Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Potassju Purità > 99.0% (HPLC)

DEFINIZZJONI
Acesulfame Potassium fih NLT 99.0% u NMT 101.0% ta 'C4H4NO4SK, ikkalkulat fuq bażi mnixxfa.
IDENTIFIKAZZJONI
• A. ASSORBIMENT INFRARED <197K>
• B. TESTIJIET TA' IDENTIFIKAZZJONI-ĠENERALI, Potassju <191>
Soluzzjoni tal-kampjun: 100 mg/mL
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Jissodisfa r-rekwiżiti
ASSAJJA
• PROĊEDURA
Kampjun: 150 mg
Sistema Titrimetrika (Ara Titrimetrija <541>)
Modalità: Titrazzjoni diretta
Titrant: 0.1 N aċidu perkloriku VS
Blank: 50 mL ta 'aċidu aċetiku glaċjali
Sejbien tal-endpoint: Potenzjometriku
Analiżi: Dewweb il-Kampjun f'50 mL ta' aċidu aċetiku glaċjali.
Ittitra b'aċidu perkloriku 0.1 N VS.Wettaq determinazzjoni vojta.
Ikkalkula l-perċentwal ta’ acesulfame potassium (C4H4NO4SK) fil-Kampjun:
Riżultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volum titrant ikkunsmat mill-Kampjun (mL)
B = volum titrant ikkunsmat mill-Blank (mL)
N = normalità attwali tat-titrant (mEq/mL)
F = fattur ta' ekwivalenza, 201.2 mg/mEq
W = piż tal-Kampjun (mg)
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: 99.0%–101.0% fuq il-bażi mnixxfa
IMPURITAJIET
• LIMITU TAL-FLUORUR
[NOTA-Uża oġġetti tal-plastik matul dan it-test.]
Soluzzjoni A: Dewweb 210 g ta 'aċidu ċitriku monoidrat f'400 mL ta' ilma.Aġġusta b'ammonja kkonċentrata għal pH ta' 7.0, u ħallat bl-ilma għal 1000 mL.
Soluzzjoni B: 132 mg/mL ta 'fosfat ta' l-ammonju dibasic
Soluzzjoni Ċ: Għal sospensjoni ta '292 g ta' aċidu edetiku f'500 mL ta 'ilma, żid 200 mL ta' idrossidu ta 'l-ammonju, aġġusta bl-idrossidu ta' l-ammonju għal pH bejn 6 u 7, u ħallat bl-ilma biex tagħmel 1000 mL.
Soluzzjoni buffer: Ħallat volumi ugwali ta' Soluzzjoni A, Soluzzjoni B u Soluzzjoni Ċ, u aġġusta bl-idrossidu ta' l-ammonju għal pH ta' 7.5.
Soluzzjoni standard tal-istokk: Iżen 0.442 g ta’ fluworidu tas-sodju, imnixxef minn qabel fi 300° għal 12-il siegħa, fi flixkun volumetriku ta’ 1-L, u ħallat bl-ilma sal-volum.Aħżen is-soluzzjoni f'kontenitur magħluq tal-plastik.Immedjatament qabel l-użu, ippipetta 5 mL ta' din is-soluzzjoni ġo flixkun volumetriku ta' 100-mL, u ħallat bl-ilma sal-volum.Kull mL ta' din is-soluzzjoni fih 10µg ta' jone tal-fluworidu.
Soluzzjoni standard A: Ħallat 0.5 mL ta 'soluzzjoni standard ta' stokk u 15.0 mL ta 'soluzzjoni Buffer, u ħallat bl-ilma għal 50mL.
Soluzzjoni standard B: Ħallat 1.0 mL ta 'Standard stock solution u 15.0 mL ta' soluzzjoni Buffer, u ħallat bl-ilma għal 50mL.
Soluzzjoni standard C: Ħallat 1.5 mL ta' soluzzjoni standard standard u 15.0 mL ta' soluzzjoni Buffer, u ħallat bl-ilma għal 50mL.
Soluzzjoni standard D: Ħallat 3.0 mL ta' soluzzjoni standard ta' stokk u 15.0 mL ta' soluzzjoni Buffer, u ħallat bl-ilma għal 50mL.
Soluzzjoni tal-kampjun: Għal flixkun volumetriku ta' 50-mL żid 3 g ta' Acesulfame Potassium.Dewweb fl-ilma, żid 15.0 mL ta’ Soluzzjoni Buffer, u ħallat bl-ilma sal-volum.
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard A, Soluzzjoni Standard B, Soluzzjoni Standard C, Soluzzjoni Standard D, u Soluzzjoni tal-kampjun
Fl-istess ħin kejjel il-potenzjal (ara Titrimetrija <541>) f'mV, tas-soluzzjonijiet Standard u s-soluzzjoni tal-Kampjun, b'miter tal-pH addattat mgħammar b'elettrodu ta' speċifikazzjoni tal-fluworidu u elettrodu ta' referenza tal-klorur tal-fidda-fidda.Meta tieħu l-kejl, ittrasferixxi s-soluzzjoni għal beaker ta' 25-mL, u għaddis l-elettrodi.Daħħal bar għat-taħwid miksi bil-polytef fil-garafina, poġġi t-tazza fuq stirrer manjetiku b'wiċċ iżolat u ħallih ħawwad sakemm jintlaħaq l-ekwilibriju (1-2 min).Laħlaħ, u nixxef l-elettrodi bejn il-kejl, filwaqt li tieħu ħsieb li ma tobrox il-kristall fl-elettrodu tal-jone speċifiku għall-fluworidu.Kejjel il-potenzjal ta' kull soluzzjoni Standard, u plottja l-konċentrazzjoni tal-fluworidu, f'µg/mL, kontra l-potenzjal, f'mV, fuq karta semilogaritmika.Kejjel il-potenzjal tas-soluzzjoni tal-Kampjun, u ddetermina l-konċentrazzjoni tal-fluworidu mill-kurva standard, fi µg/mL.
Ikkalkula l-kontenut, f'ppm, ta' fluworidu fil-porzjon ta' Acesulfame Potassium meħud:
Riżultat = (V × C/W)
V = volum tas-soluzzjoni tal-Kampjun (mL)
C = konċentrazzjoni tal-fluworidu fis-soluzzjoni tal-Kampjun, mill-kurva standard (mg/mL)
W = piż ta' Acesulfame Potassium meħud biex titħejja s-soluzzjoni tal-Kampjun (g)
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: NMT 3 ppm
• METALLI TQAL, Metodu I <231>: NMT 10 ppm
• PURITÀ KROMATOGRAFIKA
Soluzzjoni A: 3.3 mg/mL ta 'sulfat ta' l-idroġenu tetrabutillammonju
Fażi mobbli: Aċetonitrile u Soluzzjoni A (2:3)
Soluzzjoni ta' adattabilità tas-sistema: 2 µg/mL kull wieħed ta' USP Acesulfame Potassium RS u ethylparaben
Soluzzjoni standard: 0.2 µg/mL ta' USP Acesulfame Potassium RS
Soluzzjoni tal-kampjun: 10 mg/mL
Sistema kromatografika
(Ara l-Kromatografija <621>, l-Idoneità tas-Sistema.)
Modalità: LC
Ditekter: UV 227 nm
Kolonna: 4.6-mm × 25-ċm;Ippakkjar ta' 5 µm L1
Rata tal-fluss: 1 mL/min
Daqs tal-injezzjoni: 20 µL
Idoneità tas-sistema
Kampjun: Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-sistema
Rekwiżiti ta 'adegwatezza
Riżoluzzjoni: NLT 2 bejn acesulfame potassium u ethylparaben
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Irreġistra l-kromatogrammi għal run time NLT 3 darbiet il-ħin ta' żamma tal-quċċata tal-acesulfame potassju, u kejjel ir-risponsi taż-żona tal-qċaċet.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Ir-rispons ta' kwalunkwe quċċata f'ħin ta' ritenzjoni għajr dak ta' acesulfame potassium mis-soluzzjoni tal-Kampjun ma jaqbiżx ir-rispons tal-quċċata tal-acesulfame potassium mis-soluzzjoni Standard (0.002%).
TESTIJIET SPEĊIFIĊI
• AĊIDITÀ JEW ALKALINITÀ
Soluzzjoni tal-kampjun: 4.0 g f'20 mL ta 'ilma ħieles mid-dijossidu tal-karbonju
Analiżi: Żid 0.1 mL ta 'bromothymol blue TS.Jekk is-soluzzjoni hija safra, ittitra b'0.01 N idrossidu tas-sodju biex tipproduċi kulur blu.Jekk is-soluzzjoni hija blu, ittitra b'0.01 N hydrochloride acid biex tipproduċi kulur isfar.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: NMT 0.2 mL ta' idrossidu tas-sodju 0.01 N jew NMT 0.2 mL ta 'aċidu idrokloriku 0.01 N huwa meħtieġ.
• TELF FUQ IT-TINXIF <731>: Nixxef kampjun f'105° għal 3 sigħat: jitlef NMT 1.0% tal-piż tiegħu.
REKWIŻITI ADDIZZJONALI
• PAKKETT U ĦAŻNA: Ippreserva f'kontenitur magħluq sew, u ħares mid-dawl.Aħżen f'temperatura tal-kamra.
STANDARDS TA' REFERENZA USP <11>
USP Acesulfame Potassium RS