Sakarin Tidak Larut CAS 81-07-2 Ketulenan >99.0% (HPLC)

Sakarin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-satu, 1,1-dioksida;
1,2-Benzisothiazolin-3-satu 1,1-dioksida [81-07-2].
DEFINISI
Sakarin mengandungi NLT 99.0% dan NMT 101.0% daripada C7H5NO3S, dikira berdasarkan asas kering.
PENGENALAN
• Penyerapan Inframerah <197K>
ASSAY
• Prosedur
Sampel: 500 mg
Analisis: Larutkan Sampel dalam 40 mL alkohol.Tambah 40 mL air dan phenolphthalein TS.Titrasi dengan 0.1 N natrium hidroksida.Lakukan pentitratan kosong, jika perlu, dan buat pembetulan yang sesuai.Setiap mL 0.1 N natrium hidroksida adalah bersamaan dengan 18.32 mg C7H5NO3S.
Kriteria penerimaan: 99.0%-101.0% pada asas kering
KOTOR
Kekotoran Bukan Organik
• Baki pada Pencucuhan <281>: NMT 0.2%.Suhu penyalaan ialah 600 ± 50.
• Logam Berat, Kaedah II <231>: NMT 10 ppm
Kekotoran Organik
• Prosedur 1: Had Toluenesulfonamides
Larutan piawai dalaman: 0.25 mg/mL kafein dalam metilena klorida
Penyelesaian stok standard: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS dan 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS dalam metilena klorida
Larutan piawai: Sejat 5.0 mL larutan stok Standard hingga kering dalam aliran nitrogen.Larutkan sisa dalam 1 mL larutan piawai Dalaman.
Penyelesaian sampel: Gantungkan 10 g Sakarin dalam 20 mL air, dan larutkan menggunakan 5-6 mL natrium hidroksida 10 N.Jika perlu, laraskan larutan dengan 1 N natrium hidroksida atau 1 N asid hidroklorik kepada pH 7-8, dan cairkan dengan air hingga 50 mL.Goncang larutan dengan empat kuantiti setiap 50 mL metilena klorida.Satukan lapisan bawah, keringkan di atas natrium sulfat kontang, dan tapis.Basuh penapis dan natrium sulfat dengan 10 mL metilena klorida.Satukan larutan dan basuhan, dan sejat hampir kering dalam tab mandi air pada suhu tidak melebihi 40. Dengan menggunakan kuantiti yang kecil metilena klorida, pindahkan secara kuantitatif sisa ke dalam tiub 10-mL yang sesuai, sejat hingga kering dalam aliran nitrogen, dan larutkan sisa dalam 1.0 mL larutan piawai Dalaman.
Larutan kosong: Sejatkan 200 mL metilena klorida hingga kering dalam tab mandi air pada suhu tidak melebihi 40. Larutkan sisa dalam 1 mL metilena klorida.
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mod: GC
Pengesan: Pengionan nyalaan
Lajur: Lajur silika bercantum 0.53-mm × 10-m, disalut dengan fasa G3 (ketebalan filem 2 µm)
Suhu
Penyuntik: 250
Pengesan: 250
Lajur: 180
Gas pembawa: Nitrogen
Kadar aliran: 10 mL/min
Saiz suntikan: 1 µL
Nisbah pembahagian: 2:1
Kesesuaian sistem
Sampel: Penyelesaian piawai dan penyelesaian Kosong
[Nota-Bahan dicairkan dalam susunan berikut: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, dan kafein.]
Keperluan kesesuaian: Tiada puncak pada masa pengekalan untuk standard dalaman, o-toluenesulfonamide, atau p-toluenesulfonamide;Penyelesaian kosong
Resolusi: NLT 1.5 antara o-toluenesulfonamide dan p-toluenesulfonamide, Larutan standard
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kriteria penerimaan: Jika mana-mana puncak disebabkan oleh o-toluenesulfonamide dan p-toluenesulfonamide muncul dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan Sampel, nisbah kawasannya kepada larutan piawai Dalaman ialah NMT nisbah sepadan dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan Piawai .
Kekotoran individu: Lihat Jadual Kekotoran 1.
Kekotoran Jadual 1
Kriteria Penerimaan Nama (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Prosedur 2: Had Benzoat dan Salisilat
Penyelesaian sampel: 10 mL larutan sakarin panas dan tepu
Analisis: Tambah ferik klorida TS setitik demi sedikit ke dalam larutan Sampel.
Kriteria penerimaan: Tiada mendakan atau warna ungu muncul dalam cecair.
UJIAN KHUSUS
• Julat Lebur atau Suhu 741: 226-230
• Kehilangan Pengeringan <731>: Keringkan sampel pada suhu 105 selama 2 jam: ia kehilangan NMT 1.0% daripada beratnya.
