Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assaġġ 98.0 ~ 102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
DEFINIZZJONI
Pramipexole Dihydrochloride fih NLT 98.0% u NMT 102.0% ta 'C10H19Cl2N3S, ikkalkulat fuq il-bażi anidruża.
IDENTIFIKAZZJONI
• A. Assorbiment infrared <197A> jew <197M>
Firxa tan-numru tal-mewġ: <197A>, 3800 ċm-1 sa 650 ċm-1;<197M>, 4000 ċm-1 sa 600 ċm-1
• B. Il-ħin ta' żamma tal-quċċata maġġuri fis-soluzzjoni tal-Kampjun jikkorrispondi għal dak ta' pramipexole (S-enantiomer) fis-soluzzjoni tal-adegwatezza tas-Sistema fit-test għall-Purità Enantiomeric.
• C. Testijiet ta' Identifikazzjoni-Ġenerali, Klorur <191>
Kampjun: 1 mg/mL ta' Pramipexole Dihydrochloride fl-ilma
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: Jissodisfa r-rekwiżiti tat-test tal-preċipitat tan-nitrat tal-fidda
ASSAJJA
• Proċedura
Soluzzjoni A: Dewweb 9.1 g ta 'fosfat diidroġenu tal-potassju u 5.0 g ta' sodium 1-octanesulfonate monohydrate f'1 L ta 'ilma.Aġġusta bl-aċidu fosforiku għal pH ta' 3.0.
Soluzzjoni B: Aċetonitrile u Soluzzjoni A (1:1)
Dilwent: Aċetonitrile u Soluzzjoni A (1:4)
Fażi mobbli: Ara t-tabella tal-gradjent hawn taħt.
Ħin (min) Soluzzjoni A (%) Soluzzjoni B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Soluzzjoni tal-adegwatezza tas-sistema: 1.5 mg/mL ta' USP Pramipexole Dihydrochloride RS u 0.8 mg/mL ta' USP Pramipexole Related Compound A RS f'Dilwent
Soluzzjoni standard: 1.5 mg/mL ta' USP Pramipexole Dihydrochloride RS f'Dilwent
Soluzzjoni tal-kampjun: 1.5 mg/mL ta' Pramipexole Dihydrochloride f'Dilwent
Sistema kromatografika
(Ara l-Kromatografija <621>, l-Idoneità tas-Sistema.)
Modalità: LC
Ditekter: UV 264 nm
Kolonna: 4.6-mm × 15-ċm;Ippakkjar ta' 5 µm L1
Temperatura tal-kolonna: 40 ± 5
Rata tal-fluss: 1.5 mL/min
Daqs tal-injezzjoni: 5 µL
Idoneità tas-sistema
Kampjuni: Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-sistema u soluzzjoni Standard [Nota-Il-ħinijiet ta' żamma relattivi għall-kompost A relatat mal-pramipexole u pramipexole huma madwar 0.7 u 1.0, rispettivament.]
Rekwiżiti ta 'adegwatezza
Riżoluzzjoni: NLT 6.0 bejn il-kompost A relatat mal-pramipexole u l-pramipexole, Soluzzjoni tal-adegwatezza tas-sistema
Fattur tailing: NMT 2.0 għal pramipexole, Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-Sistema
Devjazzjoni standard relattiva: NMT 1.0%, Soluzzjoni standard
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Ikkalkula l-perċentwal ta’ C10H19Cl2N3S fil-porzjon ta’ Pramipexole Dihydrochloride meħud:
Riżultat = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = l-ogħla rispons mis-soluzzjoni tal-Kampjun
rS = l-ogħla rispons mis-soluzzjoni Standard
CS = konċentrazzjoni ta' USP Pramipexole Dihydrochloride RS fis-soluzzjoni Standard (mg/mL)
CU = konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tal-Kampjun (mg/mL)
Mr1 = piż molekulari ta' pramipexole dihydrochloride, 284.26
Mr2 = piż molekulari ta' pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: 98.0%–102.0% fuq il-bażi anidruża
IMPURITAJIET
Impuritajiet Inorganiċi
• Residwu fuq Ignition <281>: NMT 0.10%
• Metalli Tqil, Metodu I <231>
Soluzzjoni standard: Soluzzjoni Standard taċ-Ċomb, 10 ppm
