Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assay 97.5~102.0%

Ranitidine Hydrochloride
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)metil]-2-furanyl]-metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-, monohidroklorida.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanyl]metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-1,1-ethenediamine, hidroklorida [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride mengandungi tidak kurang daripada 97.5 peratus dan tidak lebih daripada 102.0 peratus C13H22N4O3S·HCl, dikira berdasarkan asas kering.
Pembungkusan dan penyimpanan-Simpan dalam bekas yang ketat dan tahan cahaya.
Piawaian Rujukan USP <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
Campuran Resolusi Ranitidine USP RS
Ia adalah campuran ranitidine hydrochloride dan empat kekotoran yang berkaitan: ranitidine-N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, dan ranitidine amino alcohol hemifumarate.
Ranitidine-N-oksida: N,N-dimetil[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]etil]sulfanil]metil]furan-2-yl]metanamine N-oksida.
Nitroacetamide kompleks Ranitidine: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)metil]furan-2-yl]metil]sulfanil]etil]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (sebatian berkaitan A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimetil-2-furanmethanamine, garam hemifumarat.
Ranitidine amino alkohol hemifumarat: [5-[(dimethylamino)metil]furan-2-yl]metanol.
Pengenalan-
A: Penyerapan Inframerah <197M>.
B: Penyerapan Ultraviolet <197U>-
Penyelesaian: 10 µg setiap mL.
Medium: air.
Penyerapan pada 229 nm dan 315 nm, dikira atas dasar kering, tidak berbeza lebih daripada 3.0%.
C: Penyelesaian daripadanya memenuhi keperluan ujian untuk Klorida <191>.
pH <791>: antara 4.5 dan 6.0, dalam larutan (1 dalam 100).
Kerugian pada pengeringan <731>-Keringkannya dalam vakum pada suhu 60 selama 3 jam: ia kehilangan tidak lebih daripada 0.75% daripada beratnya.
Sisa pada pencucuhan <281>: tidak lebih daripada 0.1%.
Ketulenan kromatografi-
Pencairan, Fasa mudah alih, Penyelesaian penyelesaian dan sistem Kromatografi-Teruskan seperti yang diarahkan dalam Ujian.
Penyelesaian standard-Sediakan seperti yang diarahkan untuk penyediaan Standard dalam Assay.
Penyelesaian ujian-Sediakan seperti yang diarahkan untuk penyediaan Assay dalam Assay.
Prosedur-Suntikan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 10 µL) larutan Standard dan larutan Ujian ke dalam kromatografi, rekodkan kromatogram, dan kenal pasti puncak ranitidin dan puncak akibat kekotoran dan produk degradasi yang disenaraikan dalam jadual di bawah.
Nama Masa Pengekalan Relatif
Ranitidine nitroacetamide ringkas1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Ranitidine amino alkohol3 0.45
Ranitidine diamine4 0.57
Ranitidine S-oksida5 0.64
Ranitidine N-oksida6 0.72
Kompleks Ranitidine nitroacetamide7 0.84
Penambahan formaldehid Ranitidin8 1.36
Ranitidine bis-compound9 1.75
1 N-Metil-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-tiazin-2-satu oksim.
3 {5-[(Dimethylamino)metil]furan-2-yl}metanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimetil-2-furanmethanamine (sebatian berkaitan ranitidin A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]etil}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (sebatian berkaitan ranitidine C).
6 N,N-Dimetil(5-{[(2-{[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino}etil)
sulfanil]metil}furan-2-yl)metanamine N-oksida.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]furan-2-yl}metil)sulfanil]etil}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Metilenabis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)metil]furan-2-yl}metil)sulfanil]etil}-N¢-metil-2-nitroethene-1,1- diamine).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanyl}metil)tio]etil}-2-nitro-1,1-ethenediamine (sebatian berkaitan ranitidine B).