• Ujian Bahan Boleh Berkarbon Sedia 271
Penyelesaian sampel: 40 mg/mL dalam asid sulfurik (94.5%-95.5% [b/b] H2SO4), dikekalkan pada 48-50 selama 10 minit
Kriteria penerimaan: Penyelesaian sampel tidak mempunyai warna lebih daripada Matching Fluid A, apabila dilihat pada latar belakang putih.
• Kejelasan Penyelesaian
[Nota-Penyelesaian Sampel akan dibandingkan dengan penggantungan Rujukan A dan dengan air dalam cahaya siang yang tersebar 5 minit selepas penyediaan penggantungan Rujukan A.]
Pelarut: 200-g/L larutan natrium asetat
Larutan hidrazin: 10.0 mg/mL hidrazin sulfat.[Nota-Biarkan berdiri selama 4-6 jam.]
Larutan methenamine: Pindahkan 2.5 g methenamine ke dalam kelalang bersumbat kaca 100 mL, tambah 25.0 mL air, masukkan penyumbat kaca, dan gaul hingga larut.
Suspensi opalescent utama: Pindahkan 25.0 mL larutan Hidrazin ke larutan Methenamine dalam kelalang sumbat kaca 100-mL.Campurkan, dan biarkan selama 24 jam.[Nota-Penggantungan ini stabil selama 2 bulan, dengan syarat ia disimpan dalam bekas kaca yang bebas daripada kecacatan permukaan.Suspensi tidak boleh melekat pada kaca dan mesti dicampur dengan baik sebelum digunakan.Benarkan penggantungan berdiri selama 24 jam.]
Piawaian Opalescence: Cairkan 15.0 mL penggantungan opalescent Primer dengan air kepada 1000 mL.[Nota-Penggantungan ini tidak boleh digunakan melebihi 24 jam selepas penyediaan.]
Suspensi rujukan A: Piawaian Opalescence dan air (1 dalam 20)
Suspensi rujukan B: Piawaian Opalescence dan air (1 dalam 10)
Penyelesaian sampel: 200 mg/mL dalam Pelarut
Analisis
Sampel: Pelarut, Suspensi Rujukan A, Suspensi Rujukan B, Larutan sampel dan air
Pindahkan bahagian larutan Sampel yang mencukupi ke dalam tabung uji yang tidak berwarna, lutsinar, kaca neutral dengan tapak rata dan diameter dalaman 15–25 mm untuk mendapatkan kedalaman 40 mm.Begitu juga, pindahkan bahagian penggantungan Rujukan A, Suspensi Rujukan B, air dan Pencair kepada tabung uji yang sepadan.Bandingkan penyelesaian dalam cahaya siang yang tersebar, melihat secara menegak pada latar belakang hitam (lihat Spectrophotometry dan Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Nota—Resapan cahaya mestilah sedemikian rupa sehingga Suspensi Rujukan A mudah dibezakan daripada air, dan Suspensi Rujukan B boleh dengan mudah dibezakan daripada Suspensi Rujukan A. ]
Kriteria penerimaan: Penyelesaian sampel menunjukkan kejelasan yang sama seperti air, atau Pencair, atau opalesennya ialah NMT daripada penggantungan Rujukan A.
• Warna Penyelesaian
Pelarut A: 200-g/L larutan natrium asetat
Pencair B: 10-g/L larutan asid hidroklorik
Penyelesaian stok standard: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, dan Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Penyelesaian piawai: Larutan stok piawai dan Pencair B (1 dalam 100).[Nota-Sediakan penyelesaian Standard segera sebelum digunakan.]
Penyelesaian sampel: Gunakan penyelesaian Sampel daripada ujian untuk Kejelasan Penyelesaian.
Analisis
Sampel: Pencair A, Larutan piawai, Larutan sampel, dan air
Pindahkan bahagian larutan Sampel yang mencukupi ke dalam tabung uji yang tidak berwarna, lutsinar, kaca neutral dengan tapak rata dan diameter dalaman 15–25 mm untuk mendapatkan kedalaman 40 mm.Begitu juga, pindahkan bahagian larutan Standard, Pencair A dan air untuk mengasingkan tabung uji yang sepadan.Bandingkan penyelesaian dalam cahaya siang yang tersebar, melihat secara menegak pada latar belakang putih (lihat Spectrophotometry dan Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Kriteria penerimaan: Penyelesaian sampel mempunyai rupa air atau Pencair A, atau tidak berwarna lebih pekat daripada larutan Standard.
KEPERLUAN TAMBAHAN
• Pembungkusan dan Penyimpanan: Simpan dalam bekas bertutup baik.Simpan pada suhu bilik.
• Piawaian Rujukan USP <11>
USP Saccharin RS Klik untuk Lihat Struktur
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS