Aċidu Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Assaġġ ≥98% (Dry Basic)

Aċidu Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392.57
aċidu 3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic [474-25-9]
Chenodeoxycholic Acid, meta mnixxef, fih mhux inqas minn 98.0z u mhux aktar minn 101.0% ta 'C24H40O4.
Deskrizzjoni Chenodeoxycholic Acid iseħħ bħala abjad, kristalli, trab kristallin jew trab.
Jinħall liberament fil-metanol u fl-etanol (99.5), jinħall fl-aċetun, u prattikament ma jinħallx fl-ilma.
Identifikazzjoni Iddetermina l-ispettru ta 'assorbiment infra-aħmar ta' Chenodeoxycholic Acid, imnixxef qabel, kif dirett fil-metodu tad-diska tal-bromur tal-potassju taħt Spettrofotometrija Infrared <2.25>, u qabbel l-ispettru mal-Ispettru ta 'Referenza: iż-żewġ spettri juru intensitajiet simili ta' assorbiment fl-istess numri tal-mewġ.
Rotazzjoni ottika <2.49> [a]20D : +11.0 °~ +13.0° (wara t-tnixxif, 0.4 g, etanol (99.5), 20 mL, 100 mm).
Punt tat-tidwib <2.60> 164 ~ 169℃
Purità (1) Klorur <1.03>-Dewweb 0.36 g ta 'Aċidu Chenodeoxycholic fi 30 mL ta' metanol, żid 10 mL ta 'aċidu nitriku dilwit u ilma biex tagħmel 50 mL, u wettaq it-test b'din is-soluzzjoni.Ipprepara s-soluzzjoni ta 'kontroll kif ġej: Għal 1.0 mL ta' 0.01 mol/L aċidu idrokloriku VS żid 30 mL ta 'metanol, 10 mL ta' aċidu nitriku dilwit u ilma biex tagħmel 50 mL (mhux aktar minn 0.1%).
(2) Metalli tqal <1.07>-Ipproċedi b'1.0 g ta 'Chenodeoxycholic Acid skond il-Metodu 4, u wettaq it-test.Ipprepara s-soluzzjoni ta' kontroll b'2.0 mL ta' Soluzzjoni Standard taċ-Ċomb (mhux aktar minn 20 ppm).
(3) Barju-Għal 2.0 g ta 'Chenodeoxycholic Acid żid 100 mL ta' ilma, u għalli għal 2 minuti.Għal din is-soluzzjoni żid 2 mL ta 'aċidu idrokloriku, għalli għal 2 minuti, iffiltra wara t-tkessiħ, u aħsel il-filtru bl-ilma sakemm tikseb 100 mL tal-filtrat.Ma' 10 mL tal-filtrat żid 1 mL ta' aċidu sulfuriku dilwit: ma tidher l-ebda turbidità.
(4) Sustanzi relatati-Dewweb 0.20 g ta 'Chenodeoxycholic Acid f'taħlita ta' aċetun u ilma (9:1) biex tagħmel eżattament 10 mL, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni tal-kampjun.Separatament, dewweb 10 mg ta 'aċidu litokoliku għal kromatografija ta' saff irqiq fit-taħlita ta 'aċetun u ilma (9:1) biex tagħmel eżattament 10 mL.Pipetta 2 mL ta 'din is-soluzzjoni, żid it-taħlita ta' aċetun u ilma (9:1) biex tagħmel eżattament 100 mL, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni standard (1).Separatament, dewweb 10 mg ta 'aċidu ursodeoxycholic fit-taħlita ta' aċetun u ilma (9:1) biex tagħmel eżattament 100 mL, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni standard (2).Separatament, dewweb 10 mg ta 'aċidu koliku għal kromatografija ta' saff irqiq fit-taħlita ta 'aċetun u ilma (9:1) biex tagħmel eżattament 100 mL, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni standard (3).Pipetta 1 mL tas-soluzzjoni tal-kampjun, u żid it-taħlita ta 'aċetun u ilma (9:1) biex tagħmel eżattament 20 mL.Pipetta 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL u 5 mL ta’ din is-soluzzjoni, żid it-taħlita ta’ aċetun u ilma (1) ma’ kull wieħed minnhom biex tagħmel eżattament 50 mL, u nnomina dawn is-soluzzjonijiet bħala soluzzjoni standard A, soluzzjoni standard B, soluzzjoni standard C, soluzzjoni standard D u soluzzjoni standard E, rispettivament.Wettaq it-test b'dawn is-soluzzjonijiet kif ordnat taħt Thin-layer Chromatography<2.03>.Poġġi 5 mL kull waħda mis-soluzzjoni tal-kampjun, soluzzjonijiet standard (1), (2), (3) u soluzzjonijiet standard A, B, C, D u E fuq pjanċa ta 'ġel tas-silika għal kromatografija ta' saff irqiq.Żviluppa l-pjanċa b'taħlita ta '4-methyl-2-pentanone, toluene u aċidu formiku (16:6:1) għal distanza ta' madwar 15 ċm, nixxef il-pjanċa bl-arja, u nixxef aktar f'1209C għal 30 minuta.Immedjatament, roxx b'mod uniformi soluzzjoni ta 'aċidu fosfomolibdiku n-idrat fl-etanol (95) (1 f'5) fuq il-pjanċa, u saħħan f'120 ℃ għal 2 sa 3 minuti: il-post li jikkorrispondi għall-post bis-soluzzjoni standard (1) mhix aktar intensa mill-post bis-soluzzjoni standard (1), il-post li jikkorrispondi mal-post bis-soluzzjoni standard (2) mhuwiex aktar intens mill-post bis-soluzzjoni standard (2), u l-post li jikkorrispondi mal-post mas-soluzzjoni standard (3) mhix aktar intensa mill-post bis-soluzzjoni standard
(3).Meta mqabbla mat-tikek bis-soluzzjonijiet standard A, B, C, D u E, it-tikek għajr il-post prinċipali u għajr it-tikek imsemmija hawn fuq mhumiex aktar intensi mill-post bis-soluzzjoni standard E, u l-ammont totali minnhom ma jkunx aktar minn 1.5%.
Telf fit-tnixxif <2.41> Mhux aktar minn 1.5% (1 g, 105 ℃, 3 sigħat).
Residwu mat-tqabbid <2.44> Mhux aktar minn 0.1% (1 g).
Assay Iżen b'mod preċiż madwar 0.5 g ta 'Chenodeoxycholic Acid, imnixxef qabel, dewweb f'40 mL ta' etanol (95) u 20 mL ta 'ilma, u ittitra <2.50> b'0.1 mol/L idrossidu tas-sodju VS (titrazzjoni potenzjometrika).Wettaq determinazzjoni vojta bl-istess mod, u agħmel kwalunkwe korrezzjoni meħtieġa.
Kull mL ta' 0.1 mol/L idrossidu tas-sodju VS ＝ 39.26 mg ta' C24H40O4
Kontenituri u ħażna Kontenituri-Kontenituri stretti.