Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Pentitratan) Kilang

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡKaedah Ujian
DEFINISI
Histamine dihydrochloride mengandungi tidak kurang daripada 98.5 peratus dan tidak lebih daripada bersamaan 101.0 peratus daripada 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, dikira dengan merujuk kepada bahan kering.
WATAK
Serbuk hablur berwarna putih atau hampir putih atau tidak berwarna, higroskopik, sangat larut dalam air, larut dalam alkohol.
PENGENALAN
Pengenalan pertama: A, D.
Pengenalan kedua: B, C, D
A. Periksa dengan spektrofotometri penyerapan inframerah (2.2.24), bandingkan dengan spektrum yang diperolehi dengan histamin dihidroklorida CRS.Periksa sebagai cakera yang disediakan menggunakan 1 mg bahan.
B. Periksa kromatogram yang diperoleh dalam ujian untuk histidin.Titik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan ujian (b) adalah serupa dari segi kedudukan, warna dan saiz dengan titik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (a).
C. Larutkan 0.1 g dalam 7 mL air R dan tambah 3 mL larutan 200 g/L natrium hidroksida R. Larutkan 50mg asid sulfanilik R dalam campuran 0.1 mL asid hidroklorik R dan 10 mL air R dan tambahkan 0.1 mL larutan natrium nitrit R. Tambah larutan kedua kepada larutan pertama dan gaul.Warna merah dihasilkan.
D. Ia memberikan tindak balas (a) klorida (2.3.1).
UJIAN
Larutan S. Larutkan 0.5g dalam air bebas karbon dioksida R yang disediakan daripada air suling R dan cairkan kepada 10 mL dengan pelarut yang sama.
Kemunculan penyelesaian.Penyelesaian S adalah jelas (2.2.1) dan tidak berwarna lebih pekat daripada penyelesaian rujukan Y7 (2.2.2, Kaedah II).
pH (2.2.3).pH larutan S ialah 2.85 hingga 3.60.
Histidine.Periksa dengan kromatografi lapisan nipis (2.2.27), menggunakan gel silika TLC plat G R.
Penyelesaian ujian (a).Larutkan 0.5g bahan yang akan diperiksa dalam air R dan cairkan kepada 10 mL dengan pelarut yang sama.
Penyelesaian ujian (b).Cairkan 2 mL larutan ujian (a) kepada 10 mL dengan air R.
Penyelesaian rujukan (a).Larutkan 0.1 g histamin dihydrochloride CRS dalam air R dan cairkan kepada 10 mL dengan pelarut yang sama.
Penyelesaian rujukan (b).Larutkan 50 mg histidine monohydrochloride R dalam air R dan cairkan kepada 100 mL dengan pelarut yang sama.
Penyelesaian rujukan (c).Campurkan 1 mL larutan ujian (a) dan 1 mL larutan rujukan (b).
Sapukan pada plat 1 μL larutan ujian (a), 1 μL larutan ujian (b), 1 μL larutan rujukan (a), 1 μL larutan rujukan (b) dan 2 μL larutan rujukan (c).Bangun di atas laluan 15cm menggunakan campuran 5 isipadu ammonia R pekat, 20 isipadu air R dan 75 isipadu asetonitril R. Keringkan plat dalam arus udara.Ulangi perkembangan dalam arah yang sama, keringkan plat dalam aliran udara dan sembur dengan larutan ninhidrin R1.Panaskan pinggan pada suhu 110°C selama 10 minit.Mana-mana bintik yang sepadan dengan histidin dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan ujian (a) tidak lebih sengit daripada bintik dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (b) (1 peratus).Ujian ini tidak sah melainkan kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (c) menunjukkan 2 tompok yang dipisahkan dengan jelas.
Sulfat (2.4.13).3mL larutan S dicairkan kepada 15 mL dengan air suling R mematuhi ujian had untuk sulfat (0.1 peratus).
Kerugian pada pengeringan (2.2.32).Tidak lebih daripada 0.5 peratus, ditentukan pada 0.20 g dengan pengeringan dalam ketuhar pada 105 °C.
Abu bersulfat (2.4.14).Tidak lebih daripada 0.1 peratus, ditentukan pada 0.5 g.
ASSAY
Larutkan 0.080 g dalam campuran 5.0 mL asid hidroklorik 0.01 M dan 50 mL alkohol R. Menjalankan pentitratan potensiometri (2.2.20), menggunakan 0.1 M natrium hidroksida.Baca kelantangan yang ditambah antara titik pertama dan ketiga bagi infleksi.
1mL 0.1 M natrium hidroksida bersamaan dengan 9.203 mg C5H11Cl2N3.
PENYIMPANAN
Simpan dalam bekas kedap udara, terlindung daripada cahaya.