N-Acetyl-L-Tyrosine CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Assay 99.0~101.0 Kilang

N-Acetyl-L-Tyrosine (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Kaedah Ujian AJI97
N-Acetyl-L-Tyrosine, apabila dikeringkan, mengandungi tidak kurang daripada 99.0 peratus dan tidak lebih daripada 101.0 peratus N-Acetyl-L-Tyrosine (C11H13NO4).
Penerangan: Kristal putih atau serbuk kristal, rasa asid kuat
Bebas larut dalam air.
Keterlarutan (H2O, g/100g): 17.5 (20℃), 72.4 (40℃), 158 (60℃)
Pengenalpastian: Bandingkan spektrum penyerapan inframerah sampel dengan kaedah cakera kalium bromida piawai.
Putaran Khusus [α]20/D: Sampel kering, C=4, H2O
Keadaan Penyelesaian (Penghantaran): 0.5g dalam 10ml H2O, spektrofotometer, 430nm, ketebalan sel 10mm.
Klorida (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Besi (Fe): 0.5g, rujukan: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Logam Berat (Pb): 2.0g, (3), ruj: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenik (As2O3): 1.0g, (1), ruj: 2.0ml As2O3 Std.
Kehilangan pada Pengeringan: pada 105 ℃ selama 3 jam
Sisa pada Pencucuhan (Sulfated): Ujian AJI 13
Ujian: Sampel kering, 300mg, (1), 40ml H2O, (2), 0.1mol/L NaOH, 1ml=22.323mg C11H13NO4
Tirosin: Kromatografi cecair.Keadaan operasi: Pengesan: Fotometer serapan UV (214nm);Lajur: ODS, 4.6mm x 150mm;Suhu Lajur: Suhu bilik.Kadar aliran: 1ml/min;Fasa mudah alih: 0.04mol/L larutan monopotassium fosfat (pH 4.35): Metanol (193:3)
pH: 1.25g dalam 50ml H2O
Had dan keadaan penyimpanan yang disyorkan: Bekas ketat yang diawet pada suhu bilik terkawal (2 tahun).

N-Acetyl-L-Tyrosine (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Kaedah Ujian USP35
DEFINISI
N-Acetyltyrosine mengandungi NLT 98.5% dan NMT 101.0% daripada C11H13NO4, sebagai N-Acetyl-L-Tyrosine, dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
A. PENYERAPAN INFRARED <197K>
B. PUTAR OPTIK, Putaran Khusus <781S>
Penyelesaian sampel: 10 mg/mL
Kriteria penerimaan: NLT +46.0° dan NMT +49.0°, ditentukan pada 20°
C. Nilai RF tempat utama larutan Sampel dalam ujian untuk Kekotoran Organik sepadan dengan larutan Standard 1.
ASSAY
PROSEDUR
Contoh larutan: Larutkan kira-kira 180 mg N-Acetyltyrosine, ditimbang, dalam 50 mL air tanpa karbon dioksida.
Sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>)
Mod: Pentitratan terus
Titran: 0.1 N natrium hidroksida VS
Pengesanan titik akhir: Potensiometrik
Kesetaraan: Setiap mL 0.1 N natrium hidroksida VS adalah bersamaan dengan 22.32 mg C11H13NO4.
KOTOR
Kekotoran Bukan Organik
PENCUKAAN RESIDUEON <281>: NMT 0.1%
KLORIDA DAN SULFAT, Klorida <221> NMT 200 ppm.Bahagian 0.7-g menunjukkan tidak lebih klorida daripada sepadan dengan 0.40 mL asid hidroklorik 0.01 N.
KLORIDA DAN SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.Bahagian 1.2-g menunjukkan tidak lebih sulfat daripada sepadan dengan 0.25 mL asid sulfurik 0.020 N.
BESI <241>: NMT 20ppm
LOGAM BERAT, Kaedah I <231>: NMT 10ppm
Kekotoran Organik
PROSEDUR
Penjerap: Lapisan 0.25-mm campuran gel silika kromatografi
Larutan stok standard 1: 8 mg/mL USP N-Acetyl-L-tyrosine RS dalam campuran air, asid asetik glasier dan alkohol (3:3:94)
Larutan piawai 1: Cairkan larutan stok piawai 1 dengan alkohol untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan yang diketahui kira-kira 0.4 mg/mL
Larutan standard 2: 0.8 mg/mL USP L-Tyrosine RS dilarutkan dalam campuran asid asetik glasier dan air (1:1), dan dicairkan dengan alkohol
Sampel larutan: Pindahkan 0.8 g N-Acetyltyrosine ke dalam kelalang volumetrik 10-mL, larutkan dalam 6 mL campuran asid asetik glasier dan air (1:1), dan cairkan dengan alkohol mengikut isipadu.
Isipadu permohonan: 5 µL
Membangunkan sistem pelarut: Campuran ammonia dan 2-propanol (3:7)
Reagen semburan: Larutkan 0.2 g ninhidrin dalam 100 mL campuran butanol dan 2 N asid asetik (95:5).
Kesesuaian sistem
Keperluan kesesuaian: Kromatogram penyelesaian kesesuaian Sistem mempamerkan dua tompok yang dipisahkan dengan jelas.
Analisis: Teruskan seperti yang diarahkan untuk Kromatografi <621> Kromatografi Lapisan Nipis.Selepas mengeringkan plat, ulangi proses pembangunan.Selepas pengeringan udara buat kali kedua, sembur dengan reagen Sembur, dan panaskan antara 100° dan 105° selama kira-kira 15 minit.
Kriteria penerimaan: Mana-mana titik sekunder larutan Sampel tidak lebih besar atau lebih sengit daripada titik utama larutan Standard1, kecuali titik yang sepadan dengan tirosin, yang tidak lebih besar atau lebih sengit daripada titik utama dari larutan Standard 2.
Kekotoran individu: NMT 0.5%
Had tirosin: NMT 1.0%
UJIAN KHUSUS
PENGERINGAN HILANG <731>: Keringkan sampel pada suhu 105℃ selama 3 jam: ia kehilangan NMT 0.1% daripada beratnya.
KEPERLUAN TAMBAHAN
PEMBUNGKUSAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik, dan simpan pada suhu bilik terkawal.
STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP N-Asetil-L-tirosin RS
USP L-Tyrosine RS