Aċidu Ċitriku Anidru CAS 77-92-9 Assaġġ 99.5 ~ 100.5%

Aċidu ċitriku [77-92-9].
DEFINIZZJONI
Anhydrous Citric Acid fih NLT 99.5% u NMT 100.5% ta 'C6H8O7, ikkalkulat fuq il-bażi anidruża.
IDENTIFIKAZZJONI
• Assorbiment Infrared <197K>: Nixxef is-sustanza li trid tiġi eżaminata f'105℃ għal 2 sigħat.
ASSAJJA
• Proċedura
Kampjun: 0.550 g ta 'Aċidu Ċitriku Anidru;irreġistra l-piż b'mod preċiż.
Analiżi: Ħoll il-Kampjun f'50 mL ilma.Żid 0.5 mL ta 'phenolphthalein TS.Ittitra b'1 N idrossidu tas-sodju VS.Kull mL ta' 1 N idrossidu tas-sodju huwa ekwivalenti għal 64.03 mg ta' C6H8O7.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: 99.5% -100.5% fuq il-bażi anidruża
IMPURITAJIET
Impuritajiet Inorganiċi
• Residwu fuq Ignition <281>: NMT 0.1%, determinat fuq 1.0 g
• Metalli tqal <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Soluzzjoni standard ta 'sulfat A: 1.81 mg/mL ta' sulfat tal-potassju f'30% alkoħol.Immedjatament qabel l-użu, ittrasferixxi 10.0 mL ta' din is-soluzzjoni għal flixkun volumetriku ta' 1000 mL, iddilwixxi bi 30% alkoħol għal volum, u ħallat.Din is-soluzzjoni fiha 10 µg/mL ta' sulfat.
Soluzzjoni standard ta 'sulfat B: 1.81 mg/mL ta' sulfat tal-potassju fl-ilma.Immedjatament qabel l-użu, ittrasferixxi 10.0 mL ta' din is-soluzzjoni għal flixkun volumetriku ta' 1000-mL, iddilwixxi bl-ilma sal-volum, u ħawwad.Din is-soluzzjoni fiha 10 µg/mL ta' sulfat.
Soluzzjoni tal-istokk tal-kampjun: 66.7 mg/mL ta 'aċidu ċitriku
Soluzzjoni tal-kampjun: Għal 4.5 mL ta 'soluzzjoni ta' sulfat standard A, żid 3 mL ta 'soluzzjoni ta' klorur tal-barju (1 f'4), ħawwad, u ħallih joqgħod għal 1 min.Ma' 2.5 mL tas-sospensjoni li tirriżulta, żid 15 mL tas-soluzzjoni tal-ħażna tal-Kampjun u 0.5 mL ta' aċidu aċetiku 5 N, u ħawwad.
Soluzzjoni standard: Ipprepara kif indikat għas-soluzzjoni tal-Kampjun, ħlief uża 15 mL ta 'soluzzjoni standard ta' sulfat B minflok is-soluzzjoni tal-ħażna tal-kampjun.
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: Kwalunkwe turbidità prodotta fis-soluzzjoni tal-Kampjun wara 5 min wieqfa mhix akbar minn dik prodotta fis-soluzzjoni Standard (0.015%).
• Limitu ta' Aluminju (fejn huwa ttikkettjat kif maħsub għall-użu fid-dijalisi)
Soluzzjoni standard ta 'l-aluminju: Għal 352 mg ta' sulfat tal-aluminju tal-potassju f'kunjett volumetriku ta '100-mL, żid ftit mL ta' ilma, dawwar biex tinħall, żid 10 mL ta 'aċidu sulfuriku dilwit, ħallat bl-ilma għall-volum, u ħawwad.Immedjatament qabel l-użu, iddilwa 1.0 mL ta' din is-soluzzjoni bl-ilma għal 100.0 mL.
pH 6.0 aċetat buffer: Dewweb 50 g ta 'ammonju aċetat f'150 mL ta' ilma, aġġusta b'aċidu aċetiku glaċjali għal pH ta '6.0, ħallat bl-ilma sa 250 mL, u ħawwad.
