L-Cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Assay 98.5~101.0% (Pentitratan) Kualiti Tinggi Kilang

DEFINISI
Cystine mengandungi mengandungi NLT 98.5% dan NMT 101.5% daripada C6H12N2O4S2, sebagai L-Cystine, dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
A. PENYERAPAN INFRARED <197K>
B. PUTAR OPTIK, Putaran Khusus <781S>: -215 hingga -225, ditentukan pada 20°
Penyelesaian sampel: 20 mg/mL, dalam 1 N asid hidroklorik
C. Nilai RF tempat utama larutan Sampel dalam ujian untuk Kekotoran Organik sepadan dengan larutan Standard.
ASSAY
PROSEDUR
Contoh larutan: Pindahkan kira-kira 0.1 g Cystine ke dalam kelalang bersumbat kaca, dan larutkan dalam campuran 2 mL natrium hidroksida cair (1 dalam 20) dan 10 mL air.Tambah 10 mL larutan kalium bromida (200 g/L dalam air), 50.0 mL 0.1 N kalium bromat VS, dan 15 mL asid hidroklorik cair (17 dalam 100).
Segera masukkan penyumbat ke dalam kelalang, dan sejukkan dalam mandi air ais.Biarkan berdiri terlindung daripada cahaya selama 10 minit.
Sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>)
Mod: Pentitratan baki
Titran: 0.1 N kalium bromat VS
Pentitratan belakang: 0.1 N natrium tiosulfat VS
Pengesanan titik akhir: Colorimetric
Kesetaraan: Setiap mL 0.1 N kalium bromat VS adalah bersamaan dengan 2.403 mg C6H12N2O4S2 pada asas kering.
Analisis: Tambah 1.5 g kalium iodida, dan selepas 1 minit, titrasi dengan 0.1 N natrium tiosulfat VS, menggunakan kanji TS sebagai penunjuk.Lakukan penentuan kosong, dan buat sebarang pembetulan yang diperlukan.
Kriteria penerimaan: 98.5%~101.5% pada asas kering
KOTOR
Kekotoran Bukan Organik
RESIDUEON ON IGNITION <281>: NMT 0.1%
KLORIDA DAN SULFAT, Klorida <221>: NMT 200 ppm.Bahagian 0.7-g menunjukkan tidak lebih klorida daripada sepadan dengan 0.40 mL asid hidroklorik 0.01 N.
KLORIDA DAN SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.Bahagian 1.2-g menunjukkan tidak lebih sulfat daripada sepadan dengan 0.25 mL asid sulfurik 0.020 N.
BESI <241>: NMT 10ppm
LOGAM BERAT, Kaedah I <231>: NMT 10ppm
Kekotoran Organik
PROSEDUR
Larutan piawai: Larutkan kuantiti USP Cystine RS dalam asid hidroklorik 1 N, dan cairkan dengan air untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 0.02 mg/mL.
Sampel larutan: Larutkan kuantiti Cystine dalam 1 N asid hidroklorik, dan cairkan dengan air untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan yang diketahui kira-kira 10 mg/mL.
Penyelesaian kesesuaian sistem: Larutkan kuantiti USP Cystine RS dan USP Arginine Hydrochloride RS dalam asid hidroklorik 1 N, dan cairkan dengan air untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 0.4 mg/mL setiap satu.
Sistem kromatografi (Lihat Kromatografi <621>, Kromatografi Lapisan Nipis.)
Mod: TLC
Penjerap: Lapisan 0.25-mm campuran gel silika kromatografi
Jumlah penggunaan: 5μL
Membangunkan sistem pelarut: Campuran ammonia dan 2-propanol (3:7)
Reagen semburan: Larutkan 0.2 g ninhidrin dalam 100 mL campuran butanol dan 2 N asid asetik (95:5).
Analisis
Sampel: Penyelesaian standard, Penyelesaian sampel dan penyelesaian kesesuaian sistem
Teruskan seperti yang diarahkan untuk Kromatografi <621>, Kromatografi Lapisan Nipis.Selepas mengeringkan pinggan dengan udara, sembur dengan reagen Sembur, dan panaskan antara 100° dan 105° selama 15 minit.Periksa pinggan.Kromatogram daripada penyelesaian kesesuaian Sistem mempamerkan dua tompok yang dipisahkan dengan jelas.
Kriteria penerimaan: Mana-mana tempat sekunder daripada penyelesaian Sampel tidak lebih besar atau lebih sengit daripada tempat utama penyelesaian Standard.
Kekotoran individu: NMT 0.2%
Jumlah kekotoran: NMT 2.0%
UJIAN KHUSUS
RUGI ATAS PENGERINGAN <731>: Keringkan sampel pada suhu 105℃ selama 3 jam: ia kehilangan NMT 0.2% daripada beratnya.
KEPERLUAN TAMBAHAN
PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik, dan simpan pada suhu bilik terkawal.
STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP Cystine RS