L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0~101.0% Kualiti Tinggi Kilang

Farmakope JepunPiawaian Rujukan
L-Glutamine [56-85-9]
L-Glutamine, apabila dikeringkan, mengandungi tidak kurang daripada 99.0% dan tidak lebih daripada 101.0% L-Glutamine (C5H10N2O3).
Penerangan L-Glutamine berlaku sebagai putih, kristal atau serbuk kristal.Ia mempunyai sedikit rasa ciri
Ia bebas larut dalam asid formik, larut dalam air, dan praktikal tidak larut dalam etanol (99.5)
Pengenalpastian Tentukan spektrum penyerapan inframerah L-Glutamine seperti yang diarahkan dalam kaedah cakera kalium bromida di bawah Spektrofotometri Inframerah <2.25>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Rujukan: kedua-dua spektrum mempamerkan keamatan penyerapan yang sama pada nombor gelombang yang sama.
Putaran Optik <2.49> [a]20D:+6.3° hingga +7.3° Timbang tepat kira-kira 2 g L-Glutamine, yang telah dikeringkan sebelum ini, tambah 45mL air, suam hingga 40℃ untuk larut, dan selepas sejuk, tambah air untuk membuat tepat 50 mL.Tentukan putaran optik larutan ini dalam sel 100 mm, dalam masa 60 minit.
pH <2.54> pH larutan yang disediakan dengan melarutkan 1.0 g L-Glutamine dalam 50 mL air adalah antara 4.5 dan 6.0.
Kesucian
(1) Kejelasan dan warna larutan—Larutan yang diperoleh dengan melarutkan 0.5 g L-Glutamine dalam 20 mL air adalah jernih dan tidak berwarna.
(2) Klorida <1.03> —Lakukan ujian dengan 0.5 g L-Glutamine.Sediakan larutan kawalan dengan 0.30 mL asid hidroklorik 0.01 mol/L VS (tidak lebih daripada 0.021%).
(3) Sulfat <1.14>—Lakukan ujian dengan 0.6 g L-Glutamine.Sediakan larutan kawalan dengan 0.35 mL asid sulfurik 0.005 mol/L VS (tidak lebih daripada 0.028z).
(4) Ammonium <1.02>—Lakukan ujian dengan 0.10 g L-Glutamine, menggunakan penyulingan di bawah tekanan yang dikurangkan.Sediakan larutan kawalan dengan 10.0 mL Larutan Ammonium Piawai.Suhu mandi air ialah 45 ℃ (tidak lebih daripada 0.1%)
(5) Logam Berat <1.07>—Teruskan dengan 1.0 g L-Glutamine mengikut Kaedah 1, dan lakukan ujian.Sediakan larutan kawalan dengan 1.0 mL Larutan Plumbum Standard (tidak lebih daripada 10 ppm).
(6) Besi <1.10>—Sediakan larutan ujian dengan 1.0 g L-Glutamine mengikut Kaedah 1, dan lakukan ujian mengikut Kaedah A. Sediakan larutan kawalan dengan 1.0 mL Larutan Besi Standard (tidak lebih daripada 10 ppm)
(7) Bahan Berkaitan—Larutkan 0.10 g L-Glutaminein 10 mL air, dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel.Pipet 1 mL larutan sampel, tambah air untuk membuat tepat 10 mL.Pipet 1 mL larutan ini, tambahkan air untuk membuat tepat 50 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan piawai.Lakukan ujian dengan penyelesaian ini seperti yang diarahkan di bawah Kromatografi Lapisan Nipis <2.03>.Letakkan 5mL setiap larutan sampel dan larutan piawai pada pinggan silikagel untuk kromatografi lapisan nipis.Kemudian kembangkan dengan campuran 1-butanol, air dan asid asetik (100) (3:1:1) kepada jarak kira-kira 10 cm, dan keringkan plat pada suhu 80 ℃ selama 30 minit.Sembur sama rata larutan ninhidrin dalam campuran metanol dan asid asetik (100) (97:3) (1 dalam 100) pada pinggan, dan panaskan pada suhu 80 ℃ selama 10 minit: tempat selain daripada bintik utama yang diperolehi dengan larutan sampel tidak lebih sengit daripada titik yang diperoleh dengan larutan piawai.
Kerugian semasa Pengeringan <2.41> Tidak lebih daripada 0.3% (1 g, 105℃, 3 jam)
Sisa pada Pencucuhan <2.44> Tidak lebih daripada 0.10%(1 g).
Ujian Timbang dengan tepat kira-kira 0.15 g L-Glutamine, yang telah dikeringkan sebelum ini, larutkan dalam 3 mL asid formik, tambah 50 mL asid asetik (100), dan titrasi <2.50> dengan 0.1 mol/L asid perklorik VS (titrasi potensiometri).Lakukan penentuan kosong dengan cara yang sama, dan buat sebarang pembetulan yang diperlukan.
Setiap mL 0.1 mol/L asid perklorik VS＝14.61 mg C5H10N2O3
Bekas dan Bekas Penyimpanan—Bekas ketat.

Piawaian Rujukan USP <11>-USP Glutamine RS.
Pengenalan, Penyerapan Inframerah <197K>.
Putaran Khusus <781S>: antara +6.3° dan +7.3°, ditentukan pada 20℃
Penyelesaian Ujian- Dalam kelalang yang sesuai, sediakan dengan tepat larutan kira-kira 40mg setiap ml dalam air pada kira-kira 40℃.Sejukkan dan cairkan dengan air mengikut isipadu sebelum digunakan.
Kerugian pada Pengeringan <731>-Keringkannya pada suhu 105 ℃ selama 3 jam;ia kehilangan tidak lebih daripada 0.20% daripada beratnya.
Sisa pada Pencucuhan <281>Tidak lebih daripada 0.30%
Klorida <221>-Bahagian 0.7-g menunjukkan tidak lebih klorida daripada sepadan dengan 0.50ml asid hidroklorik 0.020 N: tidak lebih daripada 0.05% didapati.
Sulfat <221>-Bahagian 0.8-g menunjukkan tidak lebih sulfat daripada sepadan dengan 0.25ml asid sulfurik 0.020 N: tidak lebih daripada 0.03% didapati.
Ketulenan Kromatografi
Penjerap: Lapisan 0.25-mm campuran gel silika kromatografi.
Penyelesaian Ujian: 10mg setiap ml, dalam air
Penyelesaian Standard-Sediakan larutan USP Glutamine RS dalam air yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 0.05mg setiap ml.
Isipadu Permohonan: 5μL
Membangunkan Sistem Pelarut: campuran butil alkohol, air, dan asid asetik glasier (3:1:1).
Sembur Reagen-Larutkan 0.2g ninhidrin dalam 100ml campuran butil alkohol dan 2 N asid asetik (95:5)
Prosedur-Teruskan seperti yang diarahkan untuk kromatografi lapisan nipis di bawah Kromatografi <621>, kemudian keringkan plat pada 80 ℃ selama 30 minit.Sembur plat dengan reagen semburan, panaskan pada 80 ℃ selama 10 minit, dan periksa di bawah cahaya putih: tiada bintik sekunder dalam kromatogram yang diperoleh daripada larutan ujian adalah lebih besar atau lebih sengit daripada bintik utama dalam kromatogram yang diperoleh daripada larutan piawai (0.5%)
Kekotoran Meruap Organik, Kaedah I <467>: Memenuhi keperluan.
Asssy-Pindahkan kira-kira 150mg Glutamin, ditimbang dengan tepat, ke dalam kelalang 125ml, larutkan dalam 3ml asid formik dan 50ml asid asetik glasier, dan titrasi dengan asid perklorik 0.1 N VS menentukan titik akhir secara potensiometrik.Lakukan penentuan kosong, dan buat sebarang pembetulan yang diperlukan (lihat Titrimetri<541>).Setiap ml asid perklorik 0.1 N bersamaan dengan 14.615 mg C5H10N2O3