Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Penyakit Anti-Parkinson Ketulenan Tinggi

Putaran Optik [EP]
Larutkan kuantiti bersamaan dengan 0.200g bahan yang dikeringkan dan 5g hexamethylenetetramine R dalam 10ml asid hidroklorik 1mol/L dan cairkan kepada 25.oml dengan asid yang sama.Biarkan larutan berdiri terlindung daripada cahaya selama 3 jam.Sudut putaran optik ialah -1.27° hingga -1.34°
Penampilan Penyelesaian
Larutkan 1.0g dalam 1mol/L asid hidroklorik dan cairkan kepada 25ml dengan pelarut yang sama.Penyelesaian tidak berwarna lebih pekat daripada penyelesaian rujukan BY6.
Bahan Berkaitan [EP]
Periksa dengan kromatografi lapisan nipis, menggunakan selulosa untuk kromatografi R sebagai bahan salutan.
Larutan ujian-Larutkan 0.1g bahan yang akan diperiksa dalam 5ml asid formik kontang R dan cairkan kepada 10ml dengan metanol R. Sediakan segera sebelum digunakan.
Larutan rujukan (a)-Cairkan 0.5ml larutan ujian kepada 100ml dengan metanol R.
Larutan rujukan (b)-Larutkan 30mg tirosin R dalam 1ml asid formik kontang R dan cairkan kepada 100ml dengan metanol R. Campurkan 1ml larutan ini dengan 1ml larutan ujian.
Sapukan secara berasingan pada plat sebagai jalur 20mm panjang, 1oμl larutan ujian, 10μl larutan rujukan (a) dan 20μl larutan rujukan (b).Keringkan dalam arus udara.Bangun di atas laluan 15cm menggunakan campuran 50 isipadu butanol R, 25 isipadu asid asetik glasier R dan 25 isipadu air.Keringkan plat dalam arus udara suam dan sembur dengan campuran yang baru disediakan dengan isipadu yang sama 10 peratus m/v larutan ferik klorida R dan 5 peratus m/v larutan postassium ferricyanide R. Periksa kromatofram dengan segera.Mana-mana titik dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan ujian, selain daripada titik utama, tidak lebih sengit daripada titik dalam kromatogram yang diperoleh dengan penyelesaian rujukan (a) yang ditunjukkan.Ujian ini tidak sah melainkan kromatogram yang diperolehi dengan larutan rujukan (b) menunjukkan, di atas titik utama, titik berbeza yang lebih sengit daripada titik dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan rujukan (a).
Spektrum UV [EP]
Disslove 30.0mg dalam 0.1mol/L asid hidroklorik dan cairkan kepada 100.oml dengan asid yang sama.Cairkan 10.0ml larutan ini kepada 100.0ml dengan asid hidroklorik 0.1mol/L.Diperiksa antara 230nm dan 350nm, penyelesaian menunjukkan penyerapan tunggal maksimum pada 280nm.Penyerapan spesifik pada maksimum ini ialah 137 hingga 147, dikira dengan merujuk kepada bahan kering.
Kerugian pada Pengeringan
Ambil produk ini, kering hingga berat tetap pada 105°C, penurunan berat badan tidak boleh melebihi 1.0% (Peraturan Am 0831).
Sisa pada Pencucuhan (Sulfated)
Ambil l.0g Levodopa dan semak mengikut undang-undang (Peraturan am 0841).Baki yang tinggal tidak boleh melebihi 0.1%.
Logam berat
Sisa yang tertinggal di bawah item pengambilan sisa pencucuhan tidak boleh mengandungi lebih daripada 10 bahagian per juta logam berat apabila diperiksa oleh undang-undang (Prinsip Am 0821, Undang-undang II).
Ujian pH
0.10g dalam 10ml H2O goncang selama 15 minit.
Penentuan kandungan
Ambil produk ini kira-kira 0.lg, penimbang ketepatan, tambah asid formik kontang 2ml untuk larut, tambah asid asetik glasier 20ml, goncang, tambah penunjuk kristal ungu 2 titis, dengan larutan pentitratan asid perklorik (0.1 mol/L) pentitratan kepada larutan adalah hijau, dan keputusan pentitratan diperbetulkan dengan ujian kosong.Setiap 1 ml larutan pentitratan asid perklorik (0.1 mol/L) sepadan dengan 19.72mg C9H11N04.

