L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98.5~101.0% Kualiti Tinggi Kilang

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Kaedah Ujian AJI 97
Pengenalpastian: Bandingkan spektrum penyerapan inframerah sampel dengan kaedah cakera kalium bromida piawai.
Putaran Khusus [α]20/D: Sampel Kering, C=4, 6mol/L HCl
Keadaan Penyelesaian (Penghantaran): 0.5g dalam 10ml 1mol/L, spektrofotometer HCl, 430nm, ketebalan sel 10nm.
Klorida (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Besi (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Logam Berat (Pb): 2.0g, (1), larut dengan memanaskan, ref: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (1), ruj: 2.0ml As2O3 Std.
Asid Amino Lain: Sampel Ujian: 50μg, B-6-a, kawalan: L-Ile 0.25μg
Kehilangan pada Pengeringan: pada 105 ℃ selama 3 jam.
Ujian: Sampel kering, 130mg, (3), 3ml asid formik, 50ml asid asetik glasier, 0.1mol/L HCLO4 1ml=13.117mg C6H13NO2
Ujian pH: 0.5g dalam 20ml H2O

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Kaedah Ujian USP35
DEFINISI
Isoleucine mengandungi NLT 98.5% dan NMT 101.5% daripada L-Isoleucine (C6H13NO2), dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
A. PENYERAPAN INFRARED <197K>
ASSAY
PROSEDUR
Sampel: 130 mg Isoleucine
Kosong: Campurkan 3 mL asid formik dan 50 mL asid asetik glasier.
Sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>)
Mod: Pentitratan terus
Titran: 0.1 N asid perklorik VS
Pengesanan titik akhir: Potensiometrik
Analisis: Larutkan Sampel dalam 3 mL asid formik dan 50mL asid asetik glasier.Titrasi dengan Titran.Lakukan penentuan Kosong.
Kira peratusan Isoleucine (C 6H13NO2) dalam Sampel yang diambil:
Keputusan = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Isipadu titran yang digunakan oleh Sampel (mL)
VB= Isipadu titran yang digunakan oleh Kosong (mL)
N= kenormalan sebenar Titran (mEq/mL)
F= faktor kesetaraan, 131.2 mg/mEq
W= Berat sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 98.5%~101.5% pada asas kering
KOTOR
PENCUKAAN RESIDUEON <281>: NMT 0.3%
KLORIDA DAN SULFAT, Klorida <221>
Larutan piawai: 0.50mL asid hidroklorik 0.020 N
Sampel: 0.73g Isoleucine
Kriteria penerimaan: NMT 0.05%
KLORIDA DAN SULFAT, Sulfat <221>
Larutan piawai: 0.10mL asid sulfurik 0.020 N
Sampel: 0.33g Isoleucine
Kriteria penerimaan: NMT 0.03%
BESI <241>: NMT 30ppm
Padam yang berikut:
LOGAM BERAT, Kaedah I <231>: NMT 15ppm
SEBATIAN BERKAITAN
Penyelesaian kesesuaian sistem: 0.4mg/mL setiap satu USP L-Isoleucine RS dan USP L-Valine RS dalam asid hidroklorik 0.1 N
Penyelesaian piawai: 0.05mg/mL USP L-Isoleucine RS dalam asid hidroklorik 0.1 N.[NOTA-Pelarut ini mempunyai kepekatan bersamaan dengan 0.5% daripada larutan Sampel.]
Penyelesaian sampel: 10mg/mL Isoleucine dalam asid hidroklorik 0.1 N
Sistem kromatografi (Lihat Kromatografi <621>, Kromatografi Lapisan Nipis.)
Mod: TLC
Penjerap: Lapisan 0.25-mm campuran gel silika kromatografi
Jumlah penggunaan: 5μL
Membangunkan sistem pelarut: Butil alkohol, asid asetik glasier, dan air (3:1:1)
Reagen semburan: 2 mg/mL ninhidrin dalam campuran butil alkohol dan asid asetik 2N (95:5)
Kesesuaian sistem
Keperluan kesesuaian: Kromatogram penyelesaian kesesuaian Sistem mempamerkan dua tompok yang dipisahkan dengan jelas.
Analisis
Sampel: Penyelesaian kesesuaian sistem, Penyelesaian Standard, dan Penyelesaian sampel.
Selepas mengeringkan pinggan dengan udara, sembur dengan reagen Sembur, dan panaskan antara 100° dan 105° selama 15 minit.Periksa pinggan di bawah cahaya putih.
Kriteria penerimaan: Mana-mana tempat kedua bagi penyelesaian Sampel tidak lebih besar atau lebih sengit daripada tempat utama penyelesaian Standard.
Kekotoran individu: NMT 0.5%
Jumlah kekotoran: NMT 2.0%
UJIAN KHUSUS
PUTAR OPTIK, Putaran Khusus <781S>
Penyelesaian sampel: 40 mg/mL dalam asid hidroklorik 6 N
Kriteria penerimaan: +38.9° hingga +41.8°
PH <791>
Penyelesaian sampel: larutan 10 mg/mL
Kriteria penerimaan: 5.5~7.0
KEHILANGAN ATAS PENGERINGAN <731>: Keringkan sampel pada suhu 105℃ selama 3 jam: ia kehilangan NMT 0.3% daripada beratnya.
KEPERLUAN TAMBAHAN
PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik.
STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP L-Isoleucine RS
USP L-Valine RS