Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0% -101.0% USP Standard Factory Purità Għolja

DEFINIZZJONI
L-adenosine fih NLT 99.0% u NMT 101.0% ta 'C10H13N5O4, ikkalkulat fuq il-bażi mnixxfa.
IDENTIFIKAZZJONI
• A. ASSORBIMENT INFRARED <197K>: NMT 0.1%
ASSAJJA
• ADENOSINE
Kampjun: 200 mg ta' Adenosine imnixxef qabel f'105° għal 2h
Sistema titrimetrika
(Ara Titrimetrija <541>)
Modalità: Titrazzjoni diretta
Titrant: 0.1 N għal kull aċidu kloriku VS
Sejbien tal-endpoint: Potenzjometriku
Analiżi: Dewweb f'50 mL ta 'aċidu aċetiku glaċjali u ittitra b'0.1 N għal kull aċidu kloriku VS.Ikkalkula l-perċentwal ta' Adenosine (C10H13N5O4) fil-porzjon meħud:
Riżultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volum titrant tal-kampjun (mL)
B = Volum tat-titrant vojt (mL)
N= normalità tat-titrant (mEq/mL)
F= fattur ta' ekwivalenza: 267.25 mg/mEq
W= piż tal-Kampjun (mg)
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: 99.0% -101.0% fuq il-bażi mnixxfa
• IMURITAJIET
• Tqabbid tar-residwi <281>: NMT 0.1%
• METALLI TQAL, Metodu II <231>: NMT 10 ppm
• LIMITU TA' L-AMMONJA
Soluzzjoni tal-kampjun: Issospendi 0.5 g f'10 mL ilma.Ħawwad għal 30 s, u għaddi minn filtru oħxon.Iddilwa l-filtrat bl-ilma sa 15 mL, u uża l-filtrat.
Soluzzjoni standard: 0.4 µg/mL ta’ klorur ta’ l-ammonju fl-ilma
Analiżi: Mas-soluzzjoni tal-Kampjun u s-soluzzjoni Standard żid 0.3 mL ta' alkaline mer curic–potassium iodude TS, għatti t-tubi tat-test, u ħallih joqgħod għal 5 min.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni tal-Kampjun ma turix kulur isfar aktar intens minn dak tas-soluzzjoni Standard (NMT 4 ppm ta' ammonja).
• LIMITU TAL-KLORUR
Soluzzjoni tal-kampjun: Issospendi 0.2 g f'10 mL ilma.Ħawwad għal 30 s, għaddi minn filtru oħxon, u uża l-filtrat.
Soluzzjoni standard: 2.3 µg/mL ta' klorur tas-sodju fl-ilma
Analiżi: Għas-soluzzjoni tal-Kampjun u 10 mL tas-soluzzjoni Standard żid 1 mL ta 'aċidu nitriku u 1 mL ta' nitrat tal-fidda TS, u ħallat kull soluzzjoni bl-ilma għal 40 mL.Ħalli s-soluzzjonijiet joqogħdu għal 5 minuti, protetti mid-dawl.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: Meta wieħed iħares lejn sfond skur, is-soluzzjoni tal-Kampjun mhix aktar imdardra mis-soluzzjoni Standard (NMT 0.007% klorur).
• LIMITU TA' SULFAT
Soluzzjoni tal-kampjun: Issospendi 0.75 g fi 15 mL ilma.Ħawwad għal 30 s, għaddi minn filtru oħxon, u uża l-filtrat.
Soluzzjoni standard: Żid 0.15 mL ta 'aċidu sulfuriku 0.020 N ma' 15 mL ta 'ilma.
Analiżi: Għas-soluzzjoni tal-Kampjun u s-soluzzjoni Standard żid 2 mL ta 'klorur tal-barju TS u 1 mL ta' aċidu idrokloriku 3 N, iddilwa kull soluzzjoni bl-ilma sa 30 mL, u ħawwad.Ħalli s-soluzzjonijiet joqogħdu għal 5 min.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni tal-Kampjun mhix aktar imdardra mis-soluzzjoni Standard (NMT 0.02% sulfat).
