4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid CAS 123654-26-2 Prucalopride Succinate Intermedju Purità ≥98.0% (HPLC)

Dan il-prodott huwa 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid, il-kontenut ta 'C12H12ClNO4 m'għandux ikun inqas minn 98.0%, ikkalkulat fuq bażi anidruża.
[Proprjetajiet] Dan il-prodott huwa solidu offwajt għal aħmar ċar.
[Iċċekkja]
Ħu ammont xieraq ta 'dan il-prodott (madwar 0.5g) ta' ilma, żid is-solvent (metanol: N,N-dimethylformamide = 50:50), u dewweb skond il-metodu ta 'determinazzjoni ta' l-ilma (Appendiċi Ⅷ M, l-ewwel metodu A).Uża l-qtar tat-test ta' Fisher biex tiddetermina sakemm is-soluzzjoni tinbidel minn isfar ċar għal kannella ħamrani li jindika l-punt tat-tmiem, u wettaq test vojt ieħor.Ikkalkula skond il-formula li ġejja: il-kontenut ta 'ilma m'għandux jaqbeż l-1.00%.
Kontenut ta' umdità (%) = (AB) F/W×100%
Fejn, A huwa l-volum tal-likwidu Fisher ikkunsmat mill-prodott tat-test (ml);
B huwa l-volum tal-likwidu tat-test ta' Fisher ikkunsmat minn spazju vojt, ml;
F huwa l-piż tas-soluzzjoni tat-test ta' Fisher ekwivalenti għall-ilma għal kull 1ml, mg;
W huwa l-piż tal-prodott tat-test, mg
Sustanza relatata
Skont il-metodu taħt "Oġġett tal-kejl tal-kontenut", jekk ikun hemm qċaċet ta 'impurità fil-kromatogramma tas-soluzzjoni tat-test, l-erja tal-quċċata ta' impurità waħda m'għandhiex tkun akbar minn 10 darbiet (1.0%) taż-żona tal-quċċata prinċipali tal-kontroll soluzzjoni, u s-somma taż-żona tal-quċċata tal-impuritajiet kollha m'għandhiex tkun akbar minn 20 darba (2.0%) taż-żona tal-quċċata ewlenija tas-soluzzjoni ta 'kontroll.
[Determinazzjoni tal-Kontenut] Skont kromatografija likwida ta' prestazzjoni għolja (Appendiċi VI D).
Octadecylsilane bonded silica gel intuża bħala mili għal kundizzjonijiet kromatografiċi u testijiet ta 'adegwatezza tas-sistema.Soluzzjoni buffer tal-fosfat (1.36g fosfat diidroġenu tal-potassju, ultrasoniku maħlul f'ilma 1L, aċidu fosforiku aġġustat għal PH 3.0) intużat bħala fażi mobbli A. Acetonitrile huwa fażi mobbli B, u l-elużjoni tal-gradjent titwettaq skont it-tabella li ġejja:
Ħin (min) Fażi mobbli A Fażi mobbli B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
Il-wavelength ta 'skoperta kien 254 nm.Ir-rata tal-fluss kienet 1.0 ml/min.In-numru ta 'pjanċi teoretiċi mhuwiex inqas minn 2000 skond il-quċċata ta' 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid
Il-quċċata tal-aċidu furanoformiku mhix inqas minn 2000.
Metodu ta' determinazzjoni:
Ħu 10mg tal-prodott tat-test, iżenu b'mod preċiż, poġġih fi flixkun A 10ml, dewweb ultrasoniku b'fażi mobbli A-fażi mobbli B (70:30) bħala s-solvent, iddilwaha mal-iskala, ħawwad sew, u pprepara a soluzzjoni b'konċentrazzjoni ta' 1mg/ml.20 l ta 'preċiżjoni ġiet injettata fil-kromatografu likwidu, u l-kromatogramma ġiet irreġistrata.Il-purità tal-quċċata prinċipali ma kinitx inqas minn 98.0% skont il-metodu ta 'normalizzazzjoni taż-żona tal-quċċata
Kolonna: Dionex Acclaim C18, 4.6 * 250mm, 5um
Temperatura tal-kolonna: 40℃
Rata tal-fluss: 1.0ml/min
Wavelength ta 'skoperta: 254nm
Daqs tal-kampjun: 10μL