Garam Phthalimide Potassium CAS 1074-82-4 Ketulenan >99.0% (HPLC)

3. Kaedah ujian
3.1 Kerugian pada Pengeringan (W/W)
3.1.1 Peralatan dan instrumen
Satu lebih sepuluh ribu baki elektronik, ketuhar pengeringan termostatik elektrik, botol penimbang 40*25, pengering
Reagen: gel silika
3.1.2 Kaedah
1. Bersihkan 3 botol penimbang 40*25.
2, masukkan ke dalam ketuhar pada suhu 105℃ (±2℃) kering selama 1 jam.
3. Keluarkan botol penimbang 40*25 dan masukkan ke dalam pengering untuk menyejukkan selama 30min.
4, Tepat seberat 40*25 botol pengukur berat kosong W0.
5. Gunakan botol penimbang 40*25 untuk menimbang sampel bercampur sekata sebanyak 3.0000g (W1), sejumlah 3.
6, Masukkan ke dalam ketuhar, tanggalkan penutup botol, letakkan di sebelah botol penimbang, atau buka separuh penutup botol untuk pengeringan, keluarkan, mesti penutup botol penimbang yang baik, kering pada 105℃ (±2℃) untuk 3 jam.
7. Keluarkan botol penimbang 40*25 dan masukkan ke dalam alat pengering untuk menyejukkan selama 30min.
8, Penimbangan tepat selepas pengeringan 40*25 berat botol W2.
Formula pengiraan: Kerugian semasa Pengeringan (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Penentuan kandungan
3.4.1 Instrumen dan peralatan
Kromatografi Cecair LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Botol isipadu 10ml, sudu sudut keluli tahan karat dan kemudahan lain yang berkaitan
3.3.2 Kaedah
Kaedah untuk analisis Garam Phthalimide Potassium
3.3.3 Kromatografi cecair
Keadaan kromatografi
Lajur kromatografi: HypersilC6H5 (C8 juga tersedia) 4.6*250mm 5um
Panjang gelombang pengesanan: 210nm
Suhu lajur: 30 ℃
Kadar aliran: 1.0ml/min
Kepekatan sampel: 0.05mg/ml (pencair ialah fasa mudah alih)
Reagen
Potassium Phosphate Dibasic (tulen analitik)
Garam Phthalimide Potassium (sampel standard)
Acetonitrile (analitik tulen)
Air tulen
Fasa mudah alih: asetonitril: penimbal fosfat (PH:3.5) =40:60
Timbang 1.63g Potassium Phosphate Dibasic dan larutkan dalam 600ml air tulen, laraskan nilai PH kepada 3.5 dengan asid fosforik, tuangkan ke dalam bikar 1000ml yang mengandungi 400ml asetonitril, gaul rata, tapis dengan 0.45um campuran gentian penapis membran, larut dengan getaran ultrasonik permohonan.
3.3.4 Prosedur
1) Penyelesaian ujian konfigurasi (0.05mg/ml)
Sampel 2.5mg ditimbang dengan tepat dan dimasukkan ke dalam botol isipadu 50ml.Fasa bergerak ditambah dan dicairkan kepada skala dengan pembubaran ultrasonik.
2) Penyelesaian piawai konfigurasi (1.0mg/ml)
Sampel standard 2.5mg ditimbang dengan tepat dan dimasukkan ke dalam botol volumetrik 50ml.Fasa bergerak ditambah dan dicairkan kepada skala dengan pembubaran ultrasonik.
3) Kebolehgunaan sistem:
(1) Masukkan kepala penapis ke dalam 80% metanol pada permulaan, buka injap ekzos dan longkang selama 3-5 minit, dan tutup injap ekzos dan bilas selama 10-15 minit.Kemudian masukkan kepala penapis ke dalam air tulen 90%, buka injap longkang dan longkang selama 3-5 minit, tutup injap longkang dan bilas selama 10 minit.
(2) Kemudian tukar fasa mudah alih yang disediakan, kadar aliran ialah 1.0ml/min, tekanan hadapan lajur kurang daripada 1000Psi, buka pengesan, tunggu sehingga tekanan hadapan lajur stabil, buka stesen kerja komputer, dan masukkan dalam talian
(3) Selepas tekanan hadapan lajur stabil, buka pengesan.Mula-mula menyuntik 1 jarum fasa bergerak, kemudian menyuntik 1 jarum sampel standard, dan akhirnya menyuntik sampel.
(4) Keputusan pengiraan: kaedah normalisasi kawasan
(5) Selepas menyelesaikan tugas analisis, tutup pengesan terlebih dahulu, dan kemudian bilas kepala penapis dalam air tulen selama 10-15min;Pada masa yang sama, injap suntikan dibilas dengan air dan metanol.
(6) Akhir sekali, letakkan 80% metanol, bilas selama 30 minit, dan tutup.
4. Selepas selesai pemeriksaan, isikan lembaran pemeriksaan dan ujian makmal.