalam G
M Kualiti sampel, dinyatakan dalam gram (g).
2. 4 Pembetulan
Jika perbezaan suhu bilik antara larutan ujian pentitratan dan larutan piawai asid perklorik penentukuran melebihi 10 ℃, ia perlu ditentukur semula;Jika tidak, kepekatan C1 larutan piawai asid perklorik hendaklah dibetulkan mengikut ujian (2).
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 ialah pekali pengembangan asid asetik glasier
Unit suhu bilik untuk penentukuran T2 asid perklorik ialah Celsius (° C).
Unit suhu bilik di mana sampel dititrasi ialah Celsius (° C).
C1 t2 ℃ kepekatan larutan piawai asid perklorik, dalam mol seliter (MOL/L)
3. Kering dan tidak berat
3.1 Instrumen:
Ketuhar pengeringan termostatik, baki 1/10,000.
3.2 Prosedur:
Ambil 1-2 gram sampel (tepat hingga 0.5mg) dan masukkan ke dalam botol penimbang malar yang telah kering dan ditimbang.Sampel akan mempunyai ketebalan seragam di bahagian bawah botol penimbang.Bagi sampel, ia akan dikeringkan dalam ketuhar termoelektrik (105±5 ℃) kepada berat malar.
3.3 Pengiraan
X ialah m tolak m1 dibahagikan dengan m tolak m2 darab 100
Di mana: X- kandungan lembapan %
m1 -- Berat sampel kering ditambah botol penyukat g
m2 - Sukat jisim botol g
m- Berat sampel g
3.4 Mata untuk Perhatian
1. Tempat perhatian: 1. Sampel selari mesti dibuat untuk pengeringan dan tanpa berat.Satu sampel mempunyai dua keputusan, dan ralat antara kedua-dua keputusan adalah tidak lebih daripada 0.5%.
2. Timbang mesti berhati-hati, tepat hingga 0.0001.
4 kepada putaran
4.1 Prinsip
Cahaya terkutub satah yang melalui cecair atau larutan sebatian yang mengandungi beberapa aktiviti optik (iaitu, bahan aktif optik) boleh menyebabkan putaran optik, menyebabkan satah cahaya terkutub berputar ke kiri atau kanan.Bilangan darjah putaran dipanggil putaran optik.Pada suhu tertentu (biasanya dinyatakan dengan t, boleh menjadi 20 ℃ atau 25 ℃) panjang gelombang cahaya tertentu (cahaya natrium kuning dengan D, panjang gelombang λ 589.3nm) cahaya terkutub melalui setiap mililiter yang mengandungi 1g bahan aktiviti optik, ketebalan 1dm (iaitu, 10cm) larutan apabila putaran dipanggil putaran optik khusus.
4.2 Keperluan
Garis D spektrum natrium (589. 3 nm) digunakan untuk mengukur panjang tiub 1dm dan suhu ialah 20 ℃.
4.3 Instrumen
4.3.1 Autotropi digital (ketepatan ±0.001°)
4.3.2 Baki elektronik (ketepatan 0.0001g).
4.4 Kaedah Operasi
Ambil 3g produk ini, tepat hingga 0.0001g, masukkan ke dalam botol volumetrik 100ml, tambah etanol untuk larut dan cairkan pada skala, goncang dengan baik.Bilas tiub penyukat dengan sedikit cecair untuk beberapa kali, dan kemudian perlahan-lahan masukkan cecair ke dalam tiub penyukat (jangan jadikan buih), letakkan tiub penyukat dalam giroskop untuk pengesanan, dan baca bacaan putaran optik untuk 3 kali selari.
4.5 Pengiraan
Putaran spesifik L-glutamat Dietil karbonat kepada spektrum natrium D-garis pada 20 ℃ [Alpha] D20 dikira seperti berikut:
[ɑ] D20 = alfa/m
Di mana: α -- purata bilangan bacaan putaran padu;
m -- kualiti sampel.
4.6 Perbezaan yang dibenarkan: Perbezaan mutlak sampel yang sama tidak boleh melebihi 0.02% apabila diukur dua kali.
4.7 Langkah berjaga-jaga
4.7.1 Pelarut hendaklah digunakan sebagai penentukuran kosong sebelum setiap pengukuran: Selepas pengukuran, penentukuran hendaklah dibuat semula untuk menentukan sama ada titik sifar berubah semasa pengukuran.Jika terdapat sebarang perubahan, putaran optik sampel perlu ditentukan semula.
4.7.2 Sampel hendaklah dijelaskan selepas pembubaran dan pencairan;jika tidak, ia harus ditapis.
Langkah 5 Penampilan
Produk hendaklah serbuk mikrohablur putih hingga putih pudar