Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Ketulenan >99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine mengandungi tidak kurang daripada 98.5 peratus dan tidak lebih daripada 101.5 peratus daripada C15H13NO3·C4H11NO3, dikira berdasarkan asas kering.
Pembungkusan dan penyimpanan-Simpan dalam bekas yang ketat dan tahan cahaya.Simpan pada suhu 25°, lawatan dibenarkan antara 15° dan 30°
Piawaian Rujukan USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Pengenalan-
A: Penyerapan Inframerah <197K>.
B: Penyerapan Ultraviolet <197U>-
Penyelesaian: 10 µg setiap mL
Sederhana: metanol.
C: Ujian tromethamine-Sediakan larutan Standard USP Ketorolac Tromethamine RS dalam campuran diklorometana dan metanol (2:1) yang mengandungi 5 mg per mL.Begitu juga sediakan larutan ujian Ketorolac Tromethamine yang mengandungi 5 mg per mL.Sapukan isipadu 40-µL larutan Standard dan larutan ujian pada plat kromatografi lapisan nipis (lihat Kromatografi <621>) yang disalut dengan lapisan 0.25 mm campuran gel silika kromatografi.Letakkan plat di dalam ruang kromatografi yang sebelum ini diseimbangkan dengan campuran diklorometana, aseton, dan asid asetik glasier (95:5:2).Tutup ruang, dan bangunkan kromatogram sehingga bahagian hadapan pelarut telah bergerak kira-kira tiga perempat daripada panjang plat.Keluarkan plat dari ruang, dan biarkan pelarut menguap.Sembur pinggan dengan larutan alkohol yang baru disediakan mengandungi 30 mg ninhidrin setiap mL, dan panaskan pinggan pada kira-kira 150° selama 2 hingga 5 minit.Tompok kuning dengan sempadan merah jambu hingga ungu timbul pada plat di kawasan di mana larutan Standard dan larutan ujian digunakan.
pH <791>: antara 5.7 dan 6.7, dalam larutan (1 dalam 100).
Kerugian pada pengeringan <731>-Keringkannya dalam vakum pada suhu 60° selama 3 jam: ia kehilangan tidak lebih daripada 0.5% daripada beratnya.
Sisa pada pencucuhan <281>: tidak lebih daripada 0.1%.
Logam berat, Kaedah II <231>: 0.002%.
Ketulenan kromatografi-
Fasa mudah alih, Campuran Pelarut, Penyediaan piawai, Penyelesaian penyelesaian, dan sistem Kromatografi-Teruskan seperti yang diarahkan dalam Ujian.
Penyelesaian ujian-Gunakan penyediaan Assay.
Prosedur-Kromatografi larutan Ujian seperti yang diarahkan untuk Prosedur dalam Pengujian, membenarkan kromatografi memanjangkan kepada tiga kali masa pengekalan ketorolac.Ukur tindak balas semua puncak.Kira peratusan setiap kekotoran individu dalam bahagian Ketorolac Tromethamine yang diambil oleh formula:
100rfi (ri / rs)
di mana rfi ialah faktor tindak balas setiap puncak kekotoran individu berbanding dengan ketorolac;ri ialah tindak balas puncak bagi setiap kekotoran;dan rs ialah jumlah semua tindak balas puncak bagi puncak kekotoran dan puncak ketorolac utama.Nilai rfi ialah 0.52 untuk analog ketorolac 1-keto, 0.67 untuk analog ketorolac 1-hidroksi, 2.2 untuk puncak kekotoran yang mempunyai masa pengekalan 0.54 berbanding dengan ketorolac, dan 0.91 untuk puncak kekotoran pada masa pengekalan relatif daripada 0.66.Tidak lebih daripada 0.1% daripada analog ketorolac 1-keto atau analog ketorolac 1-hidroksi ditemui;tidak lebih daripada 0.5% daripada sebarang kekotoran lain ditemui;dan jumlah semua kekotoran adalah tidak lebih daripada 1.0%.