Soluzzjoni standard: Ipprepara taħlita ta '2.0 mL ta' soluzzjoni ta 'aluminju Standard, 10 mL ta' pH 6.0 buffer aċetat, u 98 mL ta 'ilma.Oħroġ din it-taħlita kif deskritt għas-soluzzjoni tal-Kampjun, ħallat l-estratti kkombinati bil-kloroform għall-volum, u ħawwad.
Soluzzjoni tal-kampjun: Dewweb 20.0 g ta 'Aċidu Ċitriku Anidru f'100 mL ta' ilma, u żid 10 mL ta 'pH 6.0 buffer aċetat.Oħroġ din is-soluzzjoni b'porzjonijiet suċċessivi ta' 20, 20, u 10 mL ta' soluzzjoni ta' 0.5% ta' 8-hydroxyquinoline fil-kloroform, u tgħaqqad l-estratti tal-kloroform f'kunjett volumetriku ta' 50 mL.Iddilwa l-estratti magħquda bil-kloroform għall-volum, u ħawwad.
Soluzzjoni vojta: Ipprepara taħlita ta’ 10 mL ta’ pH 6.0 acetate buffer u 100 mL ta’ ilma.Oħroġ din it-taħlita kif deskritt għal Soluzzjoni tal-Kampjun, ħallat l-estratti kkombinati bil-kloroform għall-volum, u ħawwad.
Kundizzjonijiet fluworometriċi
Tul ta 'mewġ ta' eċitazzjoni: 392 nm
Tul tal-mewġ tal-emissjoni: 518 nm
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Iddetermina l-intensitajiet tal-fluworexxenza tal-Kampjuni f'sett ta' fluworometru kif ordnat taħt kundizzjonijiet fluworometriċi, billi tuża s-soluzzjoni Blank biex tissettja l-istrument għal żero.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Il-fluworexxenza tas-soluzzjoni tal-Kampjun ma taqbiżx dik tas-soluzzjoni Standard (0.2 ppm).
Impuritajiet Organiċi
• Proċedura: Limitu ta 'Aċidu Ossaliku
Soluzzjoni tal-istokk tal-kampjun: 200 mg/mL ta 'Aċidu Ċitriku Anidru fl-ilma
Soluzzjoni tal-kampjun: Għal 4 mL ta 'soluzzjoni tal-ħażna tal-kampjun żid 3 mL ta' aċidu idrokloriku u 1 g ta 'żingu granulari, għalli għal 1 min, u ħallih joqgħod għal 2 min.Ittrasferixxi s-supernatant għal tubu tat-test li jkun fih 0.25 mL ta’ soluzzjoni ta’ phenylhydrazine hydrochloride (1 f’100), u saħħan sa jagħli.Kessaħ malajr, ittrasferixxi għal ċilindru gradwat, u żid volum ugwali ta 'aċidu idrokloriku u 0.25 mL ta' soluzzjoni tal-ferricyanide tal-potassju (1 f'20).Ħawwad, u ħallih joqgħod għal 30 min.
Soluzzjoni standard: Ipprepara kif indikat għas-soluzzjoni tal-Kampjun, ħlief uża 4 mL ta 'soluzzjoni ta' aċidu ossaliku 0.10 mg/mL, ekwivalenti għal 0.0714 mg/mL ta 'aċidu ossaliku anidru, minflok is-soluzzjoni tal-ħażna tal-kampjun.[Nota—Ipprepara fl-istess ħin mas-soluzzjoni tal-Kampjun.]
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Kwalunkwe kulur roża prodott fis-soluzzjoni tal-Kampjun mhuwiex aktar intens minn dak prodott fis-soluzzjoni Standard (0.036%).
TESTIJIET SPEĊIFIĊI
• Test ta' Endotossini Batterjali 85: Il-livell ta' endotossini batterjali huwa tali li r-rekwiżit fil-monografija(i) rilevanti tal-forma ta' dożaġġ li fihom jintuża Aċidu Ċitriku Anidru jista' jintlaħaq.Fejn it-tikketta tiddikjara li Aċidu Ċitriku Anidru għandu jiġi soġġett għal aktar ipproċessar waqt il-preparazzjoni ta' forom ta' dożaġġ injettabbli, il-livell ta' endotossini batterjali huwa tali li r-rekwiżit fil-monografija(i) rilevanti tal-forma ta' dożaġġ li fihom jintuża l-Aċidu Ċitriku Anidru jista' jkun sodisfatti.