Ukur tindak balas untuk puncak utama, dan hitung peratusan setiap kekotoran dalam bahagian Ranitidine Hydrochloride yang diambil oleh formula:
100CV/W(ri / rS)
di mana C ialah kepekatan, dalam mg per mL, ranitidine hidroklorida dalam larutan Standard;V ialah isipadu, dalam mL, larutan Ujian;W ialah berat, dalam mg, Ranitidine Hydrochloride yang diambil untuk menyediakan larutan Ujian;ri ialah tindak balas puncak bagi setiap kekotoran yang diperoleh daripada larutan Ujian;dan rS ialah tindak balas puncak ranitidine yang diperoleh daripada larutan Standard: tidak lebih daripada 0.3% sebatian bis ranitidine ditemui, tidak lebih daripada 0.1% daripada sebarang kekotoran tunggal lain ditemui, dan tidak lebih daripada 0.5% daripada jumlah kekotoran ditemui .Tahap pelaporan untuk kekotoran ialah 0.05%.
Ujian-
Penampan fosfat-Letakkan lebih kurang 1900 mL air dalam kelalang volumetrik 2.0-L, tambah dengan tepat 6.8 mL asid fosforik, dan gaul.Tambah tepat 8.6 mL larutan natrium hidroksida 50%, dan cairkan dengan air ke isipadu.Jika perlu, laraskan dengan larutan natrium hidroksida 50% atau asid fosforik kepada pH 7.1, dan tapis.
Penyelesaian A-Sediakan campuran penimbal Fosfat dan asetonitril (98:2).
Penyelesaian B-Sediakan campuran penimbal Fosfat dan asetonitril (78:22).
Fasa mudah alih-Gunakan campuran boleh ubah Penyelesaian A dan Penyelesaian B seperti yang diarahkan untuk sistem Kromatografi.Buat pelarasan jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi 621).
Larutan Kegunaan Pencair A.
Penyediaan piawai-Larutkan kuantiti USP Ranitidine Hydrochloride RS yang ditimbang dengan tepat dalam Pencair untuk mendapatkan larutan yang mempunyai kepekatan diketahui kira-kira 0.125 mg ranitidine hydrochloride per mL.
Penyelesaian penyelesaian-Pindahkan kira-kira 1.3 mg USP Ranitidine Resolution Mixture RS ke dalam kelalang volumetrik 10-mL, dan larutkan dan cairkan dengan Pencair kepada isipadu.[nota—USP Ranitidine Resolution Mixture RS mengandungi ranitidine hydrochloride dan empat kekotoran yang berkaitan: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, dan ranitidine complex nitroacetamide.]
Penyediaan ujian-Pindahkan kira-kira 25 mg Ranitidine Hydrochloride, ditimbang dengan tepat, ke dalam kelalang volumetrik 200-mL.Larutkan dan cairkan dengan Pencair kepada isipadu, dan campurkan.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)-Kromatografi cecair dilengkapi dengan pengesan 230-nm dan lajur 4.6-mm × 10-cm yang mengandungi pembungkusan 3.5-µm L1 yang stabil dari pH 1 hingga 12. Kadar alir adalah kira-kira 1.5 mL seminit.Suhu lajur dikekalkan pada 35. Kromatografi diprogramkan seperti berikut.
Masa (minit) Penyelesaian A (%) Penyelesaian B (%) Elusi
0-10 100®0 0®100 kecerunan linear
10-15 0 100 isokratik
15-16 0®100 100®0 kecerunan linear
16-20 100 0 penyamaan semulaKromatografi larutan Resolusi, dan kenal pasti puncak menggunakan jadual kekotoran dan produk degradasi (terdapat di atas): resolusi, R, antara puncak untuk ranitidin N-oksida dan kompleks ranitidine nitroacetamide tidak kurang daripada 1.5.Kromatografi penyediaan Standard, dan rekodkan tindak balas puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: sisihan piawai relatif untuk suntikan ulangan tidak lebih daripada 1.0%.
Prosedur-Suntikan secara berasingan isipadu yang sama (kira-kira 10 µL) penyediaan Standard dan penyediaan Ujian ke dalam kromatografi, rekodkan kromatogram, dan ukur kawasan untuk puncak utama.Kira peratusan C13H22N4O3S·HCl dalam bahagian Ranitidine Hydrochloride yang diambil oleh formula:
100(CS / CU)(rU / rS)
di mana CS dan CU ialah kepekatan, dalam mg per mL, ranitidine hydrochloride dalam penyediaan Standard dan penyediaan Assay, masing-masing;dan rU dan rS ialah tindak balas puncak yang diperoleh daripada penyediaan Assay dan penyediaan Standard, masing-masing.