• IMPURITAJIET ORGANIĊI
Soluzzjoni A: 6.8 g/L ta 'sulfat tal-idroġenu tal-potassju u 3.4g/L ta' sulfat tal-idroġenu tat-tetrabutylammonium fl-ilma.Aġġusta b'idrossidu tal-potassju 2 N għal pH ta' 6.5.
Soluzzjoni B: 0.1 g/L ta’ soluzzjoni ta’ sodium azide
Fażi mobbli: Soluzzjoni A u Soluzzjoni B (60:40)
Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-sistema: 0.2 mg/mL kull wieħed ta' Adenosine u inosine fil-fażi Mobbli
Soluzzjoni tal-kampjun: 1.0 mg/mL ta 'Adenosine fil-fażi Mobbli
Sistema kromatografika
(Ara l-Kromatografija <621>, l-Idoneità tas-Sistema.)
Modalità: LC
Ditekter: UV 254 nm
Kolonna: 4.6-mm × 25-ċm;Ippakkjar ta' 5 µm L1
Rata tal-fluss: 1.5 mL/min
Daqs tal-injezzjoni: 20 µL
Idoneità tas-sistema
Kampjuni: Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-sistema
Rekwiżiti ta 'adegwatezza
Riżoluzzjoni: NLT 9.0 bejn adenosine u inosine
Fattur tailing: NMT 2.5
Devjazzjoni standard relattiva: NMT 2.0%
[NOTA-Kromatografu s-soluzzjoni tal-Kampjun, u aġġusta l-ħin tat-tħaddim għal mill-inqas id-doppju tal-ħin ta’ żamma tal-quċċata ewlenija.]
Analiżi
Kampjun: Soluzzjoni tal-kampjun
Ikkalkula l-persentaġġ ta’ kull impurità fil-porzjon ta’ Adenosine meħud:
Riżultat = (rU/rT) × 100
rU = l-ogħla rispons ta' kull impurità mis-soluzzjoni tal-Kampjun
rT = somma tar-risponsi kollha għall-qċaċet kollha mis-soluzzjoni tal-Kampjun
Kriterji ta' aċċettazzjoni
Impuritajiet individwali: NMT 0.1% kull wieħed ta 'guanosine, inosine, u uridine, u NMT 0.2% ta' adenine
Impuritajiet totali: NMT 0.5%
TESTIJIET SPEĊIFIĊI
• FIRXA JEW TEMPERATURA TA 'TIĦLIB <741>: 233°-238°
• ROTAZZJONI OTTIKA, Rotazzjoni Speċifika <781S>: -68° sa -72°
Soluzzjoni tat-test: 20 mg/mL f'soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju (1 f'20), determinata fuq kampjun imnixxef minn qabel f'105° għal 2 sigħat
AĊIDITÀ JEW ALKALINITÀ: Issospendi 1 g f'20 mL ta 'ilma ħieles mid-dijossidu tal-karbonju.Ħawwad għal 30 s, u għaddi minn filtru oħxon.Għal kull waħda miż-żewġ porzjonijiet ta' 10-mL tal-filtrat żid 0.1mL ta' bromocresol purple TS.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: NMT 0.3 mL ta' idrossidu tas-sodju 0.01 N huwa meħtieġ biex jipproduċi kulur blu-vjola f'porzjon wieħed.NMT 0.1 mL ta 'aċidu idrokloriku 0.01 N huwa meħtieġ biex jipproduċi kulur isfar fil-porzjon l-ieħor.
•TIXIF TA 'LOSSON <731>: Nixxef kampjun f'105℃ għal 2 sigħat: jitlef NMT 0.5% tal-piż tiegħu.
REKWIŻITI ADDIZZJONALI
•PAKKETT U ĦAŻNA: Ippreserva f'kontenituri ssikkati u reżistenti għad-dawl, u aħżen f'temperatura tal-kamra kkontrollata.
• STANDARDS TA' REFERENZA USP <11>
USP Adenosine RS