Soluzzjoni tal-kampjun: Irmied 2 g ta' Pramipexole Dihydrochloride sakemm tinkiseb massa kważi niexfa u karbonizzata.Kessaħ ir-residwu, żid 2.0 mL ta 'aċidu nitriku kkonċentrat u 5 qatriet ta' aċidu sulfuriku konċentrat, u b'attenzjoni ħalli d-dħaħen jevolvu.Ixgħel f'500-600 sakemm il-karbonju jinħaraq kompletament.Kessaħ ir-residwu, żid 4 mL ta' aċidu idrokloriku 6 M, għatti l-griġjol, u diġerixxi fuq banju ta' l-ilma jagħli għal 15-il minuta.Evapora sa nixfa.Żid qatra waħda ta' aċidu idrokloriku kkonċentrat u 10 mL ta' ilma sħun, u diġerixxi għal 2 minuti oħra fuq il-banju ta' l-ilma jagħli.Żid 6 M soluzzjoni ta' ammonja qatra sakemm is-soluzzjoni tkun dgħajjef alkalina, u aġġusta b'1 M aċidu aċetiku għal pH ta' 3.0–4.0.Iffiltra s-soluzzjoni ġo flixkun volumetriku ta’ 25-mL, u ħallat bl-ilma sa 25 mL billi taħsel il-griġjol u l-filtru.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: NMT 10 ppm
Impuritajiet Organiċi
• Proċedura
Soluzzjoni A, Soluzzjoni B, Dilwent, Fażi mobbli, u Sistema Kromatografika: Ipproċedi kif ordnat fl-Assaġġ.
Soluzzjoni ta' adattabilità tas-sistema: 7.5 µg/mL ta' USP Pramipexole Dihydrochloride RS u 3 µg/mL ta' Kompost A RS Relatat ta' USP Pramipexole f'Dilwent
Soluzzjoni standard: 1.5 µg/mL ta' USP Pramipexole Dihydrochloride RS f'Dilwent
Soluzzjoni tal-kampjun: 1.5 mg/mL ta' Pramipexole Dihydrochloride f'Dilwent
Idoneità tas-sistema
Kampjuni: Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-sistema u soluzzjoni Standard
Rekwiżiti ta 'adegwatezza
Riżoluzzjoni: NLT 6.0 bejn il-kompost A relatat mal-pramipexole u l-pramipexole, Soluzzjoni tal-adegwatezza tas-sistema
Fattur tailing: NMT 2.0 għal pramipexole, Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-Sistema
Devjazzjoni standard relattiva: NMT 5.0%, Soluzzjoni standard
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Ikkalkula l-perċentwali ta’ kwalunkwe impurità individwali fil-porzjon ta’ Pramipexole Dihydrochloride meħud:
Riżultat = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = l-ogħla rispons ta' kull impurità mis-soluzzjoni tal-Kampjun
rS = l-ogħla rispons ta' pramipexole mis-soluzzjoni Standard
CS = konċentrazzjoni ta' USP Pramipexole Dihydrochloride RS fis-soluzzjoni Standard (mg/mL)
CU = konċentrazzjoni ta' pramipexole dihydrochloride monohydrate fis-soluzzjoni tal-Kampjun (mg/mL)
Mr1 = piż molekulari ta' pramipexole dihydrochloride, 284.26
Mr2 = piż molekulari ta' pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Kriterji ta' aċċettazzjoni
Impuritajiet individwali: Ara t-Tabella tal-Impuritajiet 1.
Impuritajiet totali: NMT 0.5%
Tabella tal-Impuritajiet 1
Isem Kriterji ta' Aċċettazzjoni tal-Ħin Relattiv ta' Żamma, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0.5 0.15
Kompost relatat ta' Pramipexole Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 —
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
Kwalunkwe impurità individwali oħra mhux identifikata — 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).Dan huwa dimer ta' pramipexole (taħlita ta' erba' isomeri possibbli).
TESTIJIET SPEĊIFIĊI
• Determinazzjoni tal-Ilma, Metodu I <921>: NLT 4.5% u NMT 6.5%
• Purità Enantiomerika
Fażi mobbli: n-Hexane, alkoħol deidrat, u diethylamine (850:150:1)
Soluzzjoni stokk ta' adattabilità tas-sistema: 1 mg/mL kull wieħed ta' USP Pramipexole Dihydrochloride RS u USP Pramipexole Related Compound D RS f'alkoħol deidrat
Soluzzjoni tal-adegwatezza tas-sistema: 0.01 mg/mL kull wieħed ta' USP Pramipexole Dihydrochloride RS u USP Pramipexole Related Compound D RS minn soluzzjoni tal-istokk tal-adegwatezza tas-Sistema fil-fażi Mobbli
Soluzzjoni standard tal-istokk: 2.0 mg/mL ta' USP Pramipexole Related Compound D RS f'alkoħol deidratat
Soluzzjoni standard: 1.5 µg/mL ta' USP Pramipexole Related Kompost D RS fil-fażi mobbli
Soluzzjoni tal-kampjun: 0.3 mg/mL, ippreparat billi tħoll kwantità miżuna xierqa ta' Pramipexole Dihydrochloride f'25% ta' volum ta' flask ta' alkoħol deidrat u dilwit b'Fażi mobbli għal volum
Sistema kromatografika
(Ara l-Kromatografija 621, L-Idoneità tas-Sistema.)
