L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98.5~101.5% Kualiti Tinggi Kilang

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Kaedah Ujian AJI 97
Pengenalpastian: Bandingkan spektrum penyerapan inframerah sampel dengan kaedah cakera kalium bromida piawai.
Putaran Khusus [α]20/D: Sampel Kering, C=1, H2O larut dengan memanaskan
Keadaan Penyelesaian (Penghantaran): 0.5g dalam 20ml 2 mol/L HCl, spektrofotometer, 430nm, ketebalan sel 10mm.
Klorida (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Besi (Fe): 0.75g, (2), ruj: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Logam Berat (Pb): 2.0g, (4), ruj: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (1), ruj: 2.0ml As2O3 Std.
Asid Amino Lain: H2O, Larut dengan memanaskan (40℃) Sampel Ujian: 50μg, A-6-a, kawalan: L-Trp 0.25μg
Kehilangan pada Pengeringan: pada 105 ℃ selama 3 jam.
Sisa pada Pencucuhan (Sulfated): Ujian AJI 13
Ujian: Sampel kering, 200mg, (1), 3ml asid formik, 50ml asid asetik glasier, 0.1mol/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
Ujian pH: 1.0g dalam 100ml H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Kaedah Ujian USP35
DEFINISI
Tryptophan mengandungi NLT 98.5% dan NMT 101.5% daripada C11H12N2O2, sebagai L-Tryptophan, dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
A. PENYERAPAN INFRARED <197K>
ASSAY
PROSEDUR
Penyelesaian sampel: Letakkan 200 mg Tryptophan dalam kelalang 125-mL.Larutkan dalam campuran 3 mL asid formik dan 50 mL asid asetik glasier.
Analisis: Titrasi dengan asid perklorik 0.1 N VS, tentukan titik akhir secara potensiometrik.Lakukan penentuan kosong, dan buat sebarang pembetulan yang diperlukan (lihat Titrimetri <541>).Setiap mL asid perklorik 0.1 N bersamaan dengan 20.42 mg C11H12N2O2.
Kriteria penerimaan: 98.5%~101.5% pada asas kering
KOTOR
Kekotoran Bukan Organik
PENCUKAAN RESIDUEON <281>: NMT 0.1%
KLORIDA DAN SULFAT, Klorida <221>: Bahagian 0.73-g menunjukkan tidak lebih klorida daripada sepadan dengan 0.50 mL asid hidroklorik 0.020 N (0.05%).[CATATAN-Panaskan penyediaan sampel secara perlahan untuk larut, jika perlu.]
KLORIDA DAN SULFAT, Sulfat <221>: Bahagian 0.33-g menunjukkan tidak lebih sulfat daripada sepadan dengan 0.10 mL asid sulfurik 0.020 N (0.03%).[CATATAN-Panaskan secara perlahan penyediaan sampel untuk larut, jika perlu.
BESI <241>: NMT 30ppm
LOGAM BERAT, Kaedah II <231>: NMT 15ppm
Kekotoran Organik
PROSEDUR 1
Penyelesaian A: Asid trifluoroacetic dalam air (1 mL/L)
Penyelesaian B: Asid trifluoroacetik dalam larutan asetonitril dan air (80:20) (1 mL/L larutan asid trifluoroasettik)
Penyelesaian standard: 1.0 mg/L setiap satu Sebatian Berkaitan USP Tryptophan A RS dan Sebatian B RS Berkaitan USP Tryptophan dalam air
Penyelesaian sampel: 10.0 mg/mL triptofan dalam air
Penyelesaian kesesuaian sistem: 1.0 mg/L Sebatian B RS Berkaitan Tryptophan USP dalam air
Fasa mudah alih: Lihat jadual kecerunan di bawah.

Sistem kromatografi (Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mod: LC
Pengesan: UV 220 nm
Lajur: 4.6-mm × 25-sm;Pembungkusan 5-µm L1
Suhu lajur: 30°
Kadar aliran: 1 mL/min
Saiz suntikan: 20 µL
Kesesuaian sistem
Contoh: Penyelesaian kesesuaian sistem
Keperluan kesesuaian
Sisihan piawai relatif: NMT 5.0%
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kira peratusan setiap kekotoran yang tidak ditentukan dalam bahagian Tryptophan yang diambil:
Keputusan = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = kawasan puncak setiap kekotoran yang tidak ditentukan dalam larutan Sampel
rS = kawasan puncak sebatian berkaitan triptofan B dalam larutan Piawai
CS = kepekatan Sebatian B RS Berkaitan USP Tryptophan dalam larutan Standard (µg/mL)
CU = kepekatan Tryptophan dalam larutan Sampel (µg/mL)
Kriteria penerimaan
Jumlah kekotoran 1: NMT 0.01% daripada jumlah kekotoran yang dicairkan sebelum puncak triptofan
Jumlah kekotoran 2: NMT 0.03% daripada jumlah kekotoran yang dicairkan selepas puncak triptofan.[CATATAN-Kecualikan puncak untuk sebatian berkaitan triptofan B.]
Sebatian berkaitan triptofan A: Jika puncak bagi sebatian berkaitan triptofan A diperhatikan dalam larutan Sampel, kemudian lakukan ujian untuk Prosedur 2: Had Sebatian Berkaitan Tryptophan A, di bawah.
PROSEDUR 2: HAD SEBATIAN BERKAITAN TRYPTOPHAN A
Penyelesaian A: 18 mM natrium fosfat monobes, ditapis dan dinyahgas (pH 2.5), dan asetonitril (9:1)
Penyelesaian B: 10 mM natrium fosfat monobes, ditapis dan dinyahgas (pH 2.5), dan asetonitril (1:1)
Penyelesaian C: Acetonitril dalam air (7:3)
Penyelesaian standard: 0.1 mg/L Sebatian A RS Berkaitan USP Tryptophan dalam air
Penyelesaian sampel: 10.0 mg/mL Tryptophan dalam air
Fasa mudah alih: Lihat jadual kecerunan di bawah

Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mod: LC
Pengesan: UV 216 nm
Lajur: 3.9-mm × 15-sm;Pembungkusan 5-µm L1
Suhu lajur: 30°
Kadar aliran: 1 mL/min
Saiz suntikan: 20 µL
Kesesuaian sistem
Contoh: Penyelesaian piawai
Keperluan kesesuaian
Sisihan piawai relatif: NMT 5.0%
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kira peratusan sebatian berkaitan triptofan
A dalam bahagian Tryptophan yang diambil:
Keputusan = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = kawasan puncak sebatian berkaitan triptofan A dalam larutan Sampel
rS = kawasan puncak sebatian berkaitan triptofan A dalam larutan Piawai
CS = kepekatan Sebatian A RS Berkaitan Tryptophan USP dalam larutan Standard (µg/mL)
CU = kepekatan Tryptophan dalam larutan Sampel (µg/mL)
Kriteria penerimaan: NMT 10 ppm
UJIAN KHUSUS
PUTAR OPTIK, Putaran Khusus <781S>: -29.4° hingga -32.8°
Penyelesaian sampel: 10 mg/mL, dalam air.[CATATAN-Panaskan perlahan-lahan untuk larut, jika perlu.]
PH <791>: 5.5~7.0, dalam larutan (1 dalam 100)
RUGI ATAS PENGERINGAN <731>: Keringkan sampel pada suhu 105° selama 3 jam: ia kehilangan NMT 0.3% daripada beratnya.
KEPERLUAN TAMBAHAN
PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik
STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP L-Tryptophan RS
Sebatian Berkaitan USP Tryptophan A RS
3,3′-[Ethylidenebis(1H-indole-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanoic]asid.C24H26N4O4 432.49
Sebatian B RS Berkaitan Tryptophan USP
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl)asid propanoik.C13H14N2O3 246.3