Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5~101.5%

Itraconazole mengandungi tidak kurang daripada 98.5 peratus dan tidak lebih daripada 101.5 peratus daripada C35H38Cl2N8O4, dikira berdasarkan asas kering.
Pembungkusan dan penyimpanan-Simpan dalam bekas yang ketat, tahan cahaya, dan simpan pada suhu bilik.
Piawaian Rujukan USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Pengenalan-
A: Penyerapan Inframerah <197K>.
Putaran sudut <781A>: antara -0.10° dan +0.10°, diukur pada 20°
Larutan ujian: 100 mg per mL, dalam metilena klorida
Julat lebur <741>: antara 166° dan 170°
Kerugian pada pengeringan <731>-Keringkan kira-kira 1 g pada suhu 105° selama 4 jam: ia kehilangan tidak lebih daripada 0.5% daripada beratnya.
Sisa pada penyalaan <281>: tidak lebih daripada 0.1%, ditentukan pada 1.0 g.
Sebatian berkaitan-
Penyelesaian A: 0.08 M tetrabutylammonium hidrogen sulfat.
Penyelesaian B: asetonitril
Pelarut-Sediakan campuran metanol dan tetrahydrofuran (1:1).
Penyelesaian piawai-Larutkan kuantiti USP Itraconazole RS yang ditimbang dengan tepat dalam Pencair, secara berperingkat jika perlu y, untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 0.05 mg per mL.
Penyelesaian penyelesaian-Larutkan kuantiti yang sesuai USP Itraconazole RS dan USP Miconazole dalam RS dalam Pencair untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 0.05 mg setiap mL.
Larutan ujian-Larutkan kuantiti Itraconazole yang ditimbang dengan tepat dalam Pencair untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan yang diketahui kira-kira 10 mg per mL.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)-Kromatografi cecair dilengkapi dengan pengesan 225-nm dan lajur 4.6-mm × 10-cm yang mengandungi pembungkusan 3- μm L1.Kadar aliran adalah kira-kira 1.5 mL seminit.Suhu lajur dikekalkan pada 30 °.Kromatografi diprogramkan seperti berikut
Penyelesaian Masa A Penyelesaian B
(minit) (%) (%) Elusi
0–20 80→50 20→50 kecerunan linear
20–25 50 50 isokratik
25–30 80 20 keseimbangan
[CATATAN-Seimbangkan lajur selama sekurang-kurangnya 30 minit dengan asetonitril pada kadar alir 1.5 mL seminit dan kemudian seimbangkan pada komposisi eluen awal selama sekurang-kurangnya 5 minit.]
Kromatograf penyelesaian Resolusi, dan rekodkan tindak balas puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: resolusi, R, antara miconazole dan itraconazole tidak kurang daripada 2.0.
Prosedur-Suntikan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 10 µL) Pelarut, larutan Standard dan larutan Ujian ke dalam kromatografi dan rekodkan kromatogram.Kira peratusan setiap kekotoran dalam bahagian Itraconazole yang diambil oleh formula:
100(CS / CU)(rU / rS)
di mana CS ialah kepekatan, dalam mg per mL, Itraconazole dalam larutan Standard;CU ialah kepekatan, dalam mg per mL, Itraconazole dalam larutan Ujian;rU ialah kawasan puncak bagi setiap kekotoran dalam larutan Ujian;dan rS ialah kawasan puncak untuk Itraconazole dalam larutan Standard: tidak lebih daripada 0.5% daripada sebarang kekotoran yang ditentukan, seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 1, didapati;dan tidak lebih daripada 1.25% daripada jumlah kekotoran ditemui.Abaikan mana-mana puncak yang diperhatikan dalam Pencair dan mana-mana puncak kurang daripada 0.05%.
Jadual 1
Had Nama Biasa (%)
4-Terbitan metoksi1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
Propil analog3 0.5
Analog isopropil4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butil isomer6 0.5
Analog Didioxolanyl7 0.5
1 2-saat-Butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-yl]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-satu.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-satu.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 ejen pengkelat. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-saat-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-satu .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-satu.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenil]piperazin-1-yl}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-dioxo-lan-4-yl}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-satu.
Ujian-
Pelarut-Sediakan campuran metil etil keton dan asid asetik glasier (7:1).
Prosedur-Larutkan kira-kira 0.3 g Itraconazole, ditimbang dengan tepat, dalam 70 ml Pencair.Titrasi dengan 0.1 M setiap asid klorik, tentukan titik akhir secara potensiometri pada titik bengkok kedua.Satu mL 0.1 M setiap asid klorik adalah bersamaan dengan 35.3 mg C 35H38Cl2N8O4.