Modalità: LC
Ditekter: UV 254 nm
Kolonna: 4.6-mm × 25-ċm;Ippakkjar ta' 10 µm L51
Rata tal-fluss: 1.5 mL/min
Daqs tal-kampjun: 75 µL
Idoneità tas-sistema
Kampjuni: Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-sistema [Nota-Il-ħinijiet ta' żamma relattivi għall-kompost D relatat mal-pramipexole (R-enantiomer) u pramipexole (S-enantiomer) huma 0.5 u 1.0, rispettivament.]
Rekwiżiti ta 'adegwatezza
Riżoluzzjoni: NLT 5.0 bejn il-kompost D relatat mal-pramipexole u l-pramipexole, Soluzzjoni tal-adegwatezza tas-sistema
Fattur ta' denb: NMT 2.4 għal pramipexole, Soluzzjoni ta' adattabilità tas-sistema
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Ikkalkula l-perċentwal ta’ kompost D relatat mal-pramipexole fil-porzjon ta’ Pramipexole Dihydrochloride meħud:
Riżultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = l-ogħla rispons tal-kompost D relatat mal-pramipexole mis-soluzzjoni tal-Kampjun
rS = l-ogħla rispons tal-kompost D relatat mal-pramipexole mis-soluzzjoni Standard
CS = konċentrazzjoni ta' kompost D relatat mal-pramipexole fis-soluzzjoni Standard (mg/mL)
CU = konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tal-Kampjun (mg/mL)
Kriterji ta' aċċettazzjoni: NMT 1.0% tal-kompost D relatat mal-pramipexole
• Limitu tal-Palladju
[Nota-Agħmel dan it-test jekk il-palladju huwa impurità inorganika magħrufa.]
Dilwent: 0.1 M aċidu idrokloriku
Soluzzjoni standard: 40 µg/L ta' palladju f'Dilwent, minn soluzzjoni standard ta' palladju disponibbli kummerċjalment għal assorbiment atomiku/plażma akkoppjata b'mod induttiv.[Nota—Ipprepara friska din is-soluzzjoni kif meħtieġ fil-jum tal-użu.]
Soluzzjoni tal-kampjun: Għal 0.5 g ta' Pramipexole Dihydrochloride f'kunjett volumetriku ta' 50-mL żid 5.00 mL ta' aċidu idrokloriku 1 M, u dewweb bit-tisħin.Kessaħ għat-temperatura tal-kamra, u ħallat bl-ilma għall-volum.
Kundizzjonijiet spettrometriċi
(Ara Spettrofotometrija u Tixrid tad-Dawl 851).
Modalità: Spettrofotometrija ta' assorbiment atomiku
Tul ta 'mewġ analitiku: Linja ta' emissjoni tal-Palladju f'247.6 nm
Fanal: katodu vojt
Sors ta 'atomizzazzjoni: Forn tal-grafita.[Nota—Segwi s-sekwenza tal-ipprogrammar rakkomandata mill-manifattur.]
Daqs tal-kampjun: 20 µL
Blank: Dilwent
Idoneità tas-sistema
Kampjun: Soluzzjoni standard
Rekwiżiti ta 'adegwatezza
Assorbenza: NLT 0.034
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Iddetermina l-konċentrazzjoni ta' palladju fis-soluzzjoni tal-Kampjun bil-metodu ta' żieda standard.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: NMT 5 ppm
REKWIŻITI ADDIZZJONALI
• Ippakkjar u Ħażna: Ippreserva f'kontenituri magħluqa sew, protetti mill-umdità u mid-dawl.
• Standards ta' Referenza tal-USP 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Ikklikkja biex tara l-istruttura
Kompost A RS Relatat għall-USP Pramipexole
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
Kompost Relatat għall-USP Pramipexole D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole.
C10H17N3S 211.33