Kaedah Ujian JP17

Levodopa, apabila dikeringkan, mengandungi tidak kurang daripada 98.5% Levodopa (C9H11NO4).
Penerangan Levodopa berlaku sebagai putih atau sedikit kelabu putih, kristal atau serbuk kristal.Ia tidak berbau.Ia bebas larut dalam asid formik, sedikit larut dalam air, dan boleh dikatakan tidak larut dalam etanol (95).Ia larut dalam asid hidroklorik cair.pH larutan tepu Levodopa adalah antara 5.0 dan 6.5.Takat lebur: kira-kira 275 ℃ (dengan penguraian).
Pengenalan
(1) Kepada 5 mL larutan Levodopa (1 dalam 1000) tambahkan 1mL ninhidrin TS, dan panaskan selama 3 minit dalam mandi air: warna ungu terbentuk.
(2) Kepada 2 mL larutan Levodopa (1 dalam 5000) tambahkan 10 mL 4-aminoantipyrine TS, dan goncang: warna merah terbentuk.
(3) Larutkan 3 mg Levodopa dalam 0.001 mol/L asid hidroklorik TS untuk membuat 100 mL.Tentukan spektrum penyerapan larutan seperti yang diarahkan di bawah Spektrofotometri Kelihatan Ultraviolet <2.24>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Rujukan: kedua-dua spektrum mempamerkan keamatan penyerapan yang sama pada panjang gelombang yang sama.
Serapan <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (selepas pengeringan, 30 mg, 0.001 mol/L asid hidroklorik TS, 1000 mL).
Putaran Optik <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(selepas pengeringan, 2.5 g, 1 mol/L asid hidroklorik TS, 50 mL, 100 mm).
Kesucian
(1) Kejelasan dan warna larutan-Larutkan 1.0 g Levodopa dalam 20 mL 1 mol/L asid hidroklorik TS: larutan jernih dan tidak berwarna.
(2) Klorida <1.03>-Larutkan 0.5 g Levodopa dalam 6 mLof asid nitrik cair, dan tambah air untuk membuat 50 mL.Lakukan ujian menggunakan larutan ini sebagai penyelesaian ujian.Sediakan larutan kawalan dengan 0.30 mL 0.01 mol/L hydrochloricacid VS (tidak lebih daripada 0.021%).
(3) Sulfat <1.14>-Larutkan 0.40 g Levodopa dalam 1 mL asid hidroklorik cair dan 30 mL air, dan tambah air untuk membuat 50 mL.Lakukan ujian menggunakan larutan ini sebagai penyelesaian ujian.Sediakan larutan kawalan dengan 0.25 mL 0.005 mol/L asid sulfurik VS (tidak lebih daripada 0.030%).
(4) Logam Berat <1.07>-Teruskan dengan 1.0 g Levodopa mengikut Kaedah 2, dan lakukan ujian.Sediakan larutan kawalan dengan 2.0 mL Larutan Plumbum Standard (tidak lebih daripada 20 ppm).
(5) Arsenik <1.11>-Larutkan 1.0 g Levodopa dalam 5 mLof asid hidroklorik cair, dan lakukan ujian dengan larutan ini sebagai larutan ujian (tidak lebih daripada 2 ppm).
(6) Bahan berkaitan-Larutkan 0.10 g Levodopa dalam 10 mL natrium disulfit TS, dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel.Pipet 1 mL larutan sampel, tambah natrium disulfit TS untuk membuat tepat 25 mL.Pipet 1 mL larutan ini, tambah natrium disulfit TS untuk membuat tepat 20 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan piawai.Lakukan ujian dengan penyelesaian ini seperti yang diarahkan di bawah Kro-matografi Lapisan Nipis<2.03>.Letakkan 5mL setiap larutan sampel dan larutan piawai pada pinggan selulosa untuk kromatografi lapisan nipis.Kembangkan plat dengan campuran 1-butanol, air, asid asetik (100) dan metanol (10:5:5:1) hingga jarak kira-kira 10 cm, dan keringkan plat.Sembur secara sekata larutan ninhidrin dalam aseton (1 dalam 50) pada pinggan dan panaskan pada suhu 90 ℃ selama 10 minit: bintik selain daripada bintik utama dari larutan sampel tidak lebih sengit daripada bintik dari larutan piawai.
Kerugian semasa Pengeringan <2.41> Tidak lebih daripada 0.30%(1 g, 105℃, 3 jam).
Sisa pada Pencucuhan <2.44> Tidak lebih daripada 0.1% (1 g).
Assay Timbang dengan tepat kira-kira 0.3 g Levodopa, yang telah dikeringkan sebelum ini, larutkan dalam 3 mL asid formik, tambah 80 mL asid asetik (100), dan titrasi <2.50> dengan 0.1 mol/L asid perklorik VS sehingga warna larutan berubah. daripada ungu melalui biru-hijau kepada hijau (penunjuk: 3 titik kristal ungu TS).Lakukan penentuan kosong, dan buat sebarang pembetulan yang perlu.
Setiap mL 0.1 mol/L asid perklorik VS＝19.72 mg C9H11NO4
Bekas dan penyimpanan Bekas-Bekas yang ketat.
Penyimpanan-Tahan cahaya.