L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate CAS 7048-04-6 Assay 98.5~101.0% (Pentitratan atas Asas Kering) Kilang

L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate (CAS: 7048-04-6) Kaedah Ujian AJI97
Pengenalpastian: Bandingkan spektrum penyerapan inframerah sampel dengan kaedah cakera kalium bromida piawai.
Putaran Khusus [α]D20: Sampel kering, C=8, 1mol/L HCl
Keadaan Penyelesaian (Penghantaran): 1.0g dalam 10ml H2O, spektrofotometer, 430nm, ketebalan sel 10mm.
Klorida (Cl): 350mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Besi (Fe): 1.5g, ref: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Logam Berat (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (1), ruj: 2.0ml As2O3 Std.
Asid Amino Lain: Sampel Ujian: 50μg, B-6-a, kawalan;L-Cys·HCl·H2O 0.25μg
Kehilangan pada Pengeringan: Dalam vakum, P2O5, pada suhu bilik selama 20 jam.
Sisa pada Pencucuhan (Sulfated): Ujian AJI 13
Ujian: Sampel kering, 250mg, 0.05mol/L I2 1ml=15.762mg C3H7NO2S·HCl
Ujian pH: 1.0g dalam 100ml H2O

L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate (CAS: 7048-04-6) Kaedah Ujian USP35
DEFINISI
Cysteine ​​Hydrochloride ialah L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate dan mengandungi NLT 98.5% dan NMT 101.5% daripada L-Cysteine ​​Hydrochloride (C3H7NO2S·HCl), dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
A. PENYERAPAN INFRARED <197K>
ASSAY
PROSEDUR
Sampel: 250 mg Cysteine ​​Hydrochloride
Kosong: Teruskan seperti yang diarahkan dalam Analisis tanpa Sampel.
Sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>)
Mod: Pentitratan baki
Titran: 0.1 N iodin VS
Titran belakang: 0.1 N natrium tiosulfat VS
Pengesanan titik akhir: Visual
Analisis: Pindahkan Sampel ke dalam kelalang iodin.Tambah 20.0 mL air dan 4 g kalium iodida, dan campurkan.Sejukkan larutan dalam tab mandi ais, dan tambah 5 mL asid hidroklorik 3 N dan 25.0 mL 0.1 N iodin VS.Masukkan penyumbat, dan biarkan berdiri dalam gelap selama 20 minit.Titrasi lebihan iodin dengan titran Belakang.Tambah 3 mL bintang ch TS apabila titik akhir didekati.Mengikut bentuk penentuan Kosong.Kira peratusan sistein hidroklorida (C3H7NO2S·HCl) dalam Sampel yang diambil:
Keputusan = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Isipadu titran belakang yang digunakan oleh Kosong (mL)
VS = Isipadu titran belakang yang digunakan oleh Sampel (mL)
N = kenormalan sebenar titran Belakang (mEq/mL)
F= faktor kesetaraan, 157.6 mg/mEq
W= Berat sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 98.5%~101.5% pada asas kering
KOTOR
BAHAN ATAS PENCUKAAN <281>: NMT 0.4%
KLORIDA DAN SULFAT, Sulfat <221>
Larutan piawai: 0.10 mL asid sulfurik 0.020 N
Sampel: 0.33 g Cysteine ​​Hydrochloride
Kriteria penerimaan: NMT 0.03%
BESI <241>: NMT 30ppm
LOGAM BERAT, Kaedah I <231>: NMT 15ppm
SEBATIAN BERKAITAN
Larutan N-Ethylmaleimide: 40 mg/mL N-ethylmaleimide dalam alkohol
Larutan stok standard: Larutkan 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS dalam 10.0 mL air.Tambah 10.0 mL larutan N-Ethylmaleimide, dan campurkan.Biarkan larutan berdiri selama 5 minit sebelum digunakan.
Larutan standard: 0.05 mg/mL daripada larutan stok Standard dalam air.[ NOTA-Larutan ini mempunyai kepekatan yang bersamaan dengan 0.5% daripada larutan Sampel.]
Penyelesaian kesesuaian sistem: Pindahkan 10 mg USP L-Tyrosine RS dan 10 mL larutan stok Standard ke dalam kelalang volumetrik 25-mL.Cairkan dengan air mengikut isipadu.
Contoh larutan stok: Pindahkan 0.2 g Cysteine ​​Hydrochloride ke dalam kelalang volumetrik 10-mL, larutkan dan cairkan dengan air mengikut isipadu.
Penyelesaian sampel: Kepada 5.0 mL larutan stok sampel tambah 5.0 mL larutan N-Ethylmaleimide, dan campurkan.Biarkan larutan berdiri selama 5 minit sebelum digunakan.
Sistem kromatografi (Lihat Kromatografi <621>, Kromatografi Lapisan Nipis.)
Mod: TLC
Penjerap: Lapisan 0.25-mm campuran gel silika kromatografi
Jumlah penggunaan: 5μL
Membangunkan sistem pelarut: Butil alkohol, asid asetik glasier, dan air (3:1:1)
Reagen semburan: 2 mg/mL ninhidrin dalam campuran butil alkohol dan asid asetik 2N (95:5)
Kesesuaian sistem
Keperluan kesesuaian: Kromatogram penyelesaian kesesuaian Sistem mempamerkan dua tompok yang dipisahkan dengan jelas.
Analisis
Sampel: Penyelesaian standard, Penyelesaian kesesuaian sistem dan Penyelesaian sampel.
Selepas mengeringkan pinggan dengan udara, sembur dengan reagen Sembur, dan panaskan antara 100° dan 105° selama 15 minit.Periksa pinggan di bawah cahaya putih.
Kriteria penerimaan: Mana-mana tempat kedua bagi penyelesaian Sampel tidak lebih besar atau lebih sengit daripada tempat utama penyelesaian Standard.
Kekotoran individu: NMT 0.5%
Jumlah kekotoran: NMT 2.0%
UJIAN KHUSUS
PUTAR OPTIK, Putaran Khusus <781S>
Penyelesaian sampel: 80 mg/mL dalam asid hidroklorik 6 N
Kriteria penerimaan: +5.7° hingga +6.8°
PENGERINGAN LOSSON <731>: Keringkan sampel pada suhu bilik pada tekanan tidak melebihi 5 mm mer cury selama 24 jam: ia kehilangan 8.0%~12.0% beratnya.
KEPERLUAN TAMBAHAN
PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik.
STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS
USP L-Tyrosine RS