• Ċarezza tas-Soluzzjoni
[Nota-Is-soluzzjoni tal-Kampjun għandha titqabbel mas-sospensjoni Standard A fid-dawl tax-xemx imxerred 5 minuti wara l-preparazzjoni tas-sospensjoni Standard A.]
Soluzzjoni ta 'hydrazine sulfate: 10 mg/mL ta' hydrazine sulfate fl-ilma.Ħallih joqgħod għal 4 sa 6 sigħat qabel l-użu.
Soluzzjoni ta 'methenamine: Ittrasferixxi 2.5 g ta' methenamine għal flixkun b'tapp tal-ħġieġ ta '100-mL, żid 25.0 mL ta' ilma, daħħal it-tapp tal-ħġieġ, u ħawwad biex tinħall.
Suspensjoni opalexxenti primarja: Ittrasferixxi 25.0 mL ta 'soluzzjoni ta' Hydrazine sulfate għal 25.0 mL ta 'soluzzjoni ta' Methenamine fil-kunjett b'tapp tal-ħġieġ ta '100-mL.Ħallat, u ħallih joqgħod għal 24 siegħa.[Nota—Din is-sospensjoni hija stabbli għal xahrejn, sakemm tinħażen f'kontenitur tal-ħġieġ ħieles minn difetti fil-wiċċ.Is-sospensjoni m'għandhiex teħel mal-ħġieġ u għandha titħallat sew qabel l-użu.]
Standard ta' opalexxenza: Iddilwa 15.0 mL ta' Suspensjoni opalexxenti Primarja bl-ilma għal 1000 mL.[Nota—Din is-sospensjoni m'għandhiex tintuża aktar minn 24 siegħa wara l-preparazzjoni.]
Sospensjoni standard A: Iddilwa 5.0 mL ta 'standard Opalescence bl-ilma għal 100 mL.
Sospensjoni standard B: Iddilwa 10.0 mL ta' standard Opalescence bl-ilma għal 100 mL.
Soluzzjoni tal-kampjun: 200 mg/mL ta 'Aċidu Ċitriku Anidru fl-ilma
Analiżi
Kampjuni: Sospensjoni Standard A, Sospensjoni Standard B, ilma, u Soluzzjoni tal-Kampjun
Ittrasferixxi porzjon suffiċjenti tas-soluzzjoni tal-Kampjun għal test tube ta' ħġieġ bla kulur, trasparenti u newtrali b'bażi ​​ċatta u b'dijametru intern ta' 15–25 mm biex tikseb fond ta' 40 mm.Bl-istess mod ittrasferixxi porzjonijiet ta' sospensjoni Standard A, sospensjoni Standard B, u ilma għal tubi tat-test li jaqblu separati.Qabbel is-soluzzjoni tal-Kampjun, is-sospensjoni Standard A, is-sospensjoni Standard B, u l-ilma fid-dawl tax-xemx imxerred, jara vertikalment fuq sfond iswed (ara Spettrofotometrija u Tixrid tad-Dawl 851, Tqabbil Viżwali).[Nota—Id-diffużjoni tad-dawl għandha tkun tali li s-sospensjoni Standard A tista' faċilment tiġi distinta mill-ilma, u li s-sospensjoni Standard B tista' tiġi distinta faċilment mis-sospensjoni Standard A. ]
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni tal-Kampjun turi l-istess ċarezza bħal dik tal-ilma.
• Kulur tas-Soluzzjoni
Soluzzjoni standard tal-istokk A: Klorur ferriku CS, klorur kobaltus CS, u aċidu idrokloriku dilwit (10 g/L) (2.4:0.6:7.0)
Soluzzjoni standard tal-istokk B: Klorur ferriku CS, klorur kobaltus CS, sulfat kupriku CS, u aċidu idrokloriku dilwit (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Soluzzjoni standard tal-istokk C: Klorur ferriku CS, klorur tal-kobaltus CS, u sulfat kupriku CS (9.6:0.2:0.2)
[Nota-Ipprepara s-soluzzjonijiet Standard immedjatament qabel l-użu.]
Soluzzjoni standard A: Iddilwixxi 2.5 mL ta 'soluzzjoni standard ta' stokk A b'aċidu idrokloriku dilwit (10 g/L) sa 100 mL.
Soluzzjoni standard B: Ħallat 2.5 mL ta' soluzzjoni standard B b'aċidu idrokloriku dilwit għal (10 g/L) 100 mL.
Soluzzjoni standard Ċ: Iddilwa 0.75 mL ta 'soluzzjoni standard ta' stokk C b'aċidu idrokloriku dilwit (10 g/L) sa 100 mL.
Soluzzjoni tal-kampjun: Uża s-soluzzjoni tal-Kampjun ippreparata kif indikat fit-test għaċ-Ċarezza tas-Soluzzjoni.
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni Standard A, Soluzzjoni Standard B, Soluzzjoni Standard C, ilma, u Soluzzjoni tal-Kampjun
Ittrasferixxi porzjon suffiċjenti tas-soluzzjoni tal-Kampjun għal test tube ta' ħġieġ bla kulur, trasparenti u newtrali b'bażi ​​ċatta u b'dijametru intern ta' 15–25 mm biex tikseb fond ta' 40 mm.Bl-istess mod ittrasferixxi porzjonijiet tas-soluzzjoni Standard A, soluzzjoni Standard B, soluzzjoni Standard C, u ilma għal tubi tat-test li jaqblu.Qabbel is-soluzzjoni tal-Kampjun, is-soluzzjoni Standard A, is-soluzzjoni Standard B, is-soluzzjoni Standard C, u l-ilma fid-dawl tax-xemx imxerred, jara vertikalment fuq sfond abjad (ara Spettrofotometrija u Tixrid tad-Dawl 851, Tqabbil Viżwali).
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni tal-Kampjun mhijiex ikkulurita b'mod aktar intens minn soluzzjoni Standard A, B, jew C, jew ilma.
• Sustanzi Faċilment Karbonizzabbli
Kampjun: 1.0 g ta 'Aċidu Ċitriku Anhydrous trab
Analiżi: Ittrasferixxi l-Kampjun għal tubu tat-test 22- × 175-mm li qabel kien laħlaħ b'10 mL ta' aċidu sulfuriku u jitħalla jixxotta għal 10 min.Żid 10 mL ta’ aċidu sulfuriku, ħawwad sakemm is-soluzzjoni tkun kompluta, u għaddas f’banju ta’ l-ilma f’90 ± 1 għal 60 ± 0.5 min, filwaqt li żżomm il-livell ta’ l-aċidu taħt il-livell ta’ l-ilma matul il-perjodu kollu.Kessaħ it-tubu fl-ilma ġieri, u ttrasferixxi l-aċidu għal tubu ta 'tqabbil tal-kulur.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Il-kulur ta' l-aċidu mhuwiex aktar skur minn dak ta' volum simili ta' Fluwidu Tqabbil K (ara Kulur u Achromicity 631) f'tubu li jaqbel, it-tubi jiġu osservati vertikalment fuq sfond abjad.
• Testijiet ta' Sterilità 71: Fejn it-tikketta tiddikjara li Aċidu Ċitriku Anidru huwa sterili, tissodisfa r-rekwiżiti għat-Testijiet ta' Sterilità 71 fil-monografija(i) rilevanti tal-forma ta' dożaġġ li fihom jintuża l-Aċidu Ċitriku Anidru.
• Determinazzjoni tal-Ilma, Metodu I 921: NMT 1.0%
REKWIŻITI ADDIZZJONALI
• Ippakkjar u Ħażna: Ippreserva f'kontenituri ssikkati.Ebda rekwiżiti ta 'ħażna speċifikati.
• Tikkettar: Fejn huwa maħsub għall-użu f'soluzzjonijiet tad-dijalisi, ikun hekk ittikkettat.Fejn Aċidu Ċitriku Anidru għandu jkun soġġett għal aktar ipproċessar waqt il-preparazzjoni ta 'forom ta' dożaġġ injettabbli biex jiġu żgurati livelli aċċettabbli ta 'endotossini batterjali, huwa hekk ittikkettat.Fejn Anhydrous Citric Acid huwa sterili, huwa hekk ittikkettat.
• Standards ta' Referenza tal-USP 11
USP Citric Acid RS Ikklikkja biex tara l-istruttura
USP Endotoxin RS