H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycine Methyl Ester Hydrochloride Assay >99.0%

1. Sifat: Produk ini mestilah serbuk kristal putih.
2. Ujian:
1) Penentuan ujian Glycine Methyl Ester Hydrochloride
1.1 Kaedah
Di bawah keadaan berasid, sampel bertindak balas dengan sejumlah perak nitrat, dan lebihan perak nitrat dititrasi semula dengan ammonium tiosianat, merujuk kepada ammonium ferric sulfate
Sebagai penunjuk, jumlah kandungan klorin ditentukan mengikut isipadu larutan piawai yang digunakan, dan jumlah kandungan klorin telah ditolak daripada kandungan glisin hidroklorida untuk mendapatkan kandungan Glycine Methyl Ester Hydrochloride.
1.2 Reagen
Dibutil phthalate;
Larutan asid nitrik: 2+3;
Larutan pentitratan piawai perak nitrat: c(AgNO3) = 0.1 mol/L
Larutan pentitratan piawai ammonium tiosianat: c(NH4SCN) = 0.1 mol/L
Cecair penunjuk ammonium ferik sulfat (III): 80 g/L
1.3 Prosedur Analisis
Timbang kira-kira 0.5g sampel, tepat kepada 0.0001g.Masukkan ke dalam kelalang kon 250ml, larutkan dalam 40ml air, tambah 10 ml larutan asid nitrik, Tambah (50 ± 0.02) mL larutan titrasi piawai perak nitrat, 3mL larutan penunjuk ammonium ferik sulfat, 4mL dibutil phthalate, dan larutan titrasi piawai amonium tiosianat. dititrasi sehingga larutan berwarna perang muda dan kekal tidak berwarna selama 30 s.
1.4 Pengiraan keputusan
Pecahan jisim kandungan asid hidroklorik glisin metil ester w1, yang dinyatakan sebagai %, dikira mengikut Persamaan (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formula (1)
di mana:
V1: Isipadu larutan pentitratan piawai perak nitrat (ml)
V2: Isipadu larutan pentitratan piawai ammonium tiosianat yang digunakan oleh pentitratan (ml)
c1: Nilai tepat larutan pentitratan piawai perak nitrat (mol/L)
c2: Nilai tepat larutan pentitratan piawai ammonium tiosianat (mol/L)
w2: Pecahan jisim (%) kandungan glisin hidroklorida seperti yang ditentukan dalam Bahagian 4.2
M: Jisim molar glisin metil ester hidroklorida (g/mol)
1.126: Pekali penukaran glisin hidroklorida kepada Glisin metil ester hidroklorida.
Nilai min aritmetik bagi dua keputusan ukuran selari diambil sebagai hasil pengukuran, dan perbezaan mutlak antara dua keputusan ukuran selari adalah tidak lebih daripada 0.05%.
2) Penentuan kandungan glisin hidroklorida
2.1 Kaedah
Menggunakan dimetil kuning sebagai penunjuk, sampel dititrasi dengan larutan pentitratan piawai natrium hidroksida, dan isipadu larutan dititrasi mengikut penggunaan piawaian natrium hidroksida.
Kira kandungan glisin hidroklorida.
2.2 Reagen
Larutan pentitratan piawai natrium hidroksida: c (NaOH) = 0.1mol/L
Cecair petunjuk dimetil kuning: 10 g/L
2.3 Prosedur Analisis
Timbang kira-kira 5.0 g sampel makmal, tepat hingga 0.0001g, ke dalam bikar 200 ml, larutkan dengan 50ml air, dan tambah 5 titik dimetil
Cecair petunjuk kuning, dengan larutan titrasi standard natrium hidroksida titrasi sehingga larutan dari merah ke kuning jingga adalah titik akhir
2.4 Pengiraan Keputusan
Pecahan jisim w2 kandungan glisin hidroklorida dinyatakan sebagai % dan dikira mengikut Persamaan (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formula (2)
di mana:
V: Isipadu larutan pentitratan piawai natrium hidroksida (mL)
c: Nilai tepat kepekatan larutan pentitratan piawai natrium hidroksida (mol/L)
M: Jisim molar glisin hidroklorida (g/mol)
m: Nilai jisim sampel (g)
Nilai min aritmetik bagi dua keputusan ukuran selari diambil sebagai hasil pengukuran, dan perbezaan mutlak antara dua keputusan ukuran selari adalah tidak lebih daripada 0.05%
3. Takat lebur: Mengikut kaedah penentuan takat lebur (Chinese Pharmacopoeia 2010 Lampiran VIC), julat takat lebur ialah 172-178 ºC.
4. Mengeringkan penurunan berat badan: ambil produk ini pada 105.0 ℃ dan keringkan kepada berat malar.Penurunan berat badan tidak boleh melebihi 0.5%.
5. Penyimpanan: Produk ini hendaklah disejukkan jauh daripada cahaya.