Ujian-
Fasa mudah alih-Larutkan 5.75 g ammonium fosfat monobes dalam 1000 mL air, dan laraskan dengan asid fosforik kepada pH 3.0.Sediakan campuran yang ditapis dan dinyahgas bagi larutan penimbal dan tetrahidrofuran ini (70:30).Buat pelarasan jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi <621>) untuk mencapai masa pengekalan untuk ketorolac kira-kira 8 hingga 12 minit.
Campuran pelarut-Sediakan campuran air dan tetrahydrofuran (70:30).
Penyediaan standard-Larutkan kuantiti USP Ketorolac Tromethamine RS yang ditimbang dengan tepat dalam campuran Pelarut untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 0.4 mg per mL.[NOTA-Lindungi penyelesaian ini daripada cahaya.]
Penyediaan ujian-Pindahkan kira-kira 20 mg Ketorolac Tromethamine, ditimbang dengan tepat, ke dalam kelalang volumetrik 50-mL, cairkan dengan campuran Pelarut kepada isipadu, dan campurkan.[NOTA-Lindungi penyelesaian ini daripada cahaya.]
Penyelesaian penyelesaian-Dalam pemisah 250 mL campurkan 100 mL air, 100 mL diklorometana, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS, dan 1 mL asid hidroklorik 1 N.Masukkan penyumbat, goncang, dan biarkan lapisan berpisah.Pindahkan lapisan diklorometana bawah ke dalam kelalang kaca borosilikat bersumbat, dan buang lapisan atas.Dedahkan larutan diklorometana kepada cahaya matahari langsung selama 10 hingga 15 minit.Pindahkan 1.0 mL larutan ke dalam vial, sejat dalam arus udara atau dalam aliran nitrogen hingga kering, tambah 1.0 mL campuran Pelarut, dan pusingkan untuk larut.[NOTA-Pelarut ini boleh disimpan di bawah penyejukan dan digunakan selagi kromatogram yang diperolehi seperti yang diarahkan untuk Prosedur sesuai untuk mengenal pasti puncak akibat analog ketorolac 1-keto dan analog ketorolac 1-hidroksi, dan untuk pengukuran resolusi antara analog ketorolac 1-keto dan ketorolac.]
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)—Kromatografi cecair dilengkapi dengan pengesan 313-nm dan lajur 4.6-mm × 25-cm yang mengandungi pembungkusan 5-µm L7 dan dikekalkan pada suhu malar kira-kira 40°.Kadar aliran adalah kira-kira 1.5 mL seminit.Kromatograf penyelesaian Resolusi, dan rekodkan tindak balas puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: masa pengekalan relatif adalah kira-kira 0.63 untuk analog ketoroac 1-hidroksi, 0.89 untuk analog ketorolac 1-keto, dan 1.0 untuk ketorolac;dan resolusi, R, antara analog ketorolac 1-keto dan ketorolac adalah tidak kurang daripada 1.5.Kromatografi penyediaan Standard, dan rekodkan tindak balas puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: kecekapan lajur tidak kurang daripada 5500 plat teori;dan sisihan piawai relatif untuk suntikan ulangan adalah tidak lebih daripada 1.5%.
Prosedur-Suntikan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 10 µL) penyediaan Standard dan penyediaan Ujian ke dalam kromatografi, rekod kromatogram, dan ukur tindak balas untuk puncak utama.Kira kuantiti, dalam mg, C15H13NO3·C4H11NO3 dalam bahagian Ketorolac Tromethamine yang diambil oleh formula:
50C(rU / rS)
di mana C ialah kepekatan, dalam mg per mL, USP Ketorolac Tromethamine RS dalam penyediaan Standard;dan rU dan rS ialah tindak balas puncak ketorolac yang diperoleh daripada penyediaan Assay dan penyediaan Standard, masing-masing.