Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98.5~101.0% Kualiti Tinggi Kilang

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINISI
Xylitol mengandungi NLT 98.5% dan NMT 101.0% daripada C5H12O5, dikira berdasarkan asas kontang.
PENGENALAN
• A. PENYERAPAN INFRA MERAH <197K>
Contoh: Belum kering
• B. Masa pengekalan puncak Xylitol bagi larutan Sampel sepadan dengan penyelesaian Standard, seperti yang diperolehi dalam Ujian.
ASSAY
• PROSEDUR
Fasa mudah alih: Acetonitril dan air (20:80)
Penyelesaian kesesuaian sistem: 2.5mg/mL USP Galactitol RS dan 25mg/mL USP Xylitol RS dalam fasa Mudah alih
Penyelesaian standard: 25mg/mL USP Xylitol RS dalam fasa Mudah alih
Penyelesaian sampel: 25mg/mL Xylitol dalam fasa Mudah alih
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mod: LC
Pengesan: UV 192 nm
Lajur: 8.0-mm x 30-sm;Pembungkusan 7-μm L34
Suhu lajur: 80°
Kadar aliran: 0.5mL/min
Saiz suntikan: 25μL
Kesesuaian sistem
Contoh: Penyelesaian kesesuaian sistem dan penyelesaian Standard
[NOTA-Masa pengekalan relatif untuk xylitol dan galaktitol adalah kira-kira 1.0 dan 1.10, masing-masing.]
Keperluan kesesuaian
Resolusi: NLT 2.0 antara galaktitol dan xylitol, penyelesaian kesesuaian sistem
Sisihan piawai relatif: NMT 2.0%, Penyelesaian piawai
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kira peratusan xylitol (C5H12O5) dalam bahagian sampel yang diambil:
Keputusan = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= tindak balas puncak xylitol daripada larutan Sampel
rs= tindak balas puncak xylitol daripada larutan Standard
CS= kepekatan USP Xylitol RS dalam larutan Standard (mg/mL)
CU= kepekatan larutan sampel (mg/mL)
Kriteria penerimaan: 98.5%-101.0% pada asas anhydrous
KOTOR
• PENcucuhan RESIDUEON <281>: NMT 0.5%
Padam yang berikut:
• LOGAM BERAT <231>: NMT 10ppm, menggunakan 2g Xylitol yang dilarutkan dalam 25mL air •(Rasmi 1-Jan-2018)
• MENGURANGKAN GULA
Sampel: 500mg
Analisis: Larutkan Sampel dalam 2.0mL air dalam kelalang kon 10-mL.Ke dalam kelalang serupa, pipet 2mL larutan dekstrosa 0.5mg/mL.Pada setiap kelalang tambahkan 1mL TS cupric tartrat alkali, panaskan hingga mendidih, dan sejukkan.
Kriteria penerimaan: Sebarang kekeruhan dalam kelalang xylitol adalah NMT yang terdapat dalam kelalang dekstrosa, di mana mendakan berwarna coklat kemerahan terbentuk (0.2% gula penurun, sebagai dekstrosa).
• HAD POLIOL LAIN
Fasa mudah alih: Acetonitril dan air (20:80)
Penyelesaian kesesuaian sistem: 0.5mg/mL setiap satu USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS dan USP Sorbitol RS, dan 100mg/mL USP Xylitol RS dalam fasa Mudah alih
Penyelesaian standard: 0.5mg/mL setiap satu USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS dan USP Sorbitol RS dalam fasa Mudah alih
Penyelesaian sampel: 100mg/mL Xylitol dalam fasa Mudah alih
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Mod: LC
Pengesan: UV 192 nm
Lajur: 8.0-mm x 30-sm;Pembungkusan 7-μm L34
Suhu lajur: 80°
Kadar aliran: 0.5mL/min
Saiz suntikan: 25μL
Kesesuaian sistem
Sampel: Penyelesaian kesesuaian sistem dan penyelesaian Standard
[NOTA-Masa pengekalan relatif untuk L-arabinitol, mannitol, xylitol, galacticitol, dan sorbitol, masing-masing adalah kira-kira 0.76, 0.81, 1.0, 1.12, dan 1.22.]
Keperluan kesesuaian
Resolusi: NLT 1.5 antara semua puncak poliol bersebelahan, penyelesaian kesesuaian sistem
Sisihan piawai relatif: NMT 5.0% untuk puncak galaktitol, Larutan piawai
Analisis
Sampel: Penyelesaian piawai dan Penyelesaian sampel
Kira peratusan setiap poliol (L-arabinitol, galacticitol, manitol, atau sorbitol) dalam bahagian sampel yang diambil:
Keputusan = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = tindak balas puncak poliol individu daripada larutan Sampel
rS= tindak balas puncak poliol individu daripada larutan Piawai
CS = kepekatan poliol individu dalam larutan Standard (mg/mL)
CU= kepekatan larutan sampel (mg/mL)
Kriteria penerimaan: Jumlah poliol ialah NMT 2.0%, dikira berdasarkan asas kontang.
UJIAN KHUSUS
• PENENTUAN AIR, Kaedah I <921>: NMT 0.5%
KEPERLUAN TAMBAHAN
• PEMBUNGKUSANDAN PENYIMPANAN: Simpan dalam bekas bertutup baik.
• STANDARD RUJUKAN USP <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galacticitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol, apabila dikeringkan, mengandungi tidak kurang daripada 98.0% C5H12O5.
Penerangan Xylitol berlaku sebagai hablur putih atau serbuk.Ia tidak berbau dan mempunyai rasa manis.
Ia sangat larut dalam air, larut sedikit dalam etanol (95).
Ia adalah higroskopik.
Pengenalpastian (1) Kepada 1 mL larutan Xylitol (1 dalam 2) tambah 2 mL besi (II) sulfat TS dan 1 mL larutan natrium hidroksida (1 dalam 5): warna biru-hijau dihasilkan tanpa kekeruhan .
(2) Tentukan spektrum penyerapan inframerah Xylitol, yang telah dikeringkan sebelum ini, seperti yang diarahkan dalam kaedah cakera kalium bromida di bawah Spektrofotometri Inframerah <2.25>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Rujukan: kedua-dua spektrum mempamerkan keamatan penyerapan yang sama pada nombor gelombang yang sama .
pH <2.54> Larutkan 5.0 g Xylitol dalam 10 mL air yang baru direbus dan disejukkan: pH larutan ini adalah antara 5.0 dan 7.0.
Takat lebur <2.60> 93.0-95.0℃
Ketulenan (1) Kejernihan dan warna larutan-Larutkan 5 g Xylitol dalam 10 mL air: larutan itu jernih dan tidak berwarna.
(2) Klorida <1.03>-Lakukan ujian dengan 2.0 g Xylitol.Sediakan larutan kawalan dengan 0.30 mL 0.01 mol/L asid hidroklorik VS (tidak lebih daripada 0.005%).
(3) Sulfat <1.14>-Lakukan ujian dengan 4.0 g Xylitol.Sediakan larutan kawalan dengan 0.50 mL 0.005 mol/L asid sulfurik VS (tidak lebih daripada 0.006%).
(4) Logam berat <1.07>-Teruskan dengan 4.0 g Xylitol mengikut Kaedah 1, dan lakukan ujian.Sediakan larutan kawalan dengan 2.0 mL Larutan Plumbum Standard (tidak lebih daripada 5 ppm).
(5) Nikel-Larutkan 0.5 g Xylitol dalam 5 mL air, tambahkan 3 titis dimetilglioksim TS dan 3 titis ammonia TS, dan biarkan selama 5 minit: tiada warna merah dihasilkan.
(6) Arsenik <1.11>-Sediakan larutan ujian dengan 1.5 g Xylitol mengikut Kaedah 1, dan lakukan ujian (tidak lebih daripada 1.3 ppm).
(7) Gula-Larutkan 5.0 g Xylitol dalam 15 mL air, tambah 4.0 mL asid hidroklorik cair, dan panaskan dalam mandi air selama 3 jam di bawah pemeluwap refluks.Selepas menyejukkan, meneutralkan dengan natrium hidroksida TS (penunjuk: 2 titik metil jingga TS).Kemudian tambah air untuk membuat 50 mL, pindahkan 10 mL larutan ini ke dalam kelalang, tambah 10 mL air dan 40 mL Fehling TS, rebus perlahan-lahan selama 3 minit, dan biarkan hingga memendakan kuprum (I) oksida.Keluarkan cecair supernatan melalui penapis kaca (G4), dan basuh mendakan dengan air suam sehingga basuhan terakhir tidak menunjukkan kealkalian.Tapis pencucian ini melalui penapis kaca yang dinyatakan di atas.Larutkan mendakan dalam kelalang dalam 20 mL besi (III) sulfat TS, tapis larutan melalui penapis kaca yang dinyatakan di atas, basuh dengan air, gabungkan pencucian dengan turasan, panaskan pada 80 ℃, dan titrasi <2.50> dengan 0.02 mol/L kalium permanganat VS: tidak lebih daripada 1.0mL 0.02 mol/L kalium permanganat VS digunakan.
Kerugian pada pengeringan <2.41> Tidak lebih daripada 1.0% (1 g, dalam vakum, fosforus (V) oksida, 24 jam).
Sisa pada penyalaan <2.44> Tidak lebih daripada 0.1% (1 g).
Assay Timbang tepat kira-kira 0.2 g Xylitol, yang telah dikeringkan sebelum ini, larut dalam air untuk menghasilkan tepat 100 mL.Pipet 10 mL larutan ini ke dalam kelalang iodin, tambah 50 mL kalium periodat TS tepat, dan panaskan dalam tab mandi air selama 15 minit.Selepas penyejukan, tambah 2.5 g kalium iodida, sumbat, goncang dengan baik, biarkan selama 5 minit di tempat yang gelap, dan titrasi <2.50> dengan 0.1 mol/L natrium tiosulfat VS (penunjuk: 3 mL kanji TS).Lakukan penentuan kosong.
Setiap mL 0.1 mol/L natrium tiosulfat VS＝1.902 mg C5H12O5
Bekas dan penyimpanan Bekas-Bekas